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文档简介
1、丙烯睛的沉淀聚合一、目的要求1、通过丙烯腊的水溶液聚合,熟悉沉淀聚合的特点和操作技术。2、了解氧化还原体系引发自由基聚合的原理和特点。二、实验原理在自由基聚合反应过程中,如果聚合物不溶于单体,生成的聚合物或长链自 由基就会以固态沉析出来,形成异相聚合体系,把它叫做沉淀聚合。丙烯腊在水 溶液中的聚合反应就属于此类,反应开始以后,很快出现白色沉淀,沉淀越积越 多,形成淤浆,故又叫淤浆聚合。在聚合过程中,由于长链自由基不溶于丙烯腊的水溶液,呈卷曲状态,使其 端基可能被包离,而大大影响了双基终止的速度,出现反应自动加速的现象使聚 合周期缩短。通常通过氧化物热分解产生自由基,引发聚合反应,若将过氧化物与
2、适当的 还原剂配位,组成氧化还原体系,由氧化还原反应产生自由基,以引发聚合反应, 这可使引发剂的分解活化能降低,从而提高了引发和聚合速率,或者可使聚合反 应在较低的温度下进行。以过硫酸铵为氧化剂,亚硫酸氢钠为还原剂的氧化还愿反应为:s2o8= + HSO3- so4- + so4- + HSO3-体系中还可以进行其他的氧化还原反应,如:so4- + H2O HSO4- + HO-这些自由基都可能引发丙烯腈聚合,得到高分子质量的聚丙烯腈(难溶于一般溶剂,可 溶于极性溶剂)。三、实验操作1、溶液的配置4%过硫酸铵水溶液5ml;1 %的亚硫酸氢钠水溶液10ml; 0.1N 硫酸 0.8ml;0.5%
3、的硫酸亚铁铵水溶液4ml;1 %的碳酸钠水溶液10ml;蒸馏水80ml;丙烯腊10ml;乙醇20ml。2、聚合操作在三口反应瓶中装有温度计,并且带轴封的搅拌器和回流冷凝管,冷凝管的 顶部接一气密封水管,用氮气置换反应瓶中的空气,然后加入80ml蒸馏水和10ml 丙烯腊,用水浴加热,当水浴反应温度达到40C时,加入4ml硫酸亚铁铵水溶 液和0.8ml的0.1N硫酸的混合液,当反应温度升到50C时,加入5ml过硫酸氨 溶液和10ml亚硫酸氢钠溶液,很快便有白色沉淀出现,使反应液呈现乳白色。 反应初期放热量大,应注意控温,反应1h后,加入碳酸钠溶液,使聚合反应终 止,聚合物在布氏漏斗上过滤,用蒸馏水
4、洗两次,再用20ml乙醇洗一次,在50C 真空烘箱中干燥,称重,计算产率。四、思考题1、自由基聚合反应中的自动加速现象为什么会在本实验中出现?聚合中长链自由基不溶于丙烯腊的水溶液,呈卷曲状态,其端基可能 被包埋,大大影响了双基终止的速度,出现自动加速现象2、本实验为什么会在较短的时间内完成?聚合中长链自由基不溶于丙烯腊的水溶液,呈卷曲状态,其端基可能被包 埋,大大影响了双基终止的速度,出现自动加速现象,使聚合周期缩短氧化还原引发体系,引发剂的分解活化能低,聚合反应可在较低的温度下 进行,提高了引发和聚合速率3、氧化对实验有什么影响?在实验中怎么才能避免它的影响?还有哪些因 素影响聚合反应?氧化消耗引发剂体系中的还原剂,使引发效率降低氮气置换反应瓶中的空气,除氧还原剂用量要少于氧化剂,还原剂过量,与自由基反应使活性消失【注】1.聚丙烯月青难溶于一般溶剂
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