啤酒分析检测技术_33麦芽部分ppt课件

1、3.3 啤酒麦芽检测技术刘耀华2021.9一、普通麦芽的质量控制 麦芽是酿造啤酒的主要原料，麦芽的质量直接影响啤酒的质量。为了使麦芽能在啤酒酿造中得到合理的利用，必需了解掌握其特性。 麦芽质量的好坏主要有三项目的决议：糖化力、溶解度、粗细粉差。了解这三项目的便可以粗知麦芽的质量。因此，要全面了解麦芽质量必需对麦芽的外观特性及一系列的物理和化学特性进展评判。用于消费啤酒的麦芽，应符合国家行业规范的质量要求。中华人民共和国行业规范啤酒麦芽QB1686931、感官要求 麦芽品种感官要求淡色麦芽淡黄色、有光泽、具有麦芽香味、无异味、无霉粒浓色，黑色麦芽具有麦芽香味及焦香味，无异味，无霉粒2.理化要求项

2、目 级别优等品一等品合格品ABCABCABC夹杂物含量0.50.81.0水分含量5.05.05.0糖化时间淡色101520色度（EBC）淡色2.53.52.54.52.55.0浓色913091309.9130 黑色130130130煮沸色度淡色8.010.010.0浸出物含量淡色79.076.073.0浓色60.060.060.0黑色55.055.055.0粗细粉差淡色2.03.04.0黏度淡色 1.601.651.70A-AN淡色150140140库尔巴哈值淡色394438473649浓色254625472549黑色204620462049糖化力淡色250220200注：1.感官目的的检查必

3、需在光线亮堂处进展。须留意，麦芽霉粒也为夹杂物。 2.级别一栏内优等品、一等品、合格品中的A表示限定目的；B表示普通目的；C表示参考目的。 3.水分是指出炉水分；商品水分按供需双方合同执行。二、麦芽样品的采集与保管同“啤酒大麦的取样方法。三、麦芽的感官检查麦芽的感官从色泽、香味和麦粒形状三个方面进展检查。色泽 取代表性试样在光线良好的场所察看，淡色麦芽的颜色应淡黄而有光泽、无绿色或褐色麦粒。深色麦芽的颜色应较淡色麦芽略深一些。香味 取20g麦芽，悄然压碎，加水100mL，加热到50，区分其嗅味。长期储存或保管不善的麦芽会逐渐失去其固有的香味。麦芽香味与麦芽类型有关，淡色麦芽香味轻一些，浓色麦芽

4、香味浓一些，不应有霉味、潮湿味、酸味、焦苦味和烟熏味等异味。麦粒形状 取代表性试样察看。检查麦粒形状能否粒大丰满整齐；麦粒瘦小不均都不是优良麦芽。四、麦芽质量分析1.水分的测定原理将样品粉碎后于105107直接枯燥，所失质量的百分数即为水分的质量分数。仪器粉碎机 DLFU盘式粉碎机或其它方式的实验室粉碎机。电热枯燥箱 分析天平称量瓶枯燥器操作麦芽实验样品的粉碎细粉 将按抽样要求抽取并缩分的麦芽实验样品混合均匀，拣出铁屑、石粒等巩固杂质后，先以少量样品约10g倒入粉碎机中粉碎，以清洗粉碎机。再将约100g样品倒入粉碎机进展粉碎。如采用DLFU盘式粉碎机，粉碎盘间距调至0.2mm。如用其它方式的实

5、验室粉碎机粉碎，需经过SSW0.500/0.315mm的实验筛验证，其筛过粉应占总粉的90%1%。将粉碎好的样品置于广口瓶中，备用。称取粉碎好的细粉样品5g称准至0.0002g于已烘至质量恒定的称量瓶中，此操作应迅速进展。将称量瓶置于105107电热枯燥箱内，取下盖子，烘3h后，盖上盖子，移入干燥器内冷却，30min后称量。再放入电热枯燥箱内烘1h，称量，直至质量恒定。本操作应进展平行操作。计算 W=100%式中 W麦芽水分的质量分数，% m称量瓶的质量，g m1烘干前称量瓶加样品的质量，g； m2烘干后称量瓶加样品的质量，g。计算结果保管三位小数本卷须知烘干期间，电热枯燥箱内不得有其它物品，

6、箱门不能翻开。粉碎机的运用按粉碎机的运用阐明进展，运用终了应翻开进展清扫。2.夹杂物的分析仪器物理天平：感量0.02g操作称取样品200.00g，称准至0.02g。从中拣出麦芽霉粒及其它植物种子、秸秆、土石、铁屑等非麦芽的物质，称其质量，称准至0.02g。计算 W=100% 式中 W麦芽的夹杂物的质量百分数，%； G拣出杂质的质量，g m麦芽的质量，g。计算结果保管三位小数，结果的 允许差平行实验之差不大于0.1%。3.协定法糖化麦汁制备 原理利用碘与淀粉变蓝色的反响，当麦芽中的淀粉已被分解完全时，醪液与碘液反响不变色的时间。仪器DLFU盘式粉碎机带搅拌的糖化仪 其金属糖化杯或烧杯容积为500

7、600mL,搅拌器的转速为80100r/min，水浴控温精度0.1。分析天平 感量0.1g滤纸。操作粉碎a. 粗粉碎。取少量麦芽放入EBC粉碎机，运用2.5mm筛，粉碎终了后用皮锤轻敲粉碎机底部，这部分麦芽弃去不用。称取两部分各51g的麦芽样品，粉碎机不需清刷，仅需每次粉碎终了后轻敲漏斗底部即可，随后每次粉碎一个样品时，首先取同样的样品少量，预先进展粉碎并弃而不用，这样既可省去拆开清刷任务，待一批实验作终了后，再拆开进展清刷。每次粉碎的样品立刻用钥匙混合均匀，称取50g。糖化操作同下述的细粉一样。b. 细粉碎。称两份各55g样品放入EBC粉碎机中，运用1mm筛，粉碎操作同上述粗粉碎一样。如用锥

8、形粉碎机经过校准，那么每次粉碎终了后应进展清刷。称取50g放入知质量的糖化杯中。称取粉碎好的麦芽细粉样品50g准确至0.1g，置于知质量准确至0.1g的金属糖化杯或烧杯中，参与46的水200mL，在不断搅拌下于45水浴中保温30min。使醪液以1/min的速度升温，在25min内升至70。向杯内参与70的水100mL，在搅拌下使醪液70下保温1h。从水浴中取出糖化杯，在1015min内迅速冷却至室温。用水冲洗搅拌器，擦干糖化杯外壁，加水使杯内容物准确称量为450.0g。用玻棒搅动糖化醪并注入装有滤纸的干漏斗中过滤。滤纸边缘不得超出漏斗上沿。最初滤出的100mL滤液要前往重滤。两小时即糟层外表呈

9、现干处或者滤速很慢即得协定法糖化麦汁此滤液用于一系列目的的测定，必需在4h内终了。4.糖化时间的测定原理利用碘遇淀粉变蓝色的反响来察看淀粉的分解程度。仪器白瓷板试剂0.02mol/L碘液操作在协定法制备麦汁的过程中，当杯中醪液升至70，向杯中加100mL70水开场计时。10min后，用玻棒取一滴麦汁，置于白瓷板加一滴碘液混匀，察看碘液颜色的变化。每隔5min反复一次实验，直至糖化完全，醪液无淀粉反响即碘溶液颜色的变化。5min反复一次实验，直至糖化完全，醪液无淀粉反响即碘溶液呈纯黄色为止，记录此时间。结果表示从加70 水开场计时，至糖化完全无淀粉碘反响终止，所需的时间为糖化时间。结果以时间mi

10、n表示。结果报告为：“不到10min、“1015min等。假设1h糖化尚不完全必需加以注明。本卷须知在整个糖化过程中，应对杯内的醪液不停地以同一速度进展搅拌。5.麦汁过滤速度操作在协定法制备麦汁的过程中，麦汁过滤时，从麦汁前往重滤开场至全部麦芽汁滤完为止所需时间来计算，以快、正常和慢等来表示，1h内完成过滤为“正常，过滤时间超越1h为“慢。6.浸出物的测定原理用协定法糖化得到的麦汁，然后用密度瓶法测定相对密度，根据相对密度查表，求得麦汁的浸出物含量，再计算成麦芽的浸出物含量。仪器附温密度瓶高精度恒温水浴，控温精度为0.1 。分析天平。操作用铬酸钾洗液将密度瓶、温度计和小帽泡洗后用自来水冲洗，再

11、用蒸馏水冲洗，然后用无水乙醇、乙醚依次洗涤数次，吹干，在枯燥器中冷器至室温，用分析天平准确称其质量准确至0.0001g。密度瓶的校正 将煮沸后冷却至15 的蒸馏水注满密度瓶，插入温度计瓶中应无气泡，立刻浸入20 0.1 高精度恒温水浴中，至密度瓶温度计达20 即瓶中的水温达20 ，并坚持2030min不变后，用滤纸吸去溢出支管的水，盖上小帽，从水浴中取出、放置，待与室温一致时擦干瓶外壁，立刻称量准确至0.0001g。将协定法糖化麦汁，反复冲洗密度瓶2次，然后注入麦汁，装上温度计，并放置于20 0.1 的水浴中如麦汁温度较高，可先将麦汁放入冰箱中冷却后再做，坚持水浴液面超越比重瓶颈刻度以上。在冰

12、箱中恒温25min。取出比重瓶 调整麦芽汁温度使其到达刻度，再待5min后准确地调整至恰好在刻度。将比重瓶取出外面擦干，用滤纸擦去溢出管得麦汁，立刻盖上罩，放置5min称重。计算相对密度，取5位小数。假设平行样品相对密度第四位小数大于2，那么分析必需重做。计算麦汁相对密度的计算 样品20 的相对密度规定为：在空气中，20 样品与同体积的20 水的质量之比值，以表示。 =式中 麦汁相对密度； m密度瓶质量,g； m1密度瓶和水的质量，g； m2密度瓶和样品的质量，g.计算出20 麦汁的相对密度，然后查表得出相应的麦汁的浸出物含量。麦芽浸出物的计算 E1%= E2%=式中 E1风干麦芽的浸出物，%

13、 E2无水麦芽的浸出物，% M麦芽水分，% G根据麦芽汁相对密度查得的麦芽汁中浸出物的质量百分数即100g麦芽汁浸出物的克数，%。本卷须知密度瓶称量前调整至室温，是为防止当室温高于瓶温时，水汽在瓶外壁冷凝，引起误差。密度瓶所带温度计最高刻度为40 ，绝对制止把温度计与密度瓶一同在烘箱中烘烤。7.粗细粉浸出物差原理用细粉样品和粗粉样品分别按协定糖化法制备麦芽汁，测定其相对密度，查表得出麦芽汁的浸出物含量G分别计算麦芽细粉和粗粉样品浸出物的质量分数，两者之差即为粗细粉差。操作对于糖化实验中的粗细粉糖化麦汁测其浸出物。计算按“浸出物测定中的计算方法先分别计算出出粗、细粉的浸出物。粗细粉浸出物差%，绝

14、干=细粉浸出物%，绝干-粗粉浸出物%，绝干本卷须知假设在操作和计算无误时，粗细粉差为零或为负值，即粗粉样品浸出物含量等于或高于细粉样品的浸出物含量最大不能高出0.4%，是由于在制麦过程中的溶解过度所致，属于正常结果，假设遇此情况那么记录和报告为，粗细粉差2.0%。8.色度的测定EBC比色法原理将制备的麦汁注入比色皿中，经过EBC比色计或SD色度仪与规范色盘进展比较，确定麦汁的色度，即为麦芽的色度。仪器EBC比色计操作测定色度运用协定糖化实验中细粉碎糖化麦汁。糖化醪和麦汁应防止强光，并应尽快测定，以防麦汁颜色变深。必要时麦汁用高速离心机廓清运用密闭的离心管，或加1%纯硅藻土重新过滤，过滤时，开场

15、的滤液前往重滤。淡色麦芽汁可运用25mm或40mm比色皿比色，其色度普通在1020EBC单位间。深色麦汁可运用5mm或10mm的比色皿比色，或适当稀释后使其色度在2027单位间，然后比色。其结果均应按25mm比色皿及稀释倍数换算。计算 SD=式中 SD麦汁的色度，EBC单位； B1测定麦汁的读数，EBC单位； B2运用比色皿的厚度，mm； 25换算系数，mm。9.煮沸色度 原理麦芽汁在回流冷却器中煮沸2h后，用滤纸过滤，经过EBC比色计(或SD色度仪)，与标 准色盘进展比较，确定麦芽汁的色度，即为麦芽的煮沸色度。仪器 EBC比色计(或SD色度仪)； 比色皿 25mm或40mm； 平底烧瓶 50

16、0ml； 球形回流冷却器； 恒温电炉。操作取协定糖化法制备好的麦芽汁200ml于500ml平底烧瓶内，将平底烧瓶放入甘油浴中，置于恒温电炉上，衔接球形回流冷却器，加热沸腾，坚持温度在1082，回流2h。取下烧瓶，用自来水冷却至室温后，再用中速滤纸过滤。测定 取制备好的麦芽汁，注入比色皿中，放入比色计内，与规范色盘进 行比较，并读数。测定浓(着)色、黑色麦芽时，应适当稀释，然后再比色。计算同“8.色度的测定10. 氨基氮的测定茚三酮比色法原理茚三酮与麦芽汁中氨基氮反响，生成复原茚三酮并释放出氮复原茚三酮再与未复原的茚三酮和氨反响，生成蓝紫色络合物。其颜色深浅与氨基氮含量成正比，在波长570nm下

17、有最大吸收值，测定其吸光度，计算出麦芽中氨基氮的含量。仪器可见光分光光度计。高精度水浴，精度0.1 。试剂显色剂 称取磷酸氢二钠Na2HPO4 12H2O10g，磷酸二氢钾KH2PO46g，茚三酮0.5g，混匀，用水溶解并稀释至100mL，摇匀。将溶液储存于棕色瓶中，放入冰箱中保管，一周内运用。稀释溶液 称取碘酸钾KIO32g溶于600mL水中，参与96%乙醇400mL。冰箱内于5 保管。甘氨酸规范贮藏液 称取甘氨酸0.1072g用水溶解并定容至100mL，摇匀，于冰箱内储存，此溶液氨基氮的含量为200mg/L.甘氨酸规范运用液 汲取甘氨酸规范贮藏液1.00mL，用水稀释至100mL，摇匀。运

18、用时现配。此规范溶液的氨基氮含量为2mg/L。操作样液的制备 取协定法麦汁1.00mL，用水稀释至100mL，摇匀。取7支试管并编号，于1、2、3号管中分别参与样液2mL；4号管中参与水2mL，5、6号管中分别参与甘氨酸规范运用液2mL。各参与显色剂1.00mL，摇匀，并分别放一颗玻璃球于试管上，以防止蒸发损失，将试管放入水浴中准确加热16min。后在20水浴中冷却20min。各参与碘酸钾稀释溶液5.00mL，混匀，并在30min内在570nm波长下用1cm比色皿测其吸光度。用4号管作空白对照实验。计算麦芽汁中氨基氮含量 c=式中 c麦芽汁中氨基氮的质量浓度，mg/L； A1样品溶液的平均吸光

19、度； A2甘氨酸规范溶液的平均吸光度； 2甘氨酸规范溶液中氨基氮的含量，mg/L； n样品溶液的稀释倍数假设按操作 将制备好的协定法麦芽汁1mL稀释至100mL，n为100。麦芽中氨基氮含量 W= 式中 W麦芽中氨基氮含量，mg/100g无水麦芽； c麦芽汁中氨基氮含量，mg/L； W0麦芽水分的百分含量，%； 麦芽汁在20时的相对密度； G麦芽汁浸出物质量百分数。计算结果保管两位小数。本卷须知必需严防任何外界痕量氨基酸的引入，为此有关玻璃器都必需仔细洗涤后只能接触其外部外表。移液管必需用吸球吸，以免唾液引入氨基酸。拿玻璃球最好用镊子。测定中参与果糖作为复原性发色剂。碘酸钾在稀释溶液中使茚三酮

20、坚持氧化态，以阻止进一步发生不希望的生色发生。各种氨基酸与茚三酮产生的相对颜色强度是不同的。亚氨基酸与茚三酮反响产生黄色。肽及多肽与茚三酮也有类似反响，因此以甘氨酸为规范做出的测定结果，只是一个相对值，当麦汁或啤酒中肽和各种氨基酸的比例不同时，会有较大误差。对深色麦汁，特别是浓色啤酒，由于样品的颜色，应对吸光度作如下校正：取2.00mL稀释样品，加1mL水和5.00mL碘酸钾稀释溶液，对照空白在与样品一样条件下，测定其吸光度，然后从样品测得的吸光度中减去此值。11.总氮的测定凯氏改良法原理本方法是凯氏定氮法的改良法，整个实验分三步消化 试样在二氧化钛、硫酸铜等催化剂存在下于浓硫酸共热，使有机物

21、破坏，其中的糖类在分解开场时脱水碳化，使溶液呈黑色。蒸馏 消化终了后，参与过量碱进展蒸馏，硫酸铵与浓氢氧化钠作用生成氨气并随蒸出，被硼酸吸收，生成四硼酸铵。滴定 四硼酸铵用盐酸规范溶液滴定，生成氯化铵和硼酸。仪器凯氏消化安装 带有通风柜，以除去气味，凯氏瓶架应不使火焰或辐射热到达瓶内液面以上。凯氏烧瓶 1L 凯氏蒸馏器 它带有Rhodin圆柱形分别器。分别器有内上管和内下管。它与一简单的管式锡玻璃或硼玻璃冷凝器衔接，其上端衔接纳倾斜，下端有一个平安球，它的尖端在接受瓶酸溶液液面以下。凯氏接受瓶250mL试剂浓硫酸 98%,不含氮。400g/L氢氧化钠 溶400gNaOH于不含氮的水中，再稀释至

22、1L，静置，使碳酸钠沉出，吸出上层廓清溶液，储于带有橡皮塞的瓶内，此溶液的相对密度应为1.36以上。 混合催化剂 二氧化钛：五水合硫酸铜：硫酸钾=0.3:0.3:1020g/L硼酸 称取硼酸2g，用水溶解，并定容至100ml； 溴甲酚绿混合指示剂1gL溴甲酚绿乙醇溶液和1gL甲基红乙醇溶液按104混合。不含氮的水 硫酸或盐酸规范溶液 c(HCL)或c(1/2H2SO4)=0.1mol/L操作消化 称取细粉样品1.5g(准确至0.0002g)，小心转移到已枯燥的凯氏烧瓶中，参与混 合催化剂10g，渐渐参与浓硫酸20ml，摇匀，在通风橱内文火加热至泡沫停顿发生后， 大火使之沸腾。待溶液清亮后，再继

23、续加热2030min。 蒸馏 待消化液冷却后，渐渐参与不含氮的水250ml，摇匀，冷却，并参与几块小瓷片。 衔接凯氏烧瓶与蒸馏安装，馏出管的尖端插入盛有20gL硼酸溶液25ml和溴甲酚绿混合指示液0.5ml的三角瓶中，馏出管尖端应在液面之下。经过加液漏斗参与400gL氢氧化钠溶液70ml于凯氏烧瓶中，悄然摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏。待馏出液到达180ml时，停顿蒸馏。 滴定 用0.1molL硫酸规范溶液滴定馏出液，颜色由绿色消逝转变为灰色即为终点。记录耗费规范溶液的毫升数。同样操作一不加样品的空白测定。计算 W= 100式中：V2样品测定中酸的用量，mL； V1空白测定中酸的用量，mL；

24、 c规范酸摩尔浓度，mol/L m样品的质量，g； 0.014与1.00ml硫酸规范溶液c(12H2SO4)1.000molL相当的以克表示的氮的质量。 W无水麦芽中的总氮量，(m/m)； G同一样品麦芽的商品水分，；12.可溶性氮的测定及库尔巴哈值的计算 原理先用麦芽细粉制备协定法糖化麦汁，再测此麦汁的可溶性氮含量，然后折算回麦芽的含量。仪器同协定法糖化麦汁的制备和总氮的测定。试剂和溶液同协定法糖化麦汁的制备和总氮的测定操作 样品消化 汲取协定法细粉麦芽制备好的麦芽汁25.00ml，小心转移到已枯燥的凯氏烧瓶中，参与浓硫酸23ml，小心蒸发至近干。参与混合催化剂10g，渐渐参与浓硫酸20ml

25、，摇匀，在通风橱内文火加热至泡沫停顿发生，大火使之沸腾。待溶液清亮后，再继续加热20 30min。 蒸馏 待消化液冷却后，渐渐参与不含氮的水250ml，摇匀，冷却，并参与2g锌粒或几块小瓷片，衔接凯氏烧瓶与蒸馏安装，馏出管的尖端插入盛有20gL硼酸溶液25ml和溴甲酚绿混合指示液0.5ml的三角瓶中，馏出管尖端应在液面之下。经过加液漏斗参与400gL氢氧化钠溶液70ml于凯氏烧瓶中，悄然摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏。待馏出液到达180ml，停顿蒸馏。滴定 用0.1molL硫酸规范溶液滴定馏出液，颜色由绿色消逝转变为灰色即为终点。记录耗费规范溶液的毫升数。按同样的方法进展空白实验。 计算麦芽

26、中可溶性氮的计算 W=式中：W无水麦芽中的可溶性氮量，(mm)； W1同一样品麦芽的浸出物，； V1空白滴定时耗费硫酸规范溶液的毫升数，ml； V2样品滴定时耗费硫酸规范溶液的毫升数，ml； c硫酸规范溶液的浓度，molL； G同一样品麦芽汁的浸出物，； D同一样品麦芽汁在20时的比重； 0.0140与1.00ml硫酸规范溶液c(12H2SO4)1.000molL相当的以克表示的氮的质量。 结果的允许差 平行实验之差不大于0.03。库尔巴哈值的计算 库尔巴哈值是指在制麦过程中蛋白质的溶解度。用可溶性氮占总氮的的比值表示，即为麦芽的库尔巴哈值。 W= 100%式中 W麦芽的库尔巴哈值； W1麦芽

27、的可溶性氮的质量分数绝干，以N计，% W2麦芽的总氮的质量分数绝干，以N计，%13.糖化力原理用麦芽浸出液的糖化酶水解淀粉，生成含有自在醛基的单糖或双糖，醛糖在碱性碘液中定量氧化为相应的羧酸。剩余的碘，酸化后以淀粉作指示剂，用规范硫代硫酸钠溶液滴定。仪器 a. 糖化器 应满足麦芽汁制备工艺要求，并附有温度计和搅拌器； b. 搅拌器 转速80100min； c. 高精度恒温水谷 精度0.1； d. 分析天平 感量0.1mg； e. 容量瓶 200ml； f. 碘量瓶 150ml； g. 胖肚吸管 100，50，25ml； h. 移液管 5ml，分度值0.05ml；试剂和溶液a. 醋酸醋酸钠缓冲溶液 pH4.30.1 称取醋酸30g，用水溶解，并定容至1000ml；另称取醋酸钠(NaC2H3O23H2O)34g,用水溶解，并定容至500ml；将这两种溶液混合；b. 氢氧化钠溶液c(NaOH)1molL 按GB 601配制；c. 硫酸溶液c(12H2SO4)1molL 按GB 601配制； d. 硫代硫酸钠规范溶液c(Na2S2O3)0.1molL 称取硫代硫酸钠24.82g和四硼酸钠7.6g，溶于300400ml除二氧化碳的水中，并 定容至1000ml，按GB 601进展标定； e. 碘规范溶液c(122)0.1molL 按GB 601配制