第9章质量保证ppt课件

1、第九章 环境监测质量保证 .第一节 质量保证的意义和内容 定义 对监测全过程进展技术上、管理上的全面监视，以保证监测数据的准确、可靠。内容 是整个监测过程的全面质量管理，包括制定监测方案、采样网络、采样频率、采样时段、样品运输和保管、分析的方法、实验室条件、人员培训、数据处置、结果表达以及编写有关的文件、指南和手册等。.意义 保证数据准确性和可比性，以便作出正确的结论。质量控制 是质量保证的一部分，主要是对实验室的质量、管理进展监视。实验室内部质量控制：实验室自我控制质量的常规程序，反映分析质量的稳定性。实验室外部质量控制：由中心站或权威人士对各实验室数据质量进展评价，以便发现存在的系统误差等

2、。.第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述一、中国实验室国家认可制度实验室认可由中国实验室国家认可委员会组织实施。目的：推进实验室和检查机构按照国际规范要求，提高技术和管理程度；促进实验室和检查机构以公正的行为、科学的手段、准确的结果提供效力；一致对实验室和检查机构的评价任务，促进国际贸易。.实验室认可的内容：监测结果的公证性、质量方针与目的、组织与管理、质量体系、审核与评审。抽样过程、样品的接纳、流转、储存、处置以及样品的识别等各个环节。. 二、计量认证/审查认可 根据、以及相关的法规和规章，对产质量量监视检验机构实行计量认证和审查认可验收的考核制度，对质量检验机构进展技术管理。 目的是

3、评价质检机构的能量、规范质检机构检验行为、加强质检机构的管理和提高检测技术程度。.定义：对检验机构的考核称为“计量认证。目的： 规范质检机构和其它专业检验机构的任务行为； 提高检验任务质量； 对检验机构进展考核。考核规范：。计量认证. 审查认可定义：对检验机构的规划、审查任务称为“审查认可(验收)。 1990年国家技术监视局在中以法规的方式明确了对检验机构的规划、审查条款。目的：监控和界定检验机构的任务范围、任务才干、任务质量、规范检验市场次序。.三、实验室认可与计量认证/审查认可验收的关系及其开展 实验室认可是一种自愿行为。 计量认证是经过计量立法，对出具公证数据的检验机构或实验室进展强迫考

4、核的手段，是政府对实验室的强迫认可。 审查认可(验收)是政府质量管理部门对承当产质量量检验义务的质检机构设立条件、界定义务范围、检验才干考核、最终授权(验收)的强迫性管理手段。.四、我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求 组织和管理 质量体系、审核 和评审 人员 设备和环境 仪器设备和规范样品 量值溯源和校准 检验方法检验样品的处置 记录 证书和报告 检验的分包 外部支持效力 和供应 埋怨 严厉按的规定进展，认证内容包括13个要素56项条款的详细规定。.第三节 监测实验室根底 实验室是获得监测结果的关键部门，要使监测质量到达规定的程度，必需有合格的实验室以及合格的分析任务人员。.分析g/

5、L mg/L级物质用双级复合床、混床离子交换柱2102测定有机物用金属或玻璃蒸馏器16特用途制水设备电阻率Mcm级别一、实验用水. 蒸馏水金属蒸馏器玻璃蒸馏器石英蒸馏器亚沸蒸馏器亚沸蒸馏器 水中含有可溶性气体和挥发性物质，因蒸馏器的资料和构造不同，水的质量有较大差别。. 去离子水 含金属杂质少，但含有微量树脂浸出物。无氯水无氨水无二氧化碳水 无铅重金属水无砷水无酚水不含有机物的蒸馏水 特殊要求的纯水.二、试剂与试液根据实践需求选择相应规格的试剂；试剂和试液应按规定保管；留意保管时间；按规定注明试液的配制日期及配制人员。蓝色CP化学纯三级红色AR分析试剂、分析纯二级绿色GR保证试剂、优级纯一级标

6、志颜色代号称号级别化学试剂的规格 用途 配规范液 定量分析 定性、洗涤.三、实验室的环境条件 空气清洁度分类清洁度分类工作面上最大污染颗粒数 (颗粒m-2)颗粒直径 m1001000.505.010 00010 0000.5655.0100 000100 0000.57005.0实验室空气质量影响痕量分析结果的准确度。.超净实验室的面积普通在12m2左右，设有缓冲间；四壁涂环氧树脂漆，台面用聚乙烯或聚四氟乙烯膜；地板用整块的塑料板；门窗封锁，采用空调；室内略带正压；通风柜采用层流式。.简易超蒸发安装 没有超净实验室条件时，可采用相应措施，如，在通风厨内进展样品预处置；样品处置室与实验室、仪器室

7、分开；几种分析同时进展时，留意防止交叉污染。 实验的环境清洁也可采用一些简易安装来到达目的。.四、实验室的管理及岗位责任制 要求监测分析人员持证上岗。 监测质量保证人员应熟习质量保证的内容、程序和方法，了解监测环节中的技术关键。 实验室平安制度。 药品运用管理制度。 仪器运用管理制度。 样品管理制度。 环境监测质量保证以完善的管理制度为根底，严厉执行管理制度是评价实验室的重要根据。.第四节 监测数据的统计处置 和结果表述监测数据是描画和评价环境质量的根本根据。丈量和计算数据的处置应遵照数据修约原那么。用算术平均值、规范偏向、变异系数表示监测结果。可疑数据的舍取采用统计方法判别，对离群数据进展统

8、计检验。经过方差分析研讨各要素对监测结果的影响以及影响程度和性质。经过相关和回归分析判别各参数之间的联络。 四舍六入五思索，五后非零那么进一，五后皆零视奇偶，五前为零应舍去，五前为零那么进一。Dixon检验法Grubbs检验法直线回归方程ya x+b相关系数r. 准确度：测定值与真值之间符合的程度。 是反映分析方法或丈量系统存在的系统误差和随机误差的综合目的，决议分析结果的可靠性。 常用绝对误差和相对误差表示。 用分析规范物质或加标回收法评价分析方法的准确度。第五节 实验室质量保证目的：保证丈量结果具有一定的准确度和精细度。实验室质量保证应建立在完善的实验室根底任务之上。. 精细度：指反复分析

9、均一样品测定值的一致程度。 反映分析方法或丈量系统存在的随机误差。 常用规范偏向表示精细度的大小。 用平行性和反复性评价实验室内精细度。实验室间精细度再现性用分析规范溶液的方法评价。 同一实验室中，分析人员、分析设备和分析时间都一样时，采用一样方法对同一样品进展平行样测定结果之间的符合程度。 同一实验室中，分析人员、分析设备和分析时间有一相不同时，采用一样方法对同一样品进展二次以上独立测定结果之间的符合程度。 不同实验室分析人员、分析设备和分析时间都不同，采用一样方法对同一样品进展多次测定结果之间的符合程度。. 灵敏度：单位浓度或单位质量待测物质引起的信号强度变化。 用浓度或质量变化引起仪器呼

10、应值的变化率来描画，即用校准曲线的斜率表示。 灵敏度与实验条件有关。 检测限：在一定置信度内，检测出待测物质的最小浓度或最小量。 断定样品中被测物质的浓度高于空白值。 不同的分析方法有所区别。. 空白实验：用蒸馏水或试剂替代试样，操作步骤与测定完全一样的实验。空白实验与试样测定同时进展。每次测定时，均进展空白实验。空白值高时，应检查试剂纯度、容器能否沾污、仪器性能或环境情况等。 测定限：在误差满足丈量要求的范围内，检测的被测物质最小量和最大量的浓度范围。 分为测定下限和测定上限。 在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法可以准确地定量测定待测物质的最小浓度或最小量。在测定误差能满足要求的前

11、提下，可以准确地定量测定待测物质的最大浓度或最大量。. 校准曲线:描画待测物质浓度或量与相应的丈量值之间定量关系的曲线。包括：任务曲线：绘制校准曲线的规范溶液的分析步骤与样品分析步骤完全一样。规范曲线：绘制校准曲线的规范溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如，省略样品的前处置等。分析中运用校准曲线的直线部分。直线部分对应的被测物质的量或浓度范围为方法的线性范围。 .实验室内质量控制 是实验室人员对分析质量进展自我控制的过程。 采用比较实验、对照实验、加标回收、质量控制图等控制分析质量。 质量控制图起到监测仲裁的作用。是监测分析过程中能够出现误差，控制分析数据在一定的精细度范围内，保证分析

12、数据质量的有效手段。 根据结果判别分析任务的质量。.中心线CL下警告限LWL上控制限UCL上警告限UWL上辅助线UAL下辅助线LAL下控制限LCL 质量控制图的组成预期值目的值实测值的可接受范围.例1 某测铜的控制水样，累计测定20个平行样，结果见教材表9-11，作均数控制图。均数控制图 数据点数应占68，少于50，分布不合理。延续7点在同侧，数据失控。.例2 Ag-DDC法测定砷，测得空白实验值如教材表9-12所示，作精细度控制图。空白实验控制图 未有下控制限和下警告限，但留有小于平均值的空间。.例3 测定水中痕量汞的准确度控制图。加标量为0.4mg/100mL，数据见教材表9-13。准确度

13、控制图加标量与被测物质含量相近；样品含量低于测定下限时，按测定下限量加标；加标量应小于被测物含量的3倍；加标后的测定值不能超越方法的测定上限。.实验室间质量控制 目的：检查各实验室能否存在系统误差，找出缘由，提高监测程度。 由上级机关或权威单位担任进展。 实验室质量考核 目的是检查各实验室能否存在系统误差，找出误差源，提高监测程度。 实验室误差检验 目的是检查实验室间能否存在系统误差，误差的大小和方向以及对分析结果可比性的影响。.实验室质量考核的考核内容 分析规范样品或一致样品。 测定加标样品。 测定空白平行，核对检测下限。 测定规范系列，检查相关系数、回归方程、截 距等。 由担任单位综合实验

14、室的数据进展统计处置后作出评价并予以公布。 受检实验室从中发现存在的问题并及时纠正。 质量考核样品由上级机构逐级向下分发。运用一致的分析方法，首选规范方法。.实验室误差检验xy+-+-+xy双样图 根据长轴与短轴之差及其位置判别实验室间系统误差的大小和方向； 根据各点的分散度估计各实验室间的精细度和准确度； 对数据进展误差分析，判别各实验室间的误差性质。.第六节 规范分析方法和分析方法规范化.一、规范分析方法(分析方法规范) 是一种技术规范，是一项文件，是权威机构对分析任务一致规定的技术准那么，是各方面共同遵守的技术根据。必需满足以下条件： 按照规定的程序编制； 按照规定的格式编写； 方法的成

15、熟性得到公认，经过协作实验，确定方法的误差范围； 由权威机构审批和发布。目的：保证分析结果的反复性、再现性和准确性。.二、分析方法规范化 规范是规范化活动的结果。 规范化任务是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和延续性的任务，开展规范化任务必需建立严密的组织机构。 由于规范化任务的特殊性，要求规范化组织机构的职能和权限必需遭到规范化条例的约束。 . 我国规范化任务组织管理系统图.三、监测实验室间的协作实验 协作实验是指为了一个特定的目的和按照特定的程序进展的协作研讨活动。 用于分析方法规范化、规范物质浓度定值、分析结果仲裁、分析人员技术评定等项任务。 协作实验应制定合理的实验方案。协作

16、实验的目的：确定分析方法在运用条件下的准确度和精细度；制定分析误差的允许界限；作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的根据。.选择实验室：分析方法：分析人员：实验设备：样品的类型和含量：分析时间和测定次数：协作实验中质量控制：协作实验方案选择5个以上，在地域和技术上有代表性，具备参与协作实验根本条件的实验室。分析方法应成熟或比较成熟，满足分析目的，并写成较严谨的文件。由实验室指定具有中等技术程度，而且对被评价的方法具有实践阅历的人员。尽能够用已有的设备，按规定校准量器、仪器等，天平、玻璃器皿等常用设备不能共用。同一分析人员在不同时间作反复分析，一次测定平行样不少于2个，每个实验室对同一样品的总测

17、定次数不少于6次。发放类型类似的知样进展操作练习，以检查和消除系统误差；根据协作实验设计选择数据处置方法。样品基体应具有代表性、均匀、稳定，至少包括高、中、低三种浓度；样品量不得有多余，受检样品的含量应未知，密码样应防止习惯性偏向。.第七节 环境规范物质 环境规范物质是规范物质中的一类，不同国家和机构对规范物质的定义不同，至今还没有被普遍接受的定义。.一、环境规范物质的分类 我国将规范物质分为部颁规范二级和国家一级规范，应具备的条件：经准确、可靠的丈量方法定值。定值准确度具有国内最高程度。具有国家同一编号的规范物质证书。稳定时间在一年以上。均匀度在定值的精细度范围内。具有规定的包装方式。环境规

18、范物质应具有环境基体代表性。由环境样品制备或模拟环境样品制备的混合样。.二、环境规范物质在环境监测中的运用 评价监测分析方法的准确度和精细度，研讨新方法，验证规范方法。 校准和标定监测仪器，开展新的监测技术。 评价实验室管理效能和监测人员的技术程度，加强实验室提供准确、可靠数据的才干。 作为任务规范或监控规范运用。 评价实验室间数据的可比性。 作为环境监测技术仲裁的根据。 以一级规范物质作为真值，控制二级规范物质和质量控制样品的制备和定值。.三、对规范物质的选择原那么 根据分析方法和被测样品选择规范物质。 规范物质的基体组成应与被测样品接近，以消除基体效应引起的系统误差。 规范物质的准确度应高

19、于被测样品预期到达的准确度高310倍。 规范物质的浓度程度应适当。 取样量不能小于规范物质证书中规定的最小取样量。.四、环境监测的质量控制样品用质量控制样品检查校准曲线、技术方法、仪器、分析人员技术等方面的任务，对每个实验室的质量控制可以起到质量保证的作用。质量控制样品的每个丈量参数都有准确知的浓度；可以进展多种工程的分析；样品具有一定的均匀性，稳定期应在一年以上。设计质量控制样品时，应思索环境样品的浓度范围、方法检出限、排放答应证或规范中规定的界限等。 .五、规范物质的制备和定值固体规范物质制备流程固体环境样品风干筛分分装粉碎均匀度检验 人工模拟液体和气体天然样品的组成配制成环境规范物质。

20、均匀性和稳定性是环境规范物质的重要性质。 采用多种分析方法，由多个实验室协作实验完成样品分析任务；在准确分析的根底上，采用数理统计的方法用平均值表示定值的结果；用2s表示丈量的单次不确定度，用变异系数表示相对不确定度。.第八节 环境监测管理 环境监测管理是以环境监测质量、效益为中心对环境监测系统整体进展全过程的科学管理。. 环境监测管理的内容监测技术管理监测方案管理监测网络管理环境监视管理 中心内容是环境监测质量保证，保证监测数据具有准确性、精细性、完好性、代表性、可比性五个方面的质量特征。适用性原那么：监测是手段而不是目的；监测数据不求多而务虚用；方法不一定最先进，但应准确、可靠和适用。经济

21、性原那么：在确定监测技术道路和技术配备时，应经过经济论证，进展费用效益分析。.环境监测质量保证系统应控制的要点.环境监测全过程质量控制的要点监测过程控制质量控制要点布点系统监测目标系统的控制监测点位、点数的优化控制空间代表性、可比性采样系统采样次数和采样频率优化采集工具方法的统一规范时间代表性、可比性运输保存系统样品的运输过程控制样品保存控制可靠性和代表性分析测试系统方法准确度、精密度、检测范围控制人员素质及实验室间质量的控制 准确性、精密性、可靠性、可比性数据处理系统数据整理、处理及精度检验控制数据分布、分类管理制度的控制 可靠性、可比性、完整性、科学性综合评价系统信息量的控制 ，成果表达控

22、制，结论完整性、透彻性及对策控制 真实性、完整性、科学性、适用性. 监测的档案文件管理 为了保证环境监测的质量，保证监测技术的完好性和追溯性，对监测全过程的一切文件应按严厉制度进展记录和存档，对所累积的资料、数据进展整理，建立数据库。 内容包括：义务来源、制定方案、布点、采样、分析数据处置等。.第九节 质量保证检查单和 环境质量图.一、质量保证检查单是根据监测中各个步骤列出的表格，任务人员在任务过程中及时填写，连同样品、分析数据一同交给担任聚集、整理的人员进展处置。质量保证检查单上的条目是根据对数据质量的影响区分的，每一条目代表一种类型的影响： 关键要素：影响采样结果，并且是不可补救的。 主要

23、要素：很能够对采样结果有影响，但并不总是不可补救的。 次要要素：通常对数据没有影响，只是作为一种好的习惯做法。. 美国依阿华洲环境质量部制定的大容量采样器采样检查单的滤纸鉴定、制备与分析部分 调制处理环境的类型 干燥柜 空调室。1.平衡时间 小时；2.平衡时间的长短是否一致：是 否 ； 3.是否规定有允许的最短平衡时间：是 否 ，若是，规定时间为 小时；4.分析天平有无温度、湿度控制：温度：有 无 ；湿度：有 无 ；5.如果使用空调室，相对湿度 ，温度范围 到 ，温度 ；6.如果使用干燥柜，为进行可能的更换，多长时间检查一次干燥剂 ；关键因素：颗粒物的吸水性是不同的，美国环境保护局的研究结果表

24、明，相对湿度为80时，其质量可增加15；相对湿度高于55时，湿度与质量之间有指数关系。滤纸应在相对湿度低于50的环境内平衡。. 美国依阿华洲环境质量部制定的气体鼓泡采样检查单的样品制备部分制备吸收剂所用化学试剂是否均为美国化学会试剂纯或更纯的试剂：是 否 ，蒸馏水是否符合制备吸收剂的要求：是 否 ，若否，请予解释。主要因素：这些试剂影响所得吸收剂的质量。制备吸收剂是否采用美国联邦记录的参考手续：是 否 。若否，请予解释有何困难。主要因素：联邦记录规定了制备吸收剂时拟采用的手续，因此偏离这些手续时必须提出充分证据，说明年这种偏离是正当的。吸收剂在使用前储存了多久 月？主要因素：吸收剂一般可稳定6个月，因此储存时间不应超过6个月。吸收剂制备以后是否检查过pH值：是 否 。若是，可用范围如何?质量控制点：当pH值小于3或大于5时，吸收剂是不可用的。它说明制备过程中存在着问题。说明吸收瓶通过什么途径送到工作人员手中？主要因素：吸收瓶运输过程中必须防止溢流、破碎或温度过高。.二、环境质量图 是用不同的符号、线条或颜色表示各种环境要素的质量或各种环境单元的综合质量的分布特征和变化规律的图。 既是环境质量研讨的成果，又是环境质