LK2005A使用指南讲课教案

1、 LK2005A型电化学工作站 LK2005A型电化学工作站PAGE 70PAGE 71LK2005A型电化学工作站 使用指南天津市兰力科化学电子高技术有限公司2006年第1章 概 论1.1 LK2005A型 性能简介LK2005A型 电化学工作站是天津市兰力科化学电子高技术有限公司在LK98BII的基础上最新研制开发的高档次多功能电化学分析仪器。本系统是国家科技部2000年国家级火炬计划项目，是教育部实施“211工程”，由世界银行贷款，面向国际招标的中标产品，是教育部颁发的“基础课教学实验室建设方案”所列必备仪器。该仪器提供的方法多，可以一机多用，即在同一台仪器上可以开展三十多种不同方法的电

2、化学与电分析化学实验，使用灵活方便，实验曲线实时显示，全中文操作界面，使操作者在实验时更加直观、方便。另外该仪器的最小分辨力为0.01mV，电流测量分辨力0.1pA，可直接用于超微电极上的稳态电流测量，应用于有机电合成基础研究、电分析基础教学、电池材料研制、生物电化学（传感器）、阻抗测试、电极过程动力学研究、材料、金属腐蚀、生物学、医学、药物学、环境生态学等多学科领域的研究。例如测定环境样品（废水、废气、废渣等）中的污染物无机金属离子、有机物（酚类、酮类、芳香族化合物）污染分析，农药分析等；分析测定食品样品中金属离子、色素、味素、防腐剂、维生素、氨基酸、致癌物等；石油化工产品；理化分析、试剂分

3、析、临床检验、药物与药物中间体分析、冶金分析、生化、放化及核污染分析等。该仪器可实现恒电位技术、线性扫描技术、脉冲技术、方波技术、交流技术、恒电流技术、高分辨率扫描技术、交流阻抗等电化学研究和分析方法。1.1.1 工作条件1 电源 交流220V10%，50HZ2 温度 室温10403 湿度 相对湿度70%4 仪器四周通风良好，空气中不含腐蚀性气体。5 仪器周围无强电磁场干扰。6 当检测电流1uA时，电解池需要利用Faraday箱进行屏蔽。1.1.2 可提供的电化学方法恒电位技术 单电位阶跃计时电流法 双电位阶跃计时电流法 计时电量法 电流时间曲线 开路电位时间曲线 控制电位电解库仑法 电位溶出

4、ET曲线 微分电位溶出分析法线性扫描技术 线性扫描伏安（极谱）法 循环伏安法 塔菲尔曲线 采样电流极谱（伏安）法 线性扫描溶出伏安法脉冲技术 常规脉冲伏安（极谱）法 差分脉冲伏安（极谱）法 差分常规脉冲伏安（极谱）法 差分脉冲溶出伏安法方波技术 方波伏安（极谱）法 循环方波伏安法 方波溶出伏安法交流技术 交流伏安法 选相交流伏安法 二次谐波交流伏安法 交流溶出伏安法恒电流技术 单电流阶跃计时电位法 线性电流计时电位法 双电流阶跃计时电位法 控制电流电解库仑法交流阻抗法 交流阻抗测量 阻抗电位曲线 阻抗时间曲线电池充放电测试1.1.3 技术特点1 高性能16位单片机系统（Mcs80c196）控制

5、电化学系统工作。 高速高精度数据采集系统； 数字函数发生器功能； 背景扣除、iR降补偿、滤波选择、放大功能、电极系统控制等。2 恒电位/恒电流 电位分辨率（绝对） 0.01mV 电流灵敏度 0.1pA 时间分辨率（计时分析法） 0.1 mS3 动态参数调整 电势控制范围 10+10V 电势信号扫描范围 10+10V 恒电流范围 -250+250mA 扫描速度 0.01mV/S5000V/S 电位增量 0.01 mV1.3 V 脉冲宽度 0.0110Sec 脉冲间隔 0.0160000Sec 脉冲振幅 0.0010.5V 方波频率 0.001100KHz 方波幅度 0.0010.5V 交流频率

6、0.001Hz100KHz 交流幅度 1327mV 二次谐波交流频率 11KHz 电解时间 160000Sec 采样间隔 0.000160000Sec 电沉积时间 060000Sec 平衡时间 060000Sec 电流测量范围 10mA （8个量程档位） 滤波参数 10Hz1MKHz 低噪声程控放大 164倍 正弦波频率 0.1mHz100KHz 极化槽压 28V 搅拌时间 110000 sec 静止时间 110000 sec 配汞时间 视需要而定 参比电极输入阻抗 1012 A级电流输入阻抗 10121.1. 4、仪器所需计算机的配置及仪器的软件功能和附件本仪器要求与计算机和电极相连1 计算

7、机的配置要求 中央处理器 Intel Pentium 以上 时钟频率 2.0GHZ以上 内存 256MB以上 硬盘 80G以上 光驱 52速光盘驱动器 显示器 低辐射VGA彩显（显存32M以上） 数据输出 高性能激光打印机输出,应有一个COM1口备用。2 软件功能 操作系统 WinXP操作系统下的C+语言编程，采用32位Windows风格的软件界面，操作简单直观。实时观察窗口、图形数据一体化窗口的运用，使得测试过程直观高效。软件在运行中，对用户的操作及数据的有效性、完整性进行了充分地检查，适时给出提示或警告。并全面兼容WIN98、WIN2000、WINXP操作系统。 数据采集 由单片机系统控制

8、波形发生及数据采集过程，经串口传递至PC机系统，由显示屏直接实时显示曲线。可实现实验进行过程、硬件测试、iR降补偿、基线电流扣除、滤波、池控制等。 图形显示 自动显示各种实验参数及峰电流、峰电位等伏安（极谱）曲线特征、并可以使用鼠标定点、连续显示。 编辑功能 图象可以叠加、放大、还原，还可以水平平移、竖直平移，坐标可以重新设置等。 文档管理 实验数据及图形均可以进行存取操作，可列表显示全部数据点。亦可由其它Windows软件进行处理。 数据处理 平滑、积分、微分、半积分、半微分、插值处理、富里叶频谱分析、背景扣除、标准加入法和工作曲线法。还可实现ipV、ipV1/2、EplogV、it1/2等

9、曲线的绘制。 数据采集 高性能16位单片机系统（Mcs80c196）控制电化学系统工作,高速高精度数据采集系统,数字函数发生器功能；背景扣除、iR降补偿、滤波选择、放大功能、电极系统控制等。 实验运行 自动或手动求切线、峰高、报告峰信息（峰电位、峰电流、峰面积、半峰宽等）。 打印 直接显示和打印各种伏安（极谱）曲线、工作曲线及检测结果。3 根据用户使用仪器的不同要求 附件有不同配置 电极 滴汞电极、静汞电极、旋转园盘电极、金盘电极、银盘电极、铂盘(棒)电极、玻碳电极、饱和甘汞电极、Ag/AgCl参比电极等。 磁力搅拌器、旋转圆盘电极工作台、静汞电极工作台、固体电极工作台 电解池 三电极玻璃电解

10、池。1.2 仪器面板说明LK2005A型 的参数设置和操作控制均由软件操作完成，所以LK2005A型 系统主机的前面板仅有两只按键式开关。“电源开关”键。当此键按下时，仪器的主机电源接通，同时键上的蓝色指示灯点亮。“复位”键，其功能是使仪器复位至初始状态。当仪器运行出现“死机”或主机与计算机的通讯联系发生错误中断时，可以按下“复位”键。当接到“复位”命令后，仪器将自动进行自检（self-testing），并使仪器的工作状态复位到初始状态，同时屏幕弹出“硬件测试”示意图，复位命令即完成。【注意】 仪器工作正常或实验进行中时，请勿按“复位”键，否则系统参数将丢失。LK2005A型 系统主机的后面板

11、主要是接线端子（插座或接口等），包括：“串行端口”、“外设端口”、“RE”、“CE”、“WE”、“接地端子”等。 串行端口：串行端口是电化学主机的串行口与微机的串行口相连接的端口，可以选择连接至微机的COM1或COM2口，设置方法是在主控菜单的“设置”菜单命令中选择“系统设定”，在对话框中设置COM1或COM2即可，开机默认在COM1端口。 外设控制：它可用于控制外部设备，如旋转圆盘电极、滴汞电极的敲击器、磁力搅拌器等。 RE：为参比电极设置的输入端口，外套黄色线管。 CE：为对电极（辅助电极）设置的输入端口，外套红色线管。 WE：它是常规工作电极（nA或mA级电流）的输入端口，适用电流档位范

12、围：1.0nA10mA，外套绿色线管。 电源输入：接工作电源，电源电压：交流220V10%，50Hz。 接地端子：接公共地。良好的接地能保证仪器安全工作，降低噪音。1.3 仪器的安装1.3.1 硬件安装硬件的安装主要是电化学主机与微机的连接、主机与外设的连接以及电极线的连接等。电化学主机与微机的连接由串行端口完成。将串行连接线的一端与主机“串行端口”相连接，另一端连接至微机的COM端口，设置方法见1.2.2节的“串行端口”介绍。电化学主机与外设的连接主要是电极系统的连接和磁力搅拌器或滴汞电极工作台等外部设备的连接。对于常规电极，只要把工作电极连接到“WE”端口即可，对（辅助）电极和参比电极应连

13、接到相应的“CE”、“RE”端口。对于磁力搅拌器或滴汞电极工作台等，是用其专用控制线与电化学主机相连设置方法见1.2.2节的“外设控制”介绍。1.3.2 软件安装仪器的驱动软件为一张安装光盘。安装步骤为：进入VB60文件夹双击setup,按照提示进行安装。进入LK2000Z文件夹双击setup,按照提示进行安装。将LK2005A.exe文件拷贝至电脑主机即可。运行LK2005A软件，选择“设置”下拉菜单，点击“交流阻抗法”选择“选定应用程序”此时进入LK2000Z的安装目录下选择LK2000Z.exe即可。（配套软件只能应用于本仪器，篡改、翻改和盗版必纠。）1.3.3 仪器的硬件测试与自检1.

14、3.3.1 仪器的启动与自检将主机与计算机、外设等连接好。打开计算机的电源开关，打开LK2005A电化学工作站主机的电源开关。在WindowsXP操作平台下运行“LK2005A.exe”，进入主界面。按下主机前面板的“复位”键，这时主控菜单上应显示“系统自检”界面（如图11），待自检界面通过后，在“设置”菜单上选择“通讯测试”， 此时主界面下方显示“连接成功” 系统进入正常工作状态。图1-1如果主机电源打开后按下主机前面板的“复位”键，主界面上无响应（即没有显示“自检界面”的样子），在“设置”菜单上选择“通讯测试”， 主界面上也无响应，这时表明计算机与主机的通信联系没有接通。此时打开“设置”菜

15、单，选择“系统设定”项，屏幕上弹出“系统设置”对话框，检查串口的设定与实际连接是否相符，若不符，应重新设定。然后单击“确认”返回主界面。再按下主机前面板的“RESET”键，主界面上有响应，在“设置”菜单上选择“通讯测试”，这时主界面下方弹出“连接成功”对话框，这时可以选择方法进行实验。 图1-2如果上述操作不能使仪器进入正常工作状态，请再仔细检查各个连接线是否连接正确，电脑主机上的串口是否损坏。确认各连接线正确无误，电脑主机上的串口完好后，仪器仍然无法正常工作时，应立即与生产厂家联系。注意：请勿擅自拆卸仪器电路，否则后果自负！1.3.3.2 仪器的硬件测试为了随时了解系统的工作状态，LK200

16、5A型 设置了“硬件测试”功能。在主控菜单下打开“设置”菜单，单击“通讯测试”此快捷键为，如果系统工作正常，屏幕下方应弹出“系统连接成功”对话框。否则，表明计算机与主机的联系中断，这时按下仪器前面板上的“复位”键复位。在实验过程中如果出现不正常现象，如采样过程不停止，或不传送数据等，这时应中断实验，进行硬件测试。如果硬件测试不成功时，应按下“复位”键复位。第2章 LK2005A型 的硬件特点2.1 概 论LK2005A型 硬件采用组合式结构。分为微机系统和电化学主机两部分。基于新一代微型计算机系统配置下，采用WindowsXP中文操作系统，建立全汉化的系统工作站（Workstation）。其窗

17、口菜单均采用中文管理和提示：设定电化学分析方法，选择实验参数，I/O口管理，数据处理，图像显示，中文打印分析结果。微机和主机之间采用串口通讯，以控制单片机系统施加于电化学池的起始电位、终止电位、电势增量、扫描速度、脉冲幅度、方波周期等实验参数以及控制实验进程，实验数据通过I/O传递给工作站进行处理。硬件系统框图见图2-1。串口通讯微机电化学主机三电极池 彩显 打印机外设控制接口 鼠标 键盘电极控制接口图2-1 2.2 主机硬件组成LK2005A型 电化学工作站主机是由单片机系统，起始电位和扫描电位发生器和恒电位/恒电流电路，mA级、A级和nA级I/V电流/电压转换电路，恒电流调零电路、电压放大

18、和滤波电路，iR降补偿和基线扣除电路，输入检测控制电路，高速数据采集电路，以及电源电路等几部分组成。2.2.1 单片机系统 施加于电化学池的极化电压的扫描速率，取决于每一电势增量的变化与稳定时间，I/V转换及数据采集系统的实时采集速度。当硬件性能/价格比确定后，起决定因素的是软件执行速度。对于16位数据采集系统而言，采用八位单片机系统会增加软件执行时间，从而达不到设计要求。因此，本系统选用高性能的十六位单片机系统，从而大大提高了执行速度。其主要特点是中央处理器CPU十六位宽度，并由寄存器阵列取代累加器结构，加速了数据吞吐力，提高了执行效率。单片机的CPU由寄存器算术逻辑单元RALU和寄存器阵列

19、组成。片内232个字节的寄存器阵列兼有RAM、通用寄存器和累加器功能，从而完全更新了以往微处理器面向累加器A的指令系统。指令操作中不再出现累加器，克服了面向累加器引起的瓶颈效应。同时，设置了24个字节的特殊寄存器SFR，以此来直接控制I/O口，加速了数据输入/输出过程。单片机内部操作的基础是晶体振荡的二分频，每两个振荡周期称为一个“状态周期单片机操作的基本时间单位”。晶振频率为16M，一个状态周期约为125ns。一个十六位传送指令为4个状态周期，仅需500 ns。这样较八位机运行速度提高了6-8倍。可见，此单片机应用于电化学系统，对提高仪器扫描速度起着至关重要的作用。 2.2.1.1 单片机存

20、储器配置 本仪器所使用的单片机具有一个逻辑上完全统一的寄存器空间，可寻址范围为64KB，其中大部分空间可自由使用，安排ROM、RAM，或按寄存器配置的I/O口。2.2.1.2 晶体振荡器 单片机内晶体振荡器电路包含一个晶体控制的正电抗振荡器，。由于片内振荡器是一个单级非门电络，它和石英晶体配合组成一个具有感性的控制晶体振荡器。对于0.05%频率精度取C1、C2为30P，选用晶体振荡器的频率为16M作为单片机的工作时钟。2.2.1.3 串行口串行通讯，是指担任管理和数据处理的PC机和执行检测与控制任务的单片机之间的数据通信。本系统充分利用了单片机的串行口资源。2.2.2 恒电位电路 恒电位电路是

21、仪器系统稳定运行的关键部分。本仪器在LK98II的基础上，做了大量改进，经过精心设计，使其系统的恒电位最小分辨力达到0.01mV（绝对分辨率），恒电位极化槽压达28V，极化电流最大为100mA，电位扫描速率从0.01mV/S-5000V/S。同时设置了iR补偿程控电路和恒电位功率扩展电路， 2.2.2.1 起始电位发生器及函数发生器LK2005A型 的起始电位发生器及函数发生器均采用16位精密高速的芯片，转换时间120nS，转换精度为1/2LSB。起始电位发生器基准电压为6.5535V或3.27675V，双极性输出电压范围为-6.5V +6.5V或-3.27V +3.27V，提供高精度的扫描电

22、位。函数发生器基准电压为6.5V或0.327V，双极性输出电压范围为-6.5V +6.5V或-0.327V +0.327V。电压转换范围为-10.0V +10.0V。2.3.2.2 iR降补偿电路 在三电极测量体系中，工作电极和参比电极之间的溶液由于极化电流的流过，产生欧姆压降，将引起参比电位测量误差。为减小欧姆压降的影响，除了在电极体系采取措施外，有效的方法是用电子电路补偿欧姆压降。 iR降补偿，是将I/V转换的电压，作为一个八位D/A转换器的基准电压，通过数控预置补偿的比例电压，正反馈叠加于反相加法器的输入端，表示为KIRf，（K，表示I/V输出电压的比例部分，Rf为I/V转换器反馈电阻）

23、，令Rn为工作电极和参比电极之间的欧姆电阻，则当极极化电流产生时， 流过Rn和I/V转换器电流相同。 则，当KRf =Rn时，称为全补偿 当KRf Rn时，为欠补偿 当KRf Rn时，为过补偿当正反馈电路过补偿时会引起过冲和振荡，因此，电路通过程控选择K时，一般限制在10-30%范围。仪器设置了iR降补偿程控开关，可自由通断iR补偿功能。2.3.2.3 恒电位电路 恒电位系统的核心部分，主要由加法器，跟随器功率扩展和参比电位阻抗变换器组成。精心设计恒电位电路，对提高整机性能有重要的影响。本系统在恒电位电路上有三个特点： 恒电位控制精度达0.01mV，这主要由D/A电路和反相输入加法器来保证的。

24、 恒电位功率扩展，摒弃了国内常规电流扩展技术而采用电压和电流同时扩展的全功率扩展电路，从而使极化槽压最大达28V，极化电流最小为10pA，最大为100mA。 恒电位/恒电流采用同一功率扩展电路，经过适当切换，可分别进行恒电位/恒电流测量，从而保证了恒电流的测量精度。通过对运放放大过程中的误差分析，仪器根据不同的要求使用了不同的运放，如对恒电位系统中的参比测量，输入阻抗的大小决定了参比电极流过的电流。当输入阻抗低时，反馈给恒电位一个较大电流，必然引起参比电极极化造成电压控制与测量误差，解决的方法是在反馈回路中引入电压跟随器A2，选用输入阻抗大于1012的高阻抗运放，大大提高了恒电位的精度。 谓恒

25、电位，就是使研究电极（工作电极）的电位恒定。欲达到恒定，电路必须满足二个条件，一是具有基准电位，使恒定的电位可调。再一是满足恒电位调节规律，也就是当电流参数变化，电化学反应的延续引起电位漂移等，恒电位具自动调节的能力。 在电化学体系中，当溶液内阻较大时，欲达到恒定电压下的极化电流，其辅助电极的电位必然要升高，而溶液内阻较小时，如果没有足够的极化电流提供，都不能达到自动调节恒电位的目的。因此，本仪器恒电位系统中使用了电压扩展和电流扩展技术。综观国内商品仪器，对恒电位功率扩展重视不够，有的仅仅设电流扩展电路，本系统设计的全功率扩展电路，使恒电位槽压达28V以上，提供的极化电流，在10pA级100m

26、A级范围内，恒电位控制精度达到0.01mV，交流电压程度0.01mV，无论是微电流测试，还是电化学合成大电流技术的研究，都可使用本系统。2.3.3 恒电流电路 LK2005A型 系统采用了最新设计的高精度恒电流电路系统，为了保证测试精度，消除零点偏移误差，在电路上增加了恒电流调零电路。恒电流调零电路采用高精度的12位芯片，最大可调范围300mV。 2.3.3.1 恒电流工作原理 当运放处于反相放大状态，而电解池代替了反馈电阻Rf， Vs 故ICell Ii = R ADVANCE 也就是基准电压转换为恒定的极化电流，改变VS即可改变ICell，由于研究电极接虚地，电压跟随器F的输出电位VO为参

27、比电极相对于研究电极的电位VRef，而放大器OP的输出 VC是电解池槽压。2.3.4 A、mA级I/V电压变换器 LK2005A型 的A、mA级I/V变换在电路原理上遵循VO = RfI，然而在电路设计上具有以下特点： 一般测量微电流其量程选择通过改变配对的电阻来实现，阻值范围从1K5M，这样大的变换范围采用固定调零电路，由于阻抗不匹配，使I/V的零点误差大，其失调电压和失调电流必然影响测量精度。有的国产仪器采取电位器每档手动调零方法。LK2005A型 系统设计了程控调零电路，保证零点变化2mV，确保了测量精度。 采用BI-FET工艺的运放，这种运放将匹配良好的高压JEFT与标准双极型晶体管组

28、合在同一芯片上，具低失调电压，低失调电流，低失调电压漂移，输入阻抗达1012，同时具有双极型工艺的特点，即高的转换速率，极快的建立时间，低噪声等优点。 输入漏电保护。对微弱电流进行放大时由于寄生漏电流通道会大大增加输入电流，降低输入阻抗，解决方法在引线上包一层导电环，使寄生漏电流被低阻抗保护环吸收，不侵入信号电路，另外采取特殊的方法，保证与输入端同电位。输入线的屏蔽层，抛弃了传统接地方式，而采用等电位抗差模干扰的屏蔽措施。 由于采取以上降低噪声提高测量精度的措施，有效提高了本系统的灵敏度，其最高灵敏度档达200nA/V。最小测量电流为10PA。2.3.5 高精度、高速度和低噪声数据采集电路 数

29、据采集技术一直是智能化仪器一个关键技术，也是衡量仪器性能指标的一个关键部件，随着电化学仪器的发展，在快速变化的电流（电压）信号检测、响应速度、分辨率、精度、接口能力以及抗干扰能力等方面，对数据采集技术提出了越来越高的要求。 LK2005A型 电化学工作站的数据采集电路有如下几个特点： 高速。数据采集的速度直接制约着仪器的扫描速度、方波周期和仪器精度。 高精度。对电化学分析仪器而言，分析溶液的浓度越低，信号越小，信噪比减小，使仪器检测下限性能受到限制。一般采取运放电压放大形式和标准化处理，要达到A/D转换所需的测量幅度和精度，往往放大倍率分为多档，而每档的阻抗匹配难以一致，放大线性差，换档误差大

30、。LK2005A型 系统采用程控D/A放大电路。由于D/A芯片的精度是通过光刻度来保证，内置电阻匹配精度高，误差仅为1/2LSB，大大提高了电压放大精度。 低噪声。提高信噪比是电化学仪器一大难题，电化学仪器的电流放大倍率往往在几万倍以上，加上电压放大，对信噪比要求是很苛刻的。为了有效地降低噪声，LK2005A型 系统除了在I/V转换输入端采取措施外，对数据采集电路，采用光电耦合以隔离数字系统噪音，增设程控低通滤波器等技术。因此大大降低了噪音，提高了信噪比，改善了仪器性能。2.3.5.1 程控电压放大器 用数模转换器作为运算放大器的反馈部件，是因为数模转换器内部有一组模拟开关和电阻网络，它们是由

31、淀积在硅片的表面氧化场上的硅铬薄膜R-2R梯形网络组成，具有良好的温度跟踪特性（全温范围内最大线性误差为满量程的0.05%）。CMOS电流开关和控制通道具低功耗和低泄漏电流误差。充分利用以上优点，可克服采用电阻匹配的离散性，及量程转换开关，导通电阻的离散性。2.3.5.2 程控低通滤波器 由运算放大器构成的有源滤波器无损耗，成本低，且前后级容易耦合。数控低通滤波器为 12B倍频程有源低通滤波器，也就是说频率每增加2倍，电压增益就降到1/4。 电路中采用巴特沃兹滤波器，其振幅特性平坦，过渡响应较好。通过程控改变R的阻值，可获得不同的滤波通带，本系统设定滤波参数为10HZ，100HZ，1KHZ,

32、10KHZ, 100KHZ,和1MKHZ以便用户根据分析研究需要进行设定。2.3.5.3 A/D模数转换器 以A/D模数转换器为基础的数据采集电路的设计, 主要从以下几个方面考虑： 分辨率和转换时间 A/D分辨率的定义是基于引起数字码变动一个LSB（最低有效位）所需输入模拟量的最小变化量，常用转换器位数（二进制码的位，bit）来表示，转换器的位数越多，分辨能力越强。转换时间是指完成一次A/D转换所需的时间，常用微秒S(或纳秒nS)为单位。A/D的位数和转换时间，决定了其性能。位数越多，速度越快，误差越小, 其性能越好。 精度所谓精度，是指量化误差、非线性、零点误差及满量程误差和温度漂移引起的总

33、误差。 量化误差是A/D转换器固有误差，指二个终端（零点和满量程点）所决定的一根直线的最大偏移。从理论上讲，只有无限多位的A/D，量化误差才能为零（为一条直线）16位A/D转换各点对应的误差为1/2LSB，这个误差是不能调整的。 零点误差是指输出数字码从0000H变为0001H的输入电压和理想A/D第一次阶跃输入电压的差值为零误差。本仪器增设了A/D调零电路，可以将这一误差减至最小。 满量程误差，是指规定的基准电压时与实际满量程输出的偏离。也就是输入电压由FFFEH刚刚变为FFFFH时所对应理想和实际的差值。本仪器使用A/D满量程调整功能，也可有效解决这一误差。 温度漂移误差，是器件本身特性决

34、定。本仪器选用最大满量程温度系数为50ppm/（PPM指百万分之几）满足设计需要。 非线性或叫线性误差，指转换器的转换特性有时是一条曲线，这条曲线偏离直线的程度为线性误差，用LSB或全量程的百分数表示，根据器件指标，线性误差为0.002%（满量程） 由以上分析，由于芯片的零误差和满量程误差是可调整，则其精度可保证在1/2LSB范围内。 控制方式。一个高速数据采集系统除了A/D转换速度决定外，其采样保持时间，放大器的建立时间，系统软件对A/D数据传送时间，及软件开销都制约着系统速度。当一个A/D与系统连接和控制方式不能达到灵活快捷程度，那么选取再高档的A/D芯片效果仍然不佳。由于本仪器所采用的芯

35、片具有内部时钟和采样保持电路，在控制方式上可以灵活多变。本仪器所采用的独立运行方式和双采样/保持方式。即除了A/D内部具采样保持器外，外加1片采样保持器，用AD976的转换完成信号控制其保持周期。有效的隔离了系统噪音，这对高速数据采集电路尤为重要。 A/D转换完成后，由单片机采用16位存储方式一次将数据读入内存中，这样从硬件上减小了软件开销，速度比八位传送方式提高46倍。 综上所述，LK2005A型 电化学工作站是一种智能化精密仪器，整机设计遵循高精度，高速度，强抗干扰能力的原则进行。所用主要元器件均从国外进口。除了每一部件在抗干扰措施上精心设计外，电源电路的抗干扰措施主要有 电源变压器采用双

36、屏蔽C型变压器， 增设了大地、机壳地、模拟地、数字地四种地电位端，仪器后面板具大地输入端。数字地和模拟地严格分开走线。 在模拟部分的主电源，充分抑制交流纹波， 每一模拟器件电源输入端采用去耦滤波措施。因此，LK2005A型 电化学工作站达到了九十年代国际同类产品的先进水平，为相关的科学研究与分析测试工作提供了一台强有力的工具。 第3章 LK2005A型 的软件特点3.1 概述 LK2005A型 的控制软件分为两部分：一部分是PC机系统工作站（Workstation）的主控程序，一部分是高性能单片机控制的电化学主机工作程序。微机工作站的主控程序采用VisualC+6.0语言，在WindowsXP

37、操作系统下编写，而电化学主机的单片机程序，采用高级汇编语言，在单片机开发系统上编写，并固化于EPROM中。 Microsoft（微软）公司的Visual C+是世界上最优秀的面向对象编程环境之一，自推出以来，一直受到人们的关注和喜爱。它们以MFC应用框架为基础的编程方法将编程环境提供的代码和资源编程器、编译器、连接、调试器，AppWizard、ClassWizard、Browser等不同编程阶段使用的工具结合的天衣无缝，大大提高了代码编制的自动化程序，使得编程工作简洁、高效。 VisualC+6.0是当前VC+语言的最新版本，是历经多次版本更新后，Microsoft公司与1999年推出的重要产

38、品。Windows下的应用程序与DOS程序有着显著的不同。从表面上看，Windows应用程序中一般有对话框、窗口、菜单等资源，用户需要使用鼠标或键盘等交互手段向程序发送消息，通知程序完成一定的动作功能，Windows程序可以打开一个或多个窗口等。但从更深的角度讲，32位Windows下的应用程序已经根本打破了DOS系统640KB界限的障碍，在程序结构、界面、编程风格等方面有了巨大的差异。在当今Wintel（Windows和Intel）体系主宰PC机的时代，用VC+6.0开发应用程度，具有广泛的适应性，通用性和可移植性，能被绝大多数用户所接受。因此，LK2005A型 微机工作站的主控程序采用VC

39、+6.0编写。3.2 微机工作站主控程序 考虑到用户使用的方便，并且充分利用Windows操作系统的丰富资源和VC+6.0的功能，主控程序采用以菜单命令方式为主，以对话框和快捷命令键为辅的操作方式。 根据需要，主控程序的菜单命令包括以下几种：（如图3-1所示） 文件菜单：完成文件的管理、保存与输出。 设置菜单：完成系统设定、方法选择与参数设置。 控制菜单：完成实验过程的控制。 图象菜单：完成图形的修饰与叠加。 数据处理菜单：完成对实验数据的各种数学处理。 分析研究菜单：完成实验数据的结果处理与作图。 查看菜单：用于查看实验参数设置与实验详细数据等。.窗口菜单：用于设置新的窗口等功能。.帮助菜单

40、：用于帮助操作人员更好地使用本系统。图3-1 主菜单屏幕显示图下面对每个菜单中的命令项逐一进行介绍。3.2.1 文件菜单命令文件菜单功能如下，如图（3-2）所示： 图 3-2 文件菜单屏幕显示图新建 快捷键盘命令“Ctrl+N”。清除当前缓冲区的数据，以备接受新的数据。此命令有快捷键 。打开 快捷键盘命令“Ctrl+O”。打开已存盘的数据文件，进行各种处理。当选择“打开”命令时，屏幕弹出打开文件对话框，显示当前磁盘目录，输入要打开的文件名。按下“确定”打开，按下“取消”返回。此命令有快捷键 。存储 快捷键盘命令“Ctrl+S”。将当前缓冲区的数据存盘。当选择“储存”命令时，屏幕弹出储存文件对话

41、框，显示当前磁盘目录，输入要储存的文件名。按下“确定”即将当前缓冲区的数据存盘，按下“取消”则返回。此命令有快捷键。另存为 快捷键盘命令“Ctrl+A”。将存盘的数据文件另存为其它地址或文件名。另存为BMP - 快捷键盘命令“Ctrl+B”。将已存盘的数据文件以BMP文件类型保存。另存为TXT - 快捷键盘命令“Ctrl+T”。将图像数据以文本文件类型保存。打印位置设置 选择“打印位置设置”命令时，屏幕弹出打印设置对话框，用鼠标点拖四个点，可以把曲线图定位在一张纸上您设定的某个位置上，按下“确定”即选好。打印 快捷键盘命令“Ctrl+P”。将当前缓冲区内数据从打印设备输出。当选择“打印”命令时

42、，屏幕弹出打印命令对话框，提示设置打印机参数。对高分辨率的激光打印机，将分辨率设定为300dpi。按下“确定”即将当前缓冲区的数据绘图打印，同时打印出实验参数和数据处理结果。按下“取消”则返回。此命令有快捷键 。打印预览 快捷键盘命令“V”。当选择“打印预览”命令时，屏幕上显示出欲打印的图形的大小。按下“关闭”即返回。打印设置 快捷键盘命令“R”。当选择“打印设置”命令时，屏幕弹出打印机设置对话框提示设置打印机种类、纸张大小及纸张方向的参数。按下“确定”即设置完毕返回。按下“取消”则保持原来的打印机参数返回。退出 快捷键盘命令“Ctrl+X”。退出本应用程序。3.2.2 设置菜单命令设置菜单（

43、快捷键盘命令“Alt+S”）包括：方法选择、参数设定、系统设定、连接DAMMY、系统自检、通讯测试、池控制和口地址检测等命令，如图 （3-3） 所示 。 图3-3 设置菜单屏幕显示图方法选择 该框列出本仪器可以使用的方法分类，用户使用此命令来选择要使用的电化学技术。用户可在屏幕左侧选择对话框，以供选择不同的实验方法，如图3-4所示。具体操作方法是：先在“方法分类”栏中选定方法种类，再在“实验方法”栏中选定具体方法，然后双击该方法，若使用极谱法则须选择“极谱模式”，即用户勾选极谱模式。在极谱模式实验中，有数种电化学技术可以采用极谱模式：普通直流极谱法，常规脉冲伏安法变称为常规脉冲极谱法，差分脉冲

44、伏安法变称为差分脉冲极谱法。用户选用极谱模式后，则无法使用溶出模式，故若采用溶出模式，则不得勾选极谱模式。按“取消”键则放弃方法选择返回主菜单。例如，图3-4选择“循环伏安法”。 图3-4 方法选择对话框参数设定 当选择“参数设定”命令时，屏幕弹出参数设定对话框，以供设定各种实验参数。此命令快捷键为。实验参数分为三类（如图3-4所示）。第一类是开关控制参数，包括“基线扣除”和“iR降补偿”二个开关。当点开“基线扣除”，即实现扣除基线功能；当点开“iR降补偿”命令时，屏幕弹出一小对话框，使用者可以用鼠标拖动滑动开关，根据需要设定iR降补偿程度（0-100%）即完成设定。第二类是灵敏度控制参数，包

45、括“灵敏度选择”、“滤波参数选择”、“放大倍率”等。第三类是实验过程控制参数，包括“初始电位（电流）”、“开关电位（电流）”、“等待时间”、“循环次数”、“扫描速度”等，随实验方法不同而改变（有关参数设置的具体事项，请阅读第四章的有关章节）。参数设定好后，按下“确定”键，即参数设定完成，返回主菜单。按“取消”键则放弃参数设定返回主菜单。 系统设定 快捷键盘命令“S”。当选择“参数设定”命令时，屏幕弹出系统设定对话框（如图3-5所示）。有叁个串行通信口COM1和COM2或COM3供选择，可根据实际情况设定。系统的预设通信口是“COM1”。其它参数如波特率等是系统固定参数。按下“确定”键返回主控菜

46、单。 图3-5 系统设定对话框连接DAMMY - 快捷键盘命令“D”。当选择“连接DAMMY”命令时，将进行内部电阻测量。此命令快捷键为。 交流阻抗法选择 快捷键命令“J”。当选择“交流阻抗法”命令时，将进行路径选择或运行交流阻抗法。此命令的快捷键为（关于路径选择请查1.3.2 软件安装,关于交流阻抗的使用详情请查询第6章）系统自检 - 快捷键盘命令“H”。当选择“硬件测试”命令时，将对硬件系统（电化学主机）进行测试，以检验主机和通信口工作是否正常，若正常，屏幕下方弹出一个对话框，说明连接成功，如不正常，则没有对话框弹出。 通讯测试 - 快捷键盘命令“M”。当选择“通讯测试”命令时，屏幕下方将

47、显示“连接成功”字样，表明仪器和电脑主机已联通。此命令快捷键为。池控制 - 快捷键盘命令“C”。当选择“池控制” 命令时，屏幕弹出一对话框 （如图 3-6所示），用于设定电解池的控制参数。搅拌时间用于控制搅拌器在一定时间内工作，导通用于电极的电化学清洗、除氧用于控制除氧时间，汞滴收集用于滴汞电极或静汞电极的汞滴收集。此命令快捷键为。 图 3-6 池控制设置对话框3.2.3 控制菜单命令控制菜单（快捷键盘命令“Alt+C”）包括：开始实验、重复实验、终止实验和传感器测量等命令，如图（3-7）所示。 图 3-7 控制菜单屏幕显示图开始实验 快捷键盘命令“R”。当选择“开始实验”命令时，实验进行实时

48、扫描显示，指示实验进程。此命令快捷键为。重复实验 快捷键盘命令“P”。当选择“重复实验”命令时，实验重复扫描。终止实验 快捷键盘命令“S”。当选择“终止实验”命令时，即实验中止。此快捷键命令为。3.2.4 图象菜单命令 图象菜单（快捷键盘命令“Alt+G”）包括：图形叠加、设置线种、手动调峰、图象还原、图象水平平移、图象竖直平移、坐标设置、自动找峰、选择对象、图象放大、添加文字、绘制直线、绘制矩形、绘制圆形等命令，如图（3-8）所示。 图 3-8 图象菜单屏幕显示图图形叠加 快捷键盘命令“A”。当选择“图形叠加”命令时，屏幕弹出数据文件目录。使用者一手按下“Ctrl”键，另一手用鼠标选择所要叠

49、加的已有的数据文件名，按下“确定”即返回主控菜单，同时屏幕上将所选择的数据文件叠加起来显示，用以对比。（见图3-9）图3-9 图形叠加显示的文件选取设置线种 -快捷键盘命令“T”。当选择“设置线种”命令时，屏幕弹出设置线种对话框（如图3-10），可以选择某一条曲线来设置线条的粗细、颜色等。此命令快捷键为。 图3-10手动调峰 -快捷键盘命令“P”。当选择“手动调峰”命令时，出现“选择峰类型”对话框（如图3-11），用户可以选择G峰（高斯峰），D峰（扩散峰），S峰，塔菲尔曲线信息或二次谐波信息。当选择G峰、D峰、或S峰时，显示屏上的曲线可以随操作者的意愿画出峰高等内容,光标对准峰高线，点击鼠标右

50、键，此时给出峰信息话框，即给出峰电位、峰电流、峰面积和半峰宽等内容。当选择塔菲尔曲线信息时，根据用户画出的斜率和截距线，点击鼠标右键，此时给出曲线的斜率、截距数等内容。当选择二次谐波信息时，用户画出谐波的基线，点击鼠标右键，此时给出曲线的峰面积。此命令快捷键为。 图3-11图象还原 -快捷键盘命令“C”。当选择“图象还原”命令时，显示屏上的曲线还原为原始曲线。一般图象还原与图象放大联用。此命令快捷键为。图象水平平移 -快捷键盘命令“H”。当选择“图象水平平移”命令时，屏幕弹出图象水平平移对话框（如图3-12），由鼠标拖动按纽向左或向右移动，移动范围为-50+50象索，显示屏上的曲线则向左或向右

51、移动。此命令快捷键为。 图3-12图象竖直平移 -快捷键盘命令“V”。当选择“图象竖直平移”命令时，屏幕弹出图象竖直平移对话框（如图3-13），由鼠标拖动按纽向上或向下移动，移动范围为-50+50象索，显示屏上的曲线则向上或向下移动。此命令快捷键为。 图3-13坐标设置 - 快捷键盘命令“Z”。当选择“坐标设置”命令时，屏幕弹出“坐标设定”对话框（如图3-14），可以根据曲线在坐标中的位置，来选择横轴与纵轴的起始与终点范围，使曲线可以放大、缩小。此命令快捷键为。 图3-14自动找峰 - 快捷键盘命令“U”。当点击“自动找峰” 命令时，立即给出曲线的峰高线，点击鼠标右键时，即给出峰电位、峰电流、

52、峰面积和半峰宽等内容。此命令可以多次点击。此命令快捷键为。选择对象 - 快捷键盘命令“O”。当选择“选择对象”命令时，屏幕弹出“选择对象”指针。此命令快捷键为。图象放大 - 当想要曲线的局部放大时，用鼠标画出局部曲线，选择“图象放大”命令，这时局部曲线则放大。此命令快捷键为。添加文字 - 当选择“添加文字”命令时，则可以在屏幕曲线上的任何位置添加所需的文字。 此命令快捷键为。绘制直线 -当选择“绘制曲线”命令时，则可以在屏幕曲线上的任何位置绘制直线。此命令快捷键为。绘制矩形 -当选择“绘制巨形”命令时，则可以在屏幕曲线上的任何位置绘制矩形。此命令快捷键为。绘制圆形 -当选择“绘制圆形”命令时，

53、则可以在屏幕曲线上的任何位置绘制椭圆形。 此命令快捷键为。3.2.5 数据处理菜单命令数据处理菜单（快捷键盘命令“Alt+D”）包括：查看数据、平滑处理、微分、半微分、积分、半积分、插值、富氏变换等数学处理方法（如图3-15所示）。图3-15 数据处理方法菜单查看数据 - 当选择“查看数据”命令时，可以将显示的曲线以数据图形给出。（如图3-16、3-17）此快捷键命令为。 图3-16 图3-17平滑处理 - 当选择“平滑处理”命令时，将对当前缓冲区内的数据进行平滑（九点三次最小二方法等）(如图3-18)。此快捷键命令为。 图3-18微分 - 当选择“微分”命令时，将对当前缓冲区数据进行微分处理

54、，得到微分曲线。此快捷键命令为。半微分 - 当选择“半微分”命令时，将对线性扫描伏安进行半微分处理，得到半微分曲线。此快捷键命令为。积分 - 当选择“积分”命令时，将对当前缓冲区数据进行积分处理，得到积分曲线。此快捷键命令为。如将i-t曲线积分可以得到Q-t曲线。半积分 -当选择“半积分”命令时，将对线性扫描伏安图进行半积分处理，得到半积分曲线。此快捷键命令为。 插值 - 如果当前缓冲区内的实验数据点少，可以进行插值处理。执行一次“插值”命令，将在每两个数据点之间插值一个数据点（抛物线插值方法）。此快捷键命令为。富氏变换 -当选择“富氏变换”命令时，对伏安曲线进行富里叶分析，得到幅-频特性曲线

55、。此快捷键命令为。3.2.6 分析研究菜单命令分析研究菜单（快捷键盘命令“Alt+A”）包括：标准加入法、工作曲线法、Ip-v曲线、Ip -Sqrt（v）曲线、Ip -log E曲线、E -log（I）曲线、I -1/ Sqrt（t）曲线、dE/dt -t曲线、Q - Sqrt（t）曲线等命令（如图 3-19 所示）。 图 3-19 分析研究菜单 标准加入法 快捷键盘命令“D”。 当选择“标准加入法”时，屏幕弹出标准加入法对话框，提示输入未知溶液的体积、峰电流和加入标准溶液的体积、浓度和峰电流，然后按下“计算”，即给出未知溶液的浓度值 （如图 3-20）。此快捷键命令为。 图 3-20 标准加

56、入法对话框工作曲线法 - 快捷键盘命令“L”。当选择“工作曲线法”时，屏幕弹出工作曲线法对话框，提示输入系列标准溶液的浓度、峰电流和未知溶液的峰电流，做n个点的标准曲线，就点击n次“增加数据“，然后输入浓度和峰电流值，按下“计算”，即给出未知溶液的浓度值，同时给出标准工作曲线的截距、斜率、线性相关系等参数，同时可以打印出工作曲线 （如图 3-21）。此快捷键为。 图 3-21 工作曲线法对话框Ipv曲线 - 即绘制峰电流与扫描速度的曲线。此快捷键为。Ip Sqrt（v）曲线 - 即绘制峰电流与扫描速度的开根号曲线。此快捷键为。Ip log E曲线 - 即绘制峰电流与电位的对数曲线。此快捷键为。

57、E log（I）曲线 - 即绘制E-lg(I)图。此快捷键为。I 1/ Sqrt（t）曲线 - 即绘制i-t-1/2图。此快捷键为。dE/dt t曲线 - 即对E-t曲线求微分。此快捷键为。Q Sqrt（t）曲线 - 即绘制Q-t1/2图。此快捷键为。3.2.7 查看菜单命令查看菜单（快捷键盘命令“Alt+V”）包括：实验信息、工具栏、状态栏等 （如图 3-22）。 图 3-22查看菜单实验信息 快捷键盘命令“I”。给出当前的实验方法、实验参数等数据信息以列表的形式显示出来并可以打印出来 （如图 3-23）。 图 3-23 实验信息显示图工具栏 快捷键盘命令“T”。显示/隐藏快捷命令执行图标。

58、状态栏 快捷键盘命令“S”。显示/隐藏操作信息。3.2.8 窗口菜单命令窗口菜单（快捷键盘命令“Alt+W”）包括：新建窗口、层叠、平铺、排列图标等命令（如图 3-24 所示）。 图 3-24 窗口菜单显示图层叠 快捷键盘命令“C”，将对当前所有窗口进行层叠排列。自动层叠曲线为五条。平铺 快捷键盘命令“T”，将对窗口平铺排列在一张图上，可以加以对比。排列图标 快捷键盘命令“A”，对窗口名进行图标排列。3.2.9帮助菜单命令快捷键盘命令“Alt+H”，给出本仪器的相关帮助信息。3.2.10 快捷菜单命令 为方便操作本系统还设有快捷命令，（如图 3-25）： 图 3-25 快捷命令键显示图 各快捷

59、键的意义如下：快捷命令图标 说 明新建新建文件夹打开打开文件夹保存保存文件打印打印文件及曲线池控制控制除氧时间、搅拌时间、电极的电化学清洗和汞滴收集交流阻抗法用于交流阻抗测量技术连接DAMMY将进行内部测试电阻测量通讯设施测试仪器与电脑主机是否已联通实验参数设置设置各种方法的实验参数开始实验实验开始终止实验实验进行途中中止实验版本信息版本信息数据查看与处理将曲线以数据形式显示出来平滑处理将当前的曲线进行平滑（九点三次最小二方法）微分将当前的曲线进行微分处理，得到微分曲线半微分将当前的曲线进行半微分处理，得到半微分曲线积分将当前的曲线进行积分处理，得到积分曲线半积分将当前的曲线进行半积分处理，得

60、到半积分曲线插值将在每两个数据点之间插值一个数据点富氏变换对伏安曲线进行富里叶分析，得到幅频特性曲线计算器计算器设置线种 在多条曲线中，可以改变任意一条曲线的粗细和颜色图象还原还原曲线到原始曲线图象水平平移选择水平平移范围，曲线可以向左或向右水平平移图象竖直平移选择竖直移动范围，曲线可以向上或向下竖直移动坐标设置根据曲线可以重新选择横轴和纵轴的起始、终点范围屏幕坐标显示光标所指的某一点的横坐标和纵坐标自动找峰自动显示曲线的峰值，点击鼠标右键可得到峰信息选择对象快捷键的转换要用选择对象键图象放大把所选择的部分曲线放大，可以多次放大手动找峰自己画出曲线找峰，点击鼠标右键可得到峰信息文字在曲线图的任