色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍

1、安捷伦气相色谱柱在石化分析的应用1主要内容 石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护2石油化工样品的特点样品组成复杂沸点分布范围宽3石化分析中常用气相色谱柱举例(以安捷伦色谱柱为例)固定相色谱柱名称特征应用聚二甲基硅氧烷DB-1, HP-1, DB-1ht, HP-PONA，DB-Petro汽油单体烃，柴油正碳苯基聚二甲基硅氧烷HP-5, DB-5, DB-5ht酚类聚乙二醇HP-INNOWAX, DB-WAX, HP-FFAP酚类，芳烃，酯类，卤代烃，醇类，有机酸，游离脂肪酸，脂肪酸甲酯二乙烯基苯共聚物PLOT-Q, PLOT-U, GS-

2、Q轻烃异构体，溶剂三氧化二铝PLOT Al2O3, GS-AluminaC1C10轻烃异构体分子筛PLOT-Molsieve, CarbonPLOT永久气体改性键合硅胶GS-GasPro硫化物，氟利昂专属固定相GS-OxyPLOT汽油中的含氧化合物开管涂壁毛细柱开管多孔层毛细柱参考文献：杨海鹰等编著气相色谱在石油化工中的应用4主要内容 石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例PLOT柱的使用与维护5氖气氩气氧气氮气甲烷一氧化碳采用PLOT分子筛柱分离惰性气体 气相色谱柱: HP-PLOT分子筛P/N: 19095P-MS030 m X 0.53 mm X 50m载气

3、: He 4 mL/min柱箱温度: 353min. 35120 25 /min. 1205min.进样口: 250 L, 分流 (50: 1)检测器: TCDHP-PLOT/MoleSieve氩气与氧气在室温下达到基线分离6色谱柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 3.0 umP/N: 113-3133载气: He, 27cm/sec350C柱温: 350C样品: 250uL, 1850C, split (30:1)检测器：TCD, 1500C1.52.02.53.03.54.01243氮气/氧气(各5%)一氧化碳(5%)甲烷(4%)二氧化碳(5%)N2/O2中分

4、离CO, 甲烷中分离空气, CO和CO2, 效果较好氧气或氮气含量较高时, 色谱柱过载导致分离度下降GS-CarbonPLOT采用CarbonPLOT柱分离永久气体 7模拟蒸馏柱DB-288710m x 0.53mm x 3.00um100%二甲基聚硅氧烷专为ASTM D2887方法而设计温度上限350 C, 可做到C40DB-HT Sim Dis5m x 0.53mm x 0.15um100%二甲基聚硅氧烷不锈钢管材专为 ASTM D6352和D6417方法设计温度上限430 C, 可做到C110+8DB-2887 模拟蒸馏 1.正戊烷2.正己烷3.正庚烷4.正辛烷5.正壬烷6.正癸烷7.正

5、十一烷8.正十二烷9.正十四烷10.正十五烷11.正十六烷12.正十七烷13.正十八烷14.正二十烷15.正二十四烷16.正二十八烷17.正三十二烷18.正三十六烷19.正四十烷 载气: 氦气, 7 mL/min柱温: 35-350,15/min进样口: 大口径直接进样检测器: FID9载气:氦气, 18 mL/min, 35柱温: -30-430,10/min进样口: PTV进样55-430, 2/秒 检测器: FID, 450DB-HT Sim Dis 模拟蒸馏 10详细烃分析(DHA)色谱柱HP-PONA, DB-Petro100%二甲基聚硅氧烷标准规格：50/100mm x 0.20/

6、0.25mm x 0.50um为ASTM和AFNOR PONA 专门设计的色谱柱为分析石油过程产品而配置高柱效、高分离度典型应用: 汽油分析, PONA，PIANO, AFNORHP-PONA经测试确保间/对二甲苯的分离、环戊烷与2，3-二甲基丁烷的分离对新配方汽油中氧化物的惰性优越PONAParaffin 链烷烃Olefin 烯烃 Naphthene 环烷烃 Aromatics 芳香烃11HP-PONA 详细烃分析色谱柱:HP-PONA (50mx0.20mmx0.50um)载气: 氦气, 24cm/sec恒压柱温: 3530min., 35 2002/min进样口: 0.5uL分流200:

7、112采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份GS - GasPro色谱柱: 30mX0.32 mmP/N: 113-4332柱温: 250C4min. 250C 2000C100C/min.载气: He, 53 cm/sec.检测器: TCD样品: 200uLCOS和H2S与普通的烃类干扰组分的分离很好对于乙烯, 丙烯和CO2流中的痕量硫化物分离有突出优势SO2与COS分离较好（WCOT和大多数PLOT柱上是共流出）SF6的保留较好（分子筛柱上无保留）氮气甲烷乙烷CO2SF6乙烯COS乙炔丙烷H2S环氧乙烷/环丙烷丙烯丙二烯异丁烷丁烷SO2丙炔COSH2SSO2CO2SF6131.C

8、OS2.H2S3.丙烯4.CS25.甲硫醇6.乙硫醇7.噻吩8.二甲基硫醚9.2-丙硫醇10.1-丙硫醇11.2-甲基-2-丙硫醇12.2-甲基-1-丙硫醇13.1-甲基-1-丙硫醇14.1-丁硫醇丙烯中1 ppm 硫化物分离采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份14异辛烷苯正辛烷1234567891011121314151618192021,22,23242517利用DB-1和GS-OxyPLOT分离C1C8烃类及含氧化合物15GS-Alumina环丙烷丙烯采用GS-Alumina从99%的丙烯流中分离出环丙烷WCOT柱由于柱容量不够, 无法分离丙烯流（99%）中的痕量环丙烷甲烷乙

9、烷乙烯丙烷环丙烷丙烯异丁烷乙炔正丁烷丙二烯反-2-丁烯1-丁烯异丁烯顺-2-丁烯异戊烷正戊烷丙炔1, 3-丁二烯1-戊烯正己烷16HP-PLOT Al2O3 “S”色谱柱：HP-PLOT Al2O3 “S”P/N: 19091P-S3330m X 0.25mm X 5um 载气：H2 , 28psi. 120 0C柱温： 120 0C1min.120 0C 250 0C25 0C /min.250 0C2min.进样：分流120mL/min., 250 0C 检测器： FID, 250 0C样品：5uL顶空气体甲烷乙烷乙烯丙烷环丙烷丙烯异丁烷正丁烷丙二烯乙炔反-2-丁烯1-丁烯异丁烯顺-2-丁

10、烯异戊烷正戊烷1, 3-丁二烯丙炔反-戊烯1-戊烯异戊烯顺-2-戊烯己烷苯庚烷异辛烷正辛烷环己烯甲苯壬烷乙苯对位-二甲苯癸烷分离C10的癸烷仅需7.5min采用HP-PLOT Al2O3 “s”分离C1C10烃17三氧化二铝柱的选择建议GS Alumina 极性-强HP PLOT Al2O3 “M” 极性-强HP PLOT Al2O3 “S” 极性-中等HP PLOT Al2O3 “KCl” 极性-弱极性相近, 选择性不同不同的盐去活处理导致不同的“极性”18采用GS-CarbonPLOT分离C1C3烃色谱柱: GS-CarbonPLOT30 m X 0.32 mm X 1.5 umP/N:

11、113-3132载气: He, 30cm/sec柱温: 1250C2min.1250C2250C200C/min.样品: 2500C, split (20:1)检测器：MSD, SIM甲烷乙炔乙烯乙烷丙炔丙烯丙烷0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.501234567GS-CarbonPLOT薄膜的CarbonPlot柱直接用于MSD, 而不需要颗粒捕集阱CarbonPlot柱上的流出顺序：炔烃烯烃烷烃19 甲烷 乙炔 丙烷 异丁烷 正丁烷 异戊烷 正戊烷GS-CarbonPLOT30 m x 0.32 mm I.D., 1.5 m载气: He 3

12、0 cm/s柱温: 125C 2 min125C350C 20 C /min进样: 分流1:20, 250C检测: MSD, SIM1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.001234567GS-CarbonPLOT由于固定相的高保留, 戊烷在3000C出峰异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽采用GS-CarbonPLOT分离天然气20HP-PLOT Q分析天然气空气 / CO甲烷CO2乙烷H2SH2OC3正-C4正-C5C6C7异-C4异-C5新-C5HP-PLOT Q色谱柱: HP-PLOT Q30m X 0.53mm载气: He, 8.

13、6mL/min60 0C柱温: 600C2min.60 0C250 0C30 0C/min.2500C1min.检测: TCD, 250 0C样品: 0.25cc天然气样品, 甲烷（80%）进样： 250 0C分流12:160 0C时空气, 甲烷, CO2分离很好由于固定相孔结构中的尺寸/形状相互作用导致异构烷烃峰形比正构烷烃差, 新戊烷峰形最差21HP-PLOT Q具有很好的稳定性HP-PLOT Q连续200次醇混合样(顶空)色谱柱稳定性极高通常高含量的水样中的水会促进水解, 形成活性点和拖尾, 从而导致PLOT柱重现性, 响应和柱寿命受到损失此谱图中顶空温度为700C, 以便将更多的水赶到

14、顶空样品中, 而柱温起始温度为500C, 以便顶空样品中的水能够冷凝在柱头上, 从而使用此方法彻底地测试PLOT Q色谱柱对于醇的惰性强弱, 此方法中直至1250次进样, 峰形才开始变差色谱柱: HP-PLOT Q载气: He 25psig柱温: 500C2min.50 0C250 0C15 0C/min.检测: FID样品: 100ppm(v/v) 甲醇 乙醇 丙醇 1-丁醇 2-甲基-1-丙醇 1-戊醇 4-甲基-2-戊醇 2-乙基-1-丁醇22HP-PLOT U分析天然气23天然气中含硫化合物的分离24采用HP-INNOWAX分离芳烃溶剂min51015202530354045pA102

15、0304050 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24进样口: 250 C , split ratio: 100:1进样量: 1uL载气 : 氮气, 7.6psi柱: HP-Innowax,60m x 0.32mm x 0.5um炉温: 75C (23min) to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C (5min) 检测器: FID, 250 C安捷伦通用的芳烃分析解决方案利用一支INNOWAX色谱柱将10个ASTM方法统一成一个简单的GC

16、方法！25Agilent WCOT色谱柱家族 极其丰富的固定相及规格选择多种耐高温的气相色谱柱，如DB-1ht, DB-5ht, DB-17ht 多种用于石化分析的专用柱，如HP-PONA, DB-Petro, DB-HT Sim Dis固定相极性增加 (种类齐全)26DB-5HT 10m x 0.32 mm x 0.1 um 温度高达380 C没有柱流失ASTM D6584方法和EN14105方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯27Agilent PLOT气相色谱柱28主要内容 石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例PLOT柱的使用与维护29PLOT柱的安装(使用前，请阅读说明书，好的使用习惯会影响到色谱柱的性能及使用寿命)使用气体捕集阱，尤其是水捕集阱。在接上检测器之前，请在室温下用载气吹35分钟。.在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱。PLOT气相色谱柱新柱使用建议30Agilent PLOT气相色谱柱老化建议色谱柱老化温度老化时间(小时)HP-PLOT Molesie