饮用水检测现状与质量控制ppt课件

1、饮用水检测现状与质量控制2021.07.15提 纲1.前言2.饮用水水质实施规范国内外现状3.新规范在水质检测中的运用4.本中心开展水质检测现状5.质量控制1.前言 饮水非常珍稀 水是生命之源，水是人类的生存和社会经济开展不可或缺的战略资源。地球上水总储量约14亿立方千米,97%为海水,淡水约占3%。而3%中,有75%分布在南北极冰川、冰盖中，24%分布在地下、大气、土壤及植物中，仅有3% 中的1%0.03%分布在江河湖泊地表水中。饮水非常珍稀中国是一个干旱缺水严重的国家。淡水资源总量为28000亿立方米，占全球水资源的6，仅次于巴西、俄罗斯和加拿大，居世界第四位，但人均只需2200立方米，仅

2、为世界平均程度的14、美国的15，在世界上名列121位，是全球13个人均水资源最贫乏的国家之一。 扣除难以利用的洪水泾流和分布在偏远地域的地下水资源后，中国现实可利用的淡水资源量那么更少，仅为11000亿立方米左右，人均可利用水资源量约为900立方米，并且其分布极不平衡。饮程度安情势严峻由于我国经济的快速开展和平安防备措施的滞后，艰苦的水污染事件多次发生，呵斥了艰苦的社会与经济损失。2005 年11 月13 日,松花江畔的中石油吉化公司双苯厂发生爆炸, 近百吨苯类化合物进入松花江,严重影响了吉林、黑龙江两省乃至俄罗斯人民的饮程度安,致使具有400 万人口的哈尔滨市停水4天。2007年5月，太湖

3、蓝藻大规模迸发，要挟无锡上百万人用程度安，出现靠水没有水吃的“太湖景象。饮程度安情势严峻2007年7月，江苏省沭阳县地面水厂取水口蒙受新沂河上游不明污染源污染，供水系统被迫封锁，城区20万人断水约40小时。2004年2月至4月期间，位于成都的四川化工厂导致沱江干流水域发生特大水污染事故，近百万群众生活饮用水中断26天，经济损失5亿多元。2021年7月，奥运会青岛赛区浒苔迸发生长，青岛全民捞浒苔，保证竞赛正常进展。2.饮用水水质实施规范国内外现状目前，全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质规范有三部：世界卫生组织WHO的、欧盟EC的以及美国环保局USEPA的，其它国家或地域的饮用水规范大都以这

4、三种规范为根底或重要参考，来制定本国国家规范。我国阅历20年后对实施修订，并于2006年发布新版。 现行的饮用水卫生规范世界卫生组织144项；欧盟48项 ；美国87 项 ；日本46项；澳大利亚120项 ；2004年改版我国106项；2006版我国生活饮用水规范2006年12月29日，卫生部、国家规范化委员会发布2006年第12号文件，同意发布及检测方法国家规范。规范自2007年7月1日起实施，其中中非常规目的的实施工程和日期有省级人民政府根据当地实践情况确定。全部目的最迟于2021年7月1日实施。3.新规范在水质检测中的运用标准编号名称检测指标检测方法GB5750.1总则GB5750.2水样的

5、采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计142300感官性状和物理目的金属目的 有机物综合目的色度41 铝109耗氧量201浊度41 铁120生化需氧量203臭味43 锰122石油207肉眼可见物44 铜125总有机碳2

6、12PH44 锌134有机物目的电导48 砷四氯化碳219总硬度49 硒1441,2-二氯乙烷226溶固51 汞1511,1,1-三氯乙烷226挥酚52 镉156氯乙烯228阴离子56 六价铬1611,1-二氯乙烯233无机非金属目的 铅1621,2,-二氯乙烯236硫酸盐61 银168三氯乙烯236氯化物65 钼170四氯乙烯236氟化物69 钴171苯并a芘236氰化物76 镍173丙烯酰胺240硝酸盐氮80 钡174己内酰胺243硫化物84 钛175邻苯二甲酸二酯246磷酸盐88 钒178微囊藻毒素249硼89 锑179乙腈251氨氮90 铍182丙烯腈254亚硝酸盐氮95 铊185丙烯

7、醛254碘化物96 钠187环氧氯丙烷254锡190 四乙基铅194苯257甲苯270 有机物目的 七氯379二甲苯270 丁基黄原酸304 六氯苯381乙苯270 六氯丁二烯305 五氯酚381异丙苯270 附A：GC-MS挥发有机309 消毒副产物目的氯苯270 B：GC-MS半挥发有机319 三氯甲烷385二氯苯273 农药目的 三溴甲烷3851,2-二氯苯276DDT339二氯一溴甲烷3851,4-二氯苯277666345一氯二溴甲烷385三氯苯277 林丹345二氯甲烷385四氯苯277 对硫磷345甲醛388硝基苯277 甲基对硫磷345乙醛390三硝基甲苯279内吸磷345三氯乙

8、醛393二硝基苯282马拉硫磷352二氯乙酸395硝基氯苯285乐果352三氯乙酸398二硝基氯苯285百菌清352氯化氰398氯丁二烯286甲萘威3552,4,6-三氯酚399苯乙烯288 溴氰菊酯359亚氯酸盐405三乙胺288 灭草松366溴酸盐411苯胺291 2,4-滴368游离余氯419二硫化碳294敌敌畏368氯消毒剂有效氯422水合肼297 呋喃丹369氯胺423松节油298 毒死蝉372二氧化氯423吡啶300 莠去津374臭氧430苦味酸302 草甘膦377氯酸盐433检测工程分类： 检验工程分为常规检验工程和非常规检验工程两类 常规检验工程42项 非常规检验工程64项 新

9、国标与原国标比较原国标35项新国标常规42项1.微生物指标242.消毒剂指标143.毒理指标15154.感官性状与一般理化指标15175.放射性指标22合计3542新国标常规检测工程与原国标比较 微生物：添加耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌；消毒剂：添加氯胺、臭氧、二氧化氯；毒理目的：添加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐；减少苯并a芘、滴滴涕、六六六、银；感官性状和普通理化目的：添加铝、耗氧量。新国标常规工程限值变化原国标新国标砷0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01 mg/L0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐（以N计）20 mg/L10 mg/L浊度3度1NTU

10、新国标常规工程限值变化原国标新国标四氯化碳3.02.0总大肠菌群3不得检出总放射性0.10.5修订前后国标比较指标的类别修订后标准修订前标准备注、生物学指标62 、消毒剂41 、毒理学指标7415 无机化合物2210 有机化合物525 、感官性状和一般理化指标2015 、放射性指标22 总 计10635增加71项修订后和城市供水水质规范常规工程相比较水质标准类别城市供水水质标准CJ/T206-2005生活饮用水卫生标准GB5749-2006备注1、生物学指标34增加大肠埃希氏菌2、毒理学指标1815删除敌敌畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺，增加氯酸盐3、感官性状和一般化学指标17174、消毒剂24增

11、加臭氧、二氧化氯5、放射学指标22项目合计4242修订后和城市供水水质规范非常规项相比较水质目的城市供水水质规范CJ/T206-2005修订后GB5749-2006备 注1、生物学目的322、毒理学目的54593、感官性状和普通化学目的43总工程61项64项+42项+42项常规检验工程103项106项饮用水中微生物目的项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10 L

12、1肠道原虫隐孢子虫个/10 L1肠道原虫主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值氯气及游离氯制剂三氯甲烷mg/L0.06一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值二氧化氯亚氯酸盐mg/L0.7氯酸盐mg/L0.7主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值一氯胺氯化氰mg/L0.07主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值臭氧溴酸盐

13、mg/L0.01甲醛mg/L0.9附件：修订后水质常规检验工程及限值项 目单 位限 值1、微生物学目的*总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出菌落总数CFU/mL1002、毒理学目的砷mg/L0.01镉mg/L0.005铬六价mg/L0.05铅mg/L0.01汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸盐以N计mg/L10，水源限制时20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸盐运用臭氧时mg/L0.01甲醛

14、运用臭氧时mg/L0.9亚氯酸盐只用于二氧化氯消毒mg/L0.7氯酸盐只用于复合二氧化氯消毒mg/L0.73、感官性状和普通化学目的色铂钴色度单位15浑浊度NTU(散射浊度单位)1，水源与净水技术条件限制时为3臭和味无异臭、异味肉眼可见物无pHpH单位不小于6.5；不大于8.5溶解性总固体mg/L1000总硬度(以CaCO3计)mg/L450耗氧量CODMn法，以O2计mg/L3(超越类水源原水6mg/L时为5) 挥发酚类以苯酚计mg/L0.002阴离子合成洗涤剂mg/L0.3铝mg/L0.2铁mg/L0.3锰mg/L0.1铜mg/L1.0锌mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸盐mg/L25

15、04. 放射性物质总放射性Bq/L0.5总放射性Bq/L1.0水质非常规检验工程及限值项 目单 位限 值1、生物学目的贾第鞭毛虫个/10L1隐孢子虫个/10L12、毒理学目的锑mg/L0.005钡mg/L0.7铍mg/L0.002硼mg/L0.5钼mg/L0.07镍mg/L0.02银mg/L0.05铊mg/L0.0001三卤甲烷三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷之总和该类化合物中每种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超越1一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷 mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021，2-二氯乙烷mg/L0.031，1，1-三氯乙烷m

16、g/L2环氧氯丙烷mg/L0.0004氯乙烯mg/L0.0051，1-二氯乙烯mg/L0.031，2-二氯乙烯mg/L0.05三氯乙烯mg/L0.07四氯乙烯mg/L0.04六氯丁二烯mg/L0.0006二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛水合氯醛mg/L0.01氯化氰 以CN-计mg/L0.07苯mg/L0.01甲苯mg/L0.7二甲苯mg/L0.5乙苯mg/L0.3苯乙烯mg/L0.022,4,6三氯酚mg/L0.2苯并(a)芘mg/L0.00001氯苯mg/L0.31，2-二氯苯mg/L1水质常规检验工程根据所运用的消毒剂确定检验工程消毒剂称号单位接触时间出厂水中限值

17、出厂水中余量管网末梢水中余量氯气及游离氯制剂游离氯mg/L与水接触至少30min出厂40.30.05氯 胺总氯 mg/L与水接触至少120min出厂 30.50.05臭 氧O3mg/L与水接触至少12min出厂0.30.02；如加氯,总氯0.05二氧化氯ClO2mg/L与水接触至少30min出厂0.80.10.02非常规目的-微生物目的GB5749贾第鞭毛虫1个/10L 隐孢子虫1个/10L非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值3锑 1.氢化物原子荧光法 0.5g/L（10mL）0.0052.氢化物原子吸收分光光度法1.0g/L（25.0mL）3.电感耦合等离子体发射

18、光谱法30g/L4.电感耦合等离子体质谱法 0.07g/L4钡 1.无火焰原子吸收分光光度法 10g/L（20L）0.72.电感耦合等离子体发射光谱法1g/L3.电感耦合等离子体质谱法0.3g/L5铍 1.桑色素荧光分光光度法 5g/L（20mL）/0.2g/L（500mL）0.0022.无火焰原子吸收分光光度法 0.2g/L（20L）3.铝试剂（金精三羧酸铵）分光光度法10g/L（50mL）4.电感耦合等离子体发射光谱法0.2g/L5.电感耦合等离子体质谱法 0.03g/L非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值6硼 1.甲亚胺-H分光光度法0.20mg/L(5.0m

19、L)0.52.电感耦合等离子体发射光谱法11g/L3.电感耦合等离子体质谱法 0.9g/L7钼 1.无火焰原子吸收分光光度法 5g/L（20L）0.072.电感耦合等离子体质谱法0.06g/L8镍 1.无火焰原子吸收分光光度法5g/L（20L）0.022.电感耦合等离子体发射光谱法6g/L3.电感耦合等离子体质谱法0.07g/L9银 1.无火焰原子吸收分光光度法 2.5g/L（20L）0.052.巯基棉富集-高碘酸钾分光光度0.005mg/L(200mL)3.电感耦合等离子体发射光谱法13g/L4.电感耦合等离子体质谱法0.03g/L10铊 1.无火焰原子吸收分光光度法 0.01g/L(500

20、mL)0.00012.电感耦合等离子体发射光谱法40g/L3.电感耦合等离子体质谱法0.01g/L非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值11氯化氰 1.异烟酸-巴比妥酸分光光度法 0.01mg/L(10.0mL)0.0712一氯二溴甲烷 1.气相色谱法 0.3g/L0.113二氯一溴甲烷 1.气相色谱法 1g/L0.0614二氯乙酸 1.气相色谱法 0.054g/L0.052.液液萃取衍生气相色谱法 2.0g/L(25mL)151,2-二氯乙烷 1.顶空气相色谱法13g/L0.0316二氯甲烷 1.顶空气相色谱法9g/L0.02171,1,1-三氯乙烷 1.气相色谱法

21、 50g/L218三氯乙酸 1.气相色谱法 0.054g/L0.12.液液萃取衍生气相色谱法1.0g/L(25mL)19三氯乙醛 1.气相色谱法 1g/L0.01202,4,6-三氯酚 1.衍生化气相色谱法 0.04g/L(50mL)0.22.顶空固相微萃取气相色谱法 0.05mg/L非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值21三溴甲烷 1.气相色谱法 6g/L0.122七氯1.液液萃取气相色谱法0.0002mg/L(100mL)0.000423马拉硫磷 1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.252.毛细管柱气相色谱法 0.1g/L(250mL)24五氯酚

22、 1.衍生化气相色谱法 0.03g/L(50mL)0.0092.顶空固相微萃取气相色谱0.2mg/L25六六六 1.填充柱气相色谱法 0.008g/L(500mL)0.0052.毛细管柱气相色谱法 0.01g/L(500mL)26六氯苯1.气相色谱法0.02g/L(250mL)0.00127乐果 1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.082.毛细管柱气相色谱法0.1g/L(250mL)28对硫磷1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.0032.毛细管柱气相色谱法0.1g/L(250mL)非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值29灭草松 1.气

23、相色谱法 0.2g/L(200mL)0.330甲基对硫磷1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.022.毛细管柱气相色谱法 0.1g/L(250mL)31百菌清 1.气相色谱法 0.4gL(500mL)0.0132呋喃丹1.高压液相色谱法0.125g/L(200mL)0.00733林丹 1.填充柱气相色谱法0.008g/L(500ml)0.0022.毛细管柱气相色谱法0.008g/L(500ml)34毒死蜱1.高压液相色谱法2g/L(200ml)0.0335草甘膦1.高压液相色谱法25g/L(200L)0.736敌敌畏1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.0012.毛

24、细管柱气相色谱法0.05g/L(250mL)37莠去津1.高压液相色谱法0.0005mg/L(100mL)0.00238溴氰菊酯 1.气相色谱法 0.20g/L(200mL)0.022.高压液相色谱法 0.2mg/L(250mL)非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值392,4-滴 1.气相色谱法 (见 12 灭草松) 0.05g/L(200mL)0.0340滴滴涕 1.填充柱气相色谱法 0.03g/L(500mL)0.0012.毛细管柱气相色谱法0.02g/L(500mL)41苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)0.012.溶剂萃取-毛

25、细管柱气相色谱0.005mg/L(200mL)3.顶空-填充柱气相色谱法 0.42g/L4.顶空-毛细管柱气相色谱法0.7g/L(15mL)42甲苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)0.0052.溶剂萃取-毛细管柱气相色谱0.006 mg/L(200mL)3.顶空-填充柱气相色谱法 1.0g/L4.顶空-毛细管柱气相色谱法1g/L(15mL)43二甲苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)2.溶剂萃取-毛细管柱气相色谱0.006 mg/L(200mL)0.53.顶空-填充柱气相色谱法 对：2.2；邻：3.9g/L；4.顶空-毛细管柱气相色

26、谱法间、对：1；邻：3g/L；非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值44乙苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)0.32.溶剂萃取-毛细管柱GC法0.006 mg/L(200mL)3.顶空-填充柱气相色谱法 2.1g/L4.顶空-毛细管柱GC法2g/L451,1-二氯乙烯 1.吹出捕集气相色谱法 0.02g/L0.03461,2-二氯乙烯 1.吹出捕集气相色谱法0.02g/L0.05471,2-二氯苯 1.气相色谱法2g/L(250mL)1481,4-二氯苯 1.气相色谱法2g/L(250mL)0.349三氯乙烯 1.气相色谱法 3g/L0

27、.0750三氯苯 1.气相色谱法0.04g/L(250mL)0.0251六氯丁二烯1.气相色谱法0.1g/L(200mL)0.000652丙烯酰胺 1.气相色谱法 0.05g/L(100mL)0.000553四氯乙烯 1.气相色谱法 1.2g/L0.04非常规目的-毒理目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值54邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 1.气相色谱法 2g/L(500mL)0.00855环氧氯丙烷1.气相色谱法0.02mg/L(250)0.000456苯乙烯 1.溶剂萃取-填充柱GC法 0.01mg/L(200mL)0.022.溶剂萃取-毛细管柱GC法0.006mg/L(200

28、)3.顶空-毛细管柱气相色谱法2g/L57苯并(a)芘1.高压液相色谱法1.4ng/L(500mL)0.000012.纸层析-荧光分光光度法2.5ng/L(2L)58氯乙烯 1.填充柱气相色谱法1g/L(100mL)0.0052.毛细管柱气相色谱法1g/L59氯苯 1.气相色谱法 0.008mg/L(250)0.360微囊藻毒素 1.高压液相色谱法 0.06g/L(5L)0.001非常规目的-感官性状和普通化学目的指标检验方法最低检出浓度(水样体积）标准限值61氨氮 1.纳氏试剂分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.52.酚盐分光光度法 0.025mg/L(10mL)62硫化物 1.N,

29、N-二乙基对苯二胺分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.022.碘量法 1mg/L(500mL)63钠 1.火焰原子吸收分光光度法 0.01 mg/L2002.离子色谱法 0.06-90mg/L常规目的检验方法汇总表方法类别数量比重（%）化学法2722分光光度法3427原子吸收法（AAS）1210荧光法11原子荧光法54电感耦合等离子体发射光谱97电感耦合等离子体质谱法108催化示波极谱法43离子色谱法86气相色谱法43微生物法97放射性22合计125100非常规目的检验方法汇总表方法数量比重（%）化学法11分光光度法98荧光法11原子吸收法（AAS）87原子荧光法11电感耦合等离子体发

30、射光谱87电感耦合等离子体质谱法98高效液相色谱法76离子色谱法11气相色谱法（ GC ）7060填充柱GC38-毛细管柱GC32-微生物22合计117100现开展工程全分析序号工程 价钱元1总大肠菌群 252菌落总数 203耐热大肠菌群 254银 905铅 906汞 907硝酸盐 708铬六价 409氰化物 3010氟化物 7011耗氧量 2512砷 9013镉 9014硫酸盐 7015氯化物 7016溶解性总固体 1117锌 9018挥发酚 3019阴离子合成洗涤剂 304.我中心水质检测现状20铁 9021锰 9022铜 9023总硬度 1024铝 9025臭和味 126肉眼可见物 32

31、7PH 328色度 329浑浊度 230氨氮 3031镍 9032钼 9033二氧化氯或游离余氯 1534霍乱弧菌 25合计35项 1688在106中有35项微生物目的：4理化目的：32如今全分析工程分析常规工程：30非常规工程：5铝、钼、镍、银、氨氮其他工程：1霍乱弧菌42个常规工程有12个未开展：微生物1大肠埃希氏菌，放射2总、放射性，理化9氯仿、四氯化碳、溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐、一氯胺、臭氧 、硒现开展工程二次供水序号工程价钱元 1总大肠菌群253菌落总数204耐热大肠菌群255铅906硝酸盐707铬六价408氰化物309耗氧量2510砷9011氯化物7012挥发酚3013铁90

32、14锰9015总硬度1016臭和味117肉眼可见物318PH319色度320浑浊度221氨氮3022霍乱弧菌2523亚硝酸盐氮7024二氧化氯或游离余氯15合计25项857水源水序号工程价钱元1耐热大肠菌群253铅904汞905硝酸盐706铬六价407氰化物308氟化物709耗氧量2510砷9011镉9012硫酸盐7013氯化物7014锌9015挥发酚3016阴离子合成洗涤剂3017铁9018锰9019铜9020氨氮30合计20项1210管网末梢水序号工程价钱元1总大肠菌群253菌落总数204耐热大肠菌群255耗氧量256臭和味17肉眼可见物38PH39色度310浑浊度211二氧化氯或游离余氯

33、1512霍乱弧菌25合计13项147可立刻开展工程序号 工程价钱元1 硒 902 钡 903 硼 904 亚氯酸盐705 氯酸盐706 甲醛457 钠 90合计 7项 545常规工程：理化4非常规工程：理化3 未能开展工程序号工程 价钱元1溴酸盐 702三氯甲烷 1003四氯化碳 1004氯胺 305臭氧 306锑 907铍 908铊 909氯化氰 3010一氯二溴甲烷 10011二氯一溴甲烷 10012二氯乙酸 100131,2-二氯乙烷 10014二氯甲烷 100151,1,1-三氯乙烷 10016三氯乙酸 10017三氯乙醛 100182,4,6-三氯酚 10019三溴甲烷 10020七

34、氯 10021马拉硫磷 10022五氯酚 10023六六六 10024六氯苯 10025乐果 10026对硫磷 10027灭草松 10028甲基对硫磷 10029百菌清 10030呋喃丹 10031毒死蜱 10032林丹 10033草甘膦 10034敌敌畏 10035莠去津 100362,4-滴 10037滴滴涕 10038乙苯 10039二甲苯 100401,1-二氯乙烯 100411,2-二氯乙烯 100421,2-二氯苯 100431,4-二氯苯 10044三氯乙烯 10045三氯苯 10046六氯丁二烯 10047丙烯酰胺 10048四氯乙烯 10049甲苯 10050邻苯二甲酸二2-

35、乙基己基酯 10051环氧氯丙烷 10052苯 10053苯乙烯 10054苯并a)芘 10055氯乙烯 10056氯苯 10057微囊藻毒素 10058硫化物 10059三卤甲烷 10060贾第鞭毛虫 2561隐孢子虫 2562大肠埃希氏菌 2563总放射性 5064总放射性 50合计64项 5895常规工程：8非常规工程：5642常规工程：30+4+864非常规工程：5+3+56未开展工程缘由一、仪器设备1、仪器配置不够新增工程多为有机微囊藻毒素、苯并芘、邻苯二甲酸二酯、消毒副产物三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷等、农药莠去津、毒死蜱、敌敌畏等等工程。许多水样需求进展前处置，而实验室的

36、水样前处置仪器严重缺乏如KD浓缩器、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取仪、顶空进样器等从而影响了该工程的正常开展。2、仪器灵敏度不够新增工程中，如毒理目的铊、锑、铍等重金属目的，按现有仪器ICP-AES的灵敏度是不能满足检测要求的仪器检出限大于了该工程的卫生限量。需求购买灵敏度更高的检验仪器如ICP-MS才干进展检测。3、仪器数量不够新增工程中约50多项是由气相色谱和液相色谱仪完成，而实验室现有仪器仅各1台。面对这么多项的新增工程，许多又需求当天完成，加上不同工程需求改换不同的仪器条件色谱柱、检测器添加大量任务量。如要顺利完成106项目的的检测，实验室需配备2台以上的气相色谱和液相色谱仪，其他实验室

37、常用配套设备也需求相应添加才干满足检测需求如恒温水浴箱、恒温烤箱、纯水机、离心机、冰箱等。4、原有仪器配件不够实验室现有仪器在购买之初只是规范配置购买，而新增的工程中许多工程需求一些选配的配件才干完成检测如溴酸盐需求离子色谱定量环、草甘膦需求阳离子色谱柱以及柱后反响器等，有些农药需求氮磷检测器等，配件购买到位才干开展该工程检测。二、规范品规范品是开展检验任务的必要物质，在未能开展工程中，很多是由于没有规范品，所以不能开展。按照经销商提供的规范品目录看，有些工程的规范是可以购买的，但价钱昂贵，本钱相当大，假设规范购买到位便可开展这些工程如六六六、滴滴涕、苯等。有些工程的规范品如今查不到在售如铊、

38、二氯乙酸、林丹等，所以不能保证该工程的及时开展。三、试剂耗材在新增工程中如氯化氰、硫化物、碘化物等，很多均为新的检测方法，实验室没有相应的检验所需的必要试剂如硫代乙酰胺、亚砷酸钾、巴比妥酸、N,N-二乙基对苯二胺等。所以需求及时购买才干顺利开展任务。如全部开展水质106项的检测，仪器的耗费也非常大，需求多配备相应的仪器耗材如色谱柱等才干确保任务顺利的开展。四、技术支持1、技术人员严重缺乏专业技术人员如今只需4人，承当了一切的理化检测任务。除了水质检测外，还要承当职业卫生检测、室内空气监测、食品平安风险监测等任务。平均每人管理2台大型分析仪器以上，技术人员是严重缺乏。假设要全部开展水质106项检

39、测，在原有根底上又将添加了大量的任务量，按现有人员配置难以完成检测任务，所以急需添加技术人员才干保证任务的顺利开展。收样当天共近40个目的需求当天完成，其他工程也需求将水样进展相应的处置保管。按照现有的技术人员配置和实验室条件是很难保证在当天任务时间内完成相应任务。2、缺乏技术培训新工程涉及许多繁琐的新方法、复杂的新仪器、前沿的新实际，技术人员需求进展及时的培训才干保证工程的顺利开展和准确检测。5.质量控制水质分析实验室质量控制建立分析质量保证体系实验室的质量控制分析数据的处置与结果报出的控制水质分析的质量控制建立分析质量保证体系组织保证人员的素质保证仪器设备和规范物质的控制试剂质量的控制检测

40、方法根据规范检测环境的控制检测过程的质量控制组织保证健全的分析组织机构，明确的岗位职责和规章制度等管理措施，以提高分析任务的科学管理程度。人员的素质保证检测人员经过培训和考核，并持证上岗，保证检测人员能正确熟练地进展分析操作和运用仪器设备，处置分析过程中出现的各种情况。仪器设备和规范物质的控制检测仪器、设备的计量检定与维护，并有详细的运转纪录，确保仪器设备在分析任务中正常运转。在分析任务中正确运用基准物质和规范溶液，保证测定结果的溯源性。试剂质量的控制提供合格并满足实验要求纯度的试剂，对关键试剂进展必要的验收。检测方法根据规范按照规范或规范分析方法的程序和步骤检测样品。检测环境的控制 发明良好

41、的分析测试环境。对环境条件进展有效的监控是保证检测任务正常开展的先决条件。环境条件要顺应三方面的要求： 规范/规程的要求 特殊精细仪器设备的需求 人员本身的需求检测过程的质量控制 主要是经过对分析的精细度的预测与控制,误差的测定与校正,方法检测限以及结果不确定度的评定,以此保证分析结果的可靠性和可比性。水质分析的质量控制分析质量控制任务分为实验室内部和实验室之间的控制两个方面。分析质量控制的详细内容包括预测分析方法的规范误差、准确度和检出限，发现实验中存在的误差，并使其降低到最小或可以接受的限制，再把这些限制作为日常分析任务结果质量控制的规范，以保证分析数据的可靠性和实验室间分析数据的可比性。

42、实验室的质量控制：制定合理的质量控制措施及控制方法对分析全过程的细节进展有效控制，确保检测结果的准确可靠。平行样分析空白实验加标回收实验校准曲线控制制造质量控制图分析结果准确度的断定测定误差的控制平行样分析 平行双样测定，根据平行样测定结果可判别有无大误差，可用平均值报结果，减少随机误差。普通平行双样测定所得相对偏向不得大于规范分析方法规定的相对规范偏向的两倍，没有规定的规范偏向，可按下表规定执行：表 平行样品测定相对偏向分析结果浓度 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001mg/L相对偏向最大允许值 1 2.5 5 10 20 30 50%平行样分析相对偏向的计算值为：

43、x1 ,x2为平行样测定结果对有质量控制水样并绘有质控图的检验工程，根据分析方法和测定仪器的精细度、样品的详细情况和检验人员的操作程度和阅历等，随机抽取10%20%的样品进展平行双样测定；假设同批样品数量较少，应适当添加双样测定率。假设平行双样测定合格率95%，除对不合格者重新进展平行双样测定外，应再添加测定10%20%的平行双样，直到合格率95%为止。双空白实验值，平行测定相对规范偏向普通不得大于50%；空白实验空白实验的意义空白实验又称空白测定。空白又分溶剂空白、试剂空白和样品空白。试剂空白应包括所用试剂而只以纯水或溶剂替代样品，但试剂空白并不能消除样品中能够存在的干扰物质的干扰，所以有时

44、还要制备样品空白。试剂空白和样品空白以溶剂空白为参照所得的测定结果，称为试剂空白值和样品空白值。空白实验还应思索采样时参与保管剂的影响。空白值影响测定方法的检出限和测定下限，也影响测定结果的重现性，对低浓度样品测定准确度的影响很大，该当引起注重。空白实验做样品分析时在仪器上察看到的呼应信号值，不完全是样品中的被测物质产生的，还包括其它要素纯水及试剂中的杂质，环境及操作过程中的污染等的呼应值。空白值的大小还与分析方法及各种实验条件有关。由于影响空白值的要素经常变化。为了了解这些要素对试样测定的综合影响，在每次进展样品分析的同时，均应同时作空白实验。这种实验的目的，在于估计除样品中被测物质外的各种

45、要素的分析呼应信号值，然后从测定结果中扣除空白值，作为必要的校正。空白实验纯水空白当用一份纯水作试剂空白测定时，假设纯水中含有被测物质，那么仪器上的呼应信号不只是所用试剂产生的,其中还应有纯水中所含物质产生的效应。此时试剂空白值就会错误地偏高，因此样品分析结果就会错误地偏低。因此，纯水中含有被测物质的浓度与样品比较，必需是可以忽略不计的，或者分析方法对空白用水中所含的被测物质浓度是可以允许的。在对低浓度试样作测定时，实验用水的空白更应留意。实验室中的纯水在放置时容易吸收空气中的挥发性组分，例如吸收氨、二氧化碳、盐酸和硝酸以及汞的蒸气等，在做这些工程的测定时，应特别留意纯水空白值，必要时应重新制

46、备纯水。空白实验为了能准确地估计纯水空白值，以及合理消除纯水空白影响，可以采用如下一些方法：a将纯水浓缩后测定，计算出含被测物质的量；b分析两份空白，其中一份加双份量试剂，二个结果之差即为试剂中杂质含量，再从加一分试剂的空白值中减去试剂中杂质含量，即可得到纯水中杂质的含量。空白实验试剂空白 试剂空白是分析实验室做得最多的一种空白。为使试剂空白值稳定可靠，应留意试剂的参与量一致。以往光度分析中经常用试剂空白作仪器调零，当有较多的试样需求测定时，有的试剂空白在比色计内遭到较高的温度以及长时间光的照射，颜色能够分解或增深,或者由于溶液中溶剂的挥发例如萃取分光光度法，使试剂空白值发生改动，故建议用溶剂

47、空白作仪器调零。仅对某些空白很深的测定，如氟试剂法测氟化物，用试剂空白调零。空白实验样品空白 为了消除样品中所含基体物质等对测定的影响，分析任务中有时还要做样品空白。样品空白往往包含了试剂空白。例如比色或分光光度法中，可用纯水替代一种主要显色试剂使显色反响不能显色;改动被测物质的价态使其不能与显色试剂生成有色物质；或将已显色的试样在测定吸光度后，用加热或物理方法退色；测出试样中非被测组分的影响等方法来测定样品空白。空白实验在分析方法中，可以用灵敏度更高的方法测定低灵敏度方法的空白值。例如用石墨炉法测定火焰原子吸收法的空白值；把校准曲线的试剂空白和试样空白分别处置，可以防止空白值对分析结果的影响

48、；用一阶导数光谱丈量法消除非被测组分构成的干扰等。以上方法并非对各种测定均能适用，但可以选择运用，以控制空白值对测定结果的影响。思索到空白测定也受随机要素的影响，所以应分析多份空白。空白实验空白值普通不应很大，否那么扣除空白值时会引起较大的误差。文献中有人指出，空白值应在被测组分最低定量值的1/10以下，再高也只能在1/3以下，否那么就应引起留意。在种情况下，可将试剂提纯或选用空白值更低的试剂包括纯水。当空白实验所得结果偏离正常值时，应全面检查试剂、纯水的空白，量器及容器器具的污染情况，丈量仪器的性能及环境情况。加标回收实验回收实验在缺乏与被测试样组成类似的规范样品，或对试样组成不完全清楚，或

49、试样的基体组成复杂，无法配制复杂的规范参考样时，分析任务中常用的实验是分析“加标样品，根据与期望回收率相符合的程度来估计分析结果的准确度。测定中有无干扰要素，可以经过回收法作出定性的估计。即面对一特定的试样，所选用的测定方法能否运用，可用回收法作为判别的根据。分析者可因此免去讨论影响测定干扰物质种类的大量实验任务，也无须对每种干扰物进展分别测定。回收率的计算公式回收率的计算公式，八十年代国内曾有争论。假设以P代表回收率%；C为加标水样测得值以浓度表示；A为原水样本底值或校正值以浓度表示；B为加标量以浓度表示，按照回收的概念，其回收率的计算式可写成：P1= (CA)/B100% (1-1) 文献

50、中另一回收率计算式为： P2 = C /(B+A) 100% 1-2将同一组C、A、B值分别代入式1-1和式1-2中，所得的回收率是不一样的，即P1P2。规范选定回收率的计算用式1-1。加标回收实验加标量对回收率的影响参与规范物质的量对回收率也有影响。通常把知量的某组分加到天然水样中，最好使样品的浓度为原浓度的2倍即1:1。假设水样的本底浓度较高，加标后的总浓度不应超越所用方法上限的90%；如水样本底低于检出限，那么选择参与规范后的浓度在方法准确性较好的范围；假设水样本底浓度超越方法上限，加标量应接近本底浓度，而在测定时少取样品。加标回收实验加标体积对回收率的影响 常规任务中，都在供实验的样液

51、中加标，为不使基体被稀释。要求加标运用浓溶液和 小体积，但过分小的体积又带来容量器具的准确性和吸量时带来的随机误差，因此加标后的回收值计算应思索稀释后的校正： 式中：x 加标样品测得结果；B 样品本底值； T 参与规范液浓度；V 试样体积V 参与规范液体积加标回收实验例如：样品中含砷345g/L，取试样100mL，参与砷规范溶液1.0mL含5.0gAs10.0mL。测得的加标样品含砷为745g/L。回收率为94.9%加标回收实验用回收实验表达分析方法准确度应留意的事项：回收率的理想值为100%，分析任务中评价回收率的好坏常以95%105%作为理想范围，但在微量分析中，由于操作复杂，被测物质含量

52、低，误差相应也增大，故回收率较常量分析要求为低。由于回收实验也受随机要素的影响，也应作反复测定。加标回收实验加标回收实验由于简单易行，经常运用于水质分析结果准确度的判别。但要留意：加标回收并不是判别准确度的独一方法，有时在回收良好的情况下仍存在系统误差；试样预处置不完全，也能够有好的回收；样品中某些物质的干扰，有时不能被回收实验所发现。例如用银量法测定水中氯化物时，如水中有其它卤化物存在，其回收结果也不可靠。加标回收实验 此外，参与的规范物质与试样中被测物质的形状未必一致，即使形状一致，它与试样中其它组分间的关系也未必一样。例如天然水中经常含有络合物质，它与金属化合生成的金属络合物可在一些比色

53、分析法中不起反响。如水中某金属已生成络合金属，那么参与的知物能够全部回收，但对水样中以络合形状存在的金属仍不能测出。在这种情况下，为了准确测定某种金属，必需采取措施在预处置过程中破坏络合物。为使回收可靠，所参与规范物质的价数、形状等也应与被测物一致。由上所述，运用回收率评价分析结果的准确度并非全部可靠。水样反复测定和知浓度加标后测定的可接受限项 目已知浓度加标的回收率（%）重复测量的低浓度水平精密度（%）高浓度水平精密度（%）金属离子801202510挥发性有机物701304020阴离子801202510营养盐801202510其它无机物801202510有机氯农药501404020有机磷农药

54、502004020加标回收实验对反复样和加标回收率的建议： 按照分析质量控制的要求，每10个水样测一反复样及加标样，但一个实验室不能够经常有许多样品进展检验，甚至隔很长一段时间才有一个样品。这时试剂能够失效或已重新配制，环境条件也能够发生改动，如无质量控制手段，那么不能够发现产生的误差。在这种情况下，虽然是分析单个样品，也应测反复样与加标样，以保证数据的质量。加标回收实验 虽然教科书有反复样与加标样可接受限量的规定，也应作详细的思索。假设要求过严，涉及分析本钱高；过宽那么影响数据质量。我国乡村饮水调查任务中，曾规定可接受的偏向：高浓度组分为510，中等浓度为15，低浓度为20，这一要求是适宜我

55、国详细情况的。当然对一些微量组分可按照规范方法中提供的数据处置 。校准曲线控制校准曲线的制造与一元线性回归 校准曲线、规范曲线与任务曲线 校准曲线又称校正曲线。校准曲线包括“规范曲线和“任务曲线。运用规范溶液制造校准曲线时，假设分析步骤与样品的分析步骤相比有某些省略时例如省略样品的前处置，那么制造的校准曲线称为规范曲线。假设模拟被分析物质的成分，并与样品作完全一样的分析处置，然后绘制的校准曲线称为任务曲线。在样品的组成不明以及为简便起见，经常不思索根本效应，仅用纯规范溶液与样品作完全一样的分析处置来制造任务曲线。假设基体效应对某些分析方法至关重要时，可运用含有与实践样品类似基体的规范溶液系列进

56、展校准曲线的绘制。如有能够，当然也可以用与试样成分相近的规范参考物质来制造校准曲线。校准曲线控制影响校准曲线线性关系的要素 普通说来，一些较成熟的分析方法校准曲线的线性关系是良好的，但可受以下要素的影响：a分析方法本身的精细度；b测定所用仪器及其附件的精细度；c溶剂挥发所引起的测定溶液浓度的改动例如某些运用易挥发有机溶剂的萃取光度测定法；d制造校准曲线的实验操作中，规范系列能否都是在同一条件下进展处置？每个规范有无不测损失及沾污？当所用试剂包括纯水空白较高时，各种试剂的参与量能否一致？汲取规范溶液所用量具的准确度； f分析人员的操作程度。校准曲线控制校准曲线制造实验点数的选择 有些文献引见实验

57、点数n=5，以便减少制造校准曲线的任务量。假设这五点分布在方法的整个线性范围内，由于仪器和方法的缘由，两端点的测定误差较大，因此比较可靠的实验点只需三个, 使正确判别校准曲线的斜率缺乏足够的根据。 德国国家工业规范DIN38402号中建议对一个新的分析方法n=10，但思索到任务量，在方法的线性范围内，制造校准曲线的实验点n最好是7点不包括0点，以便描画曲线时有足够多的实验点，有利于提高曲线的准确度。本规范举例选用n=7。校准曲线控制规范系列应在方法的线性范围以内。实验点通常按等间隔分布在曲线上，最低点与最高点相差约一个数量级。 当校准曲线上各实验点的浓度选定后，它们在仪器上的呼应信号值是一个随

58、机变量，可用多次读数特别是两个端点上的方法来减少仪器呼应信号值显示的随机误差。校准曲线控制校准曲线的一元线性回归 在制造校准曲线时，实验点全部分布在一条直线上是难见到的，尤其是当误差较大时，实验点并不是完全分布在一条直线上，这时很难凭直觉判别所绘制的规范曲线对于一切实验点来说是误差最小的。对这类以相关关系出现的数据即分析仪器的呼应信号值与浓度有着亲密的关系，但不能以一个变量的数值准确地求出另一个变量的值，最好是对数据进展回归分析，然后绘制校准曲线，可以得到一条对实验点误差最小的直线，通常称为回归线，而代表回归直线的方程叫回归方程。校准曲线控制一元线性回归方程的求法 设实验室中被测物质的浓度为x

59、，那么它在分析仪器上的呼应信号值为y。根据数学上直线关系的表达式，以及在函数关系式中x是自变量，y是因变量的缘故，许多文献将校准曲线的直线回归方程写成： y=bx+a 1-1式1-1是对的回归方程，b称对的回归系数。校准曲线控制在实践分析任务中,制造校准曲线的目的,是要借助它来查找试样中被测物质的浓度,而不是由i值经过回归方程去求最能够的i值。为了便于将观测到的仪器呼应信号值代入方程中直接计算试样的浓度或含量，而不用去绘制校准曲线，并且从校准曲线上查出被测物质的浓度，将x对y的回归关系写成： x=by+a 1-2式1-2是x对y的回归方程，b称为x 对y的回归系数。校准曲线控制计算实例 利用本

60、规范给 出的异烟酸一巴比妥酸光度法测定氰化物制造规范曲线的数据，分别计算上述的两个回归方程；设试样测定的吸光度为0.402，分别用两个回归方程求出试样中氰化物的浓度用十位数字计算器：a经计算，浓度x对吸光度y的回归方程为： x = 3.082670232y + 0.004180803094试样的吸光度为0.402时，试样氰化物的浓度为： x =1.2434142 (g/10mL)b经计算，吸光度y对浓度x的回归方程为： y =0.3239277074x 0.000833214738试样的吸光度为0.402时，试样氰化物的浓度为： x = 1.2435899 (g/10mL) 从上述计算结果可以