2023版高考化学总复习：专题十四化学实验基本方法试题

1、第 页专题十四化学实验基本方法基础篇固本夯基考点一常用仪器及使用1.(2021山东,3,2分)关于下列仪器使用的说法错误的是() A.、不可加热 B.、不可用作反应容器C.、可用于物质分离 D.、使用前需检漏答案A2.(2021广东,7,2分)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:量取一定量的浓硫酸,稀释;转移定容得待测液;移取20.00 mL待测液,用0.100 0 mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为()答案B3.(2020天津,5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是()A.配制50.00 mL、0.100 0 molL-1Na2CO3溶液B.除去Cl2

2、中的HClC.蒸馏用冷凝管D.盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶答案B4.(2022届河南中原名校联盟质检,5)下列实验装置设计正确且能达到目的的是()A.用乙醇萃取碘水中的I2 B.实验室制取Cl2C.测定醋酸溶液浓度 D.用AlCl3溶液制备AlCl3答案C5.(2021山东,11,4分)(双选)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)()实验目的玻璃仪器试剂A配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaO

3、H溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液答案AB6.(2021天津,6,3分)进行下列实验操作时,选用仪器正确的是()提取碘水中的碘量取一定体积的KMnO4溶液熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液ABCD答案D7.(2021湖北,7,3分)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ),将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的 POCl3,分液收集CH2Cl2 层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得

4、到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)()ABCD答案B8.(2022届安徽六安重点高中质检,11)三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(所有装置必须使用且可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知:BCl3的熔点为-107.3 ,沸点为12.5 ,遇水水解生成H3BO3和HCl。下列说法不正确的是()A.验证有CO生成的现象是装置中CuO由黑色变成红色,且装置中澄清石灰水变浑浊B.实验装置合理的连接顺序为C.装置的作用是冷凝并收集BCl3D.装置中发生的反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为11答案B9.(2021江西

5、赣州会昌七校联考,6)下列提供的仪器和试剂,能达到实验目的的是()实验仪器及用品试剂实验目的A烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶固体氯化钠、蒸馏水配制1.0 mol/L 100 mL NaCl溶液B试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液鉴别葡萄糖和蔗糖C大烧杯、小烧杯、量筒2个、泡沫塑料、硬纸板、温度计0.50 mol/L盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液测定中和反应的反应热D酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、锥形瓶、铁架台0.100 0 mol/L草酸溶液、0.100 0 mol/L NaOH溶液、甲基橙溶液、蒸馏水测定草酸是二元酸答案B10.(2021江西重点中学九校协作

6、体一联,10)下列实验装置、操作和原理均正确且能达到实验目的的是()答案C11.(2021安徽宣城二调,9)利用如图所示装置,以乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯(加热装置未画出)。下列说法错误的是()A.冷凝管的作用是冷凝回流反应物,冷凝水从b口出B.酯化反应结束的标志是分水器内出现分层现象 C.利用分水器可分离出产生的水,提高乙酸乙酯的产率D.该反应的方程式为CH3CO18OH+C2H5OHCH3COOC2H5+H218O答案B考点二化学实验基本操作1.(2019上海选考,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤有冷却至室温,调节使水准管和量气管液面持平,读数。

7、正确的顺序是()A. B. C. D.答案A2.(2022届河南顶级名校期中,5)下列有关实验操作的叙述正确的是()A.过滤操作中,漏斗的尖端不可接触烧杯内壁B.滴加试剂时,胶头滴管的尖嘴可接触试管内壁C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁D.向容量瓶中转移液体时,引流用玻璃棒不可接触容量瓶内壁答案C3.(2021河北,3,3分)下列操作规范且能达到实验目的的是()答案A4.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐

8、溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案B5.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 molL-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案B6.(2021湖北,5,3分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(

9、)实验操作实验现象A.将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处,用红色激光笔照射烧杯中的液体在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”B.向盛有少量 Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和 NH4Cl溶液,振荡白色沉淀溶解C.向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠有气泡产生D.向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡紫色不变答案D7.(2022届四川绵阳重点高中一检,10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()选项实验操作实验现象A向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇溶液褪色B向浓HNO3中加入炭粉并加热,产生的气体通入少量澄清石灰水中有红棕色气体产生,石灰水变浑浊

10、C向稀溴水中加入苯,充分振荡、静置水层几乎无色D向试管底部有少量铜的Cu(NO3)2溶液中加入稀硫酸铜逐渐溶解答案B8.(2022届豫南九校联盟一联,8)用下列装置进行相应的实验,装置及操作完全正确的是()答案C9.(2021陕西西安重点高中一联,5)下列关于课本实验的操作、结论正确的是()A.右图为酸碱中和滴定实验中,排出酸式滴定管内气泡的操作B.向铜与浓硫酸反应后的试管中加水,若溶液变蓝,证明生成物中含有Cu2+C.中和反应反应热的测定实验中,为了使酸碱均匀混合,应该用环形玻璃搅拌棒不断顺时针搅拌D.标准状况下,若用向下排空气法收集的氨气(平均摩尔质量为21 g/mol)进行喷泉实验,所得

11、氨水浓度等于1/22.4 mol/L(假设烧瓶内气体、液体均不向烧瓶外扩散)答案D10.(2021四川绵阳重点高中月考,10)用下列实验操作或装置进行相应实验,正确的是()甲乙丙丁A.用图甲所示装置,关闭a,打开b,可检验装置的气密性B.用图乙所示操作测定NaOH溶液的浓度C.用图丙所示操作分离沸点不同的液体混合物D.用图丁所示装置收集氨气并进行尾气吸收答案D11.(2021山西顶级名校阶段性考试,20)硫酰氯(SO2Cl2)可用作杀虫剂,通常条件下为无色液体,熔点为-54.1 ,沸点为69.1 。在潮湿空气中“发烟”,100 以上开始分解,生成二氧化硫和氯气,长期放置也可分解。制备时以活性炭

12、为催化剂,原料是SO2和Cl2,所用装置如图所示。下列叙述错误的是()A.在反应开始前,需要排出装置内的空气B.仪器B的名称为球形冷凝管,其中冷却水应从a口进从b口出C.制备过程中仪器C、D、E中盛放的试剂依次为碱石灰、浓硫酸、浓硫酸D.硫酰氯液体在潮湿空气中发生“发烟”反应的化学方程式为SO2Cl2+H2OSO3+2HCl答案D12.(2022届山西长治质监,16)实验室制备环己酮的反应原理:H0其反应的装置示意图如下(夹持装置、加热装置略去):环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表(注:括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)物质密度/(gcm-3)沸点/

13、部分性质环己醇0.962161.1(97.8)能溶于水,具有还原性,易被氧化环己酮0.948155.6(95)微溶于水,遇氧化剂易发生开环反应饱和食盐水1.330108.0水0.998100.0实验步骤:.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30 mL环己醇的A中,加入第一批Na2Cr2O7溶液后,待反应物的橙红色消失后再加入第二批依次进行下去,直至反应结束,控制反应在5560 进行。氧化反应结束后,向反应液中加入适量的草酸(H2C2O4)。.反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95100 的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。.进一步分离、提纯得到精环己酮18.10 g

14、。(1)仪器B的名称是。(2)为什么要分批次滴加酸性Na2Cr2O7溶液: 。(3)蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。(4)反应要控制在5560 进行,不能过高或过低的原因是。(5)写出草酸与酸性重铬酸钠溶液反应的离子方程式:。(6)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151156 馏分,得到精品。b.过滤。c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和,静置,分液。d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。上述操作的正确顺序是(填序号)。在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是。(7)环己酮的产率为。答案(1)分液漏斗(2)此反应为放热反应,反应放出的热量使温度升高,分批次滴

15、加酸性Na2Cr2O7溶液可避免氧化剂聚集使反应加剧,使产品氧化开环,造成损失,降低产量(3)环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出(4)温度过低,反应速率太慢,反应时间太长;温度过高,加剧了环己酮的开环反应(或温度过高副反应增多)(温度过低、过高都需说明)(5)3H2C2O4+Cr2O72-+8H+2Cr3+6CO2+7H2O(6)cdba降低环己酮在水中的溶解度,减少产物的损失;增加水层的密度,有利于分层(7)64%13.(2020陕西百校联盟联考,16)光气(COCl2)又称碳酰氯,用于有机合成,制造染料、橡胶、农药、塑料等。实验室可利用CO与Cl2在活性炭催化下反应制取少量COCl

16、2,实验装置如图所示。已知:光气常温下是一种略带黄色的气体,熔点为-118 ,沸点为8.2 ,密度为1.381 g mL-1,它的化学性质不稳定,遇水迅速水解,100 以上易分解。请回答下列问题:(1)检查装置A气密性的操作为 。(2)仪器X的名称为。(3)装置E中利用HCOOH制备CO的化学方程式为。(4)选择实验装置并连接接口(ah)顺序:a-b-c-h(用小写字母表示,装置可重复使用)。(5)Cl2还可用KMnO4和浓盐酸制备,其反应的离子方程式为。(6)装置B中-10 冰盐水的作用为。答案(1)连接好仪器,关闭a处止水夹,关闭分液漏斗活塞,向分液漏斗中注入足量的水,旋开分液漏斗活塞,水

17、滴入烧瓶的速度越来越慢,最终无法滴下,证明装置A气密性良好,反之则气密性不好(2)分液漏斗(3)HCOOHCO+H2O(“”可写成“”)(4)f-g-d-ee-d(5)2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2+5Cl2+8H2O(6)液化COCl2,便于产品收集综合篇知能转换综合常见气体的制备的综合分析1.(2022届安徽江淮十校一联,4)在实验室采用如图装置制备气体(不考虑尾气处理),不合理的是()A.NOB.SO2C .O2 D.Cl2答案A2.(2021全国乙,8,6分)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是()化学试剂制备的气体ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(浓

18、)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(浓)HCl答案C3.(2020江苏单科,5,2分)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl26H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是() 答案D4.(2021海南,3,2分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂),能实现的是()答案B5.(2021宁夏顶级名校二模,9)下列制取或收集气体的装置中棉花的作用不正确的是()名称装置作用A加热高锰酸钾制取氧气防止高锰酸钾颗粒进入导气管,造成堵塞B制取并收集氨气吸收过量的氨气,防止氨气泄漏到空气中CCu与浓硫酸反应制取SO2吸收过量的二氧化硫,防止二氧化硫污染空气

19、D铁粉与水蒸气在高温下的反应提供水蒸气答案B6.(2020安徽皖东县中联盟期末,6)实验小组进行碳单质与二氧化碳反应的装置如图所示。下列说法正确的是()A.试剂X可以选用无水氯化钙 B.实验时先点燃酒精喷灯再点燃酒精灯C.实验时E处可收集到纯净的CO D.NaHCO3可用Na2CO3代替答案A7.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先

20、关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B8.(2022届江西南昌摸底,17)ClO2又称百毒净,可用于水的净化和纸张、纺织品的漂白。用下图所示装置(夹持装置和加热装置省略)制备ClO2并探究ClO2的某些性质。已知:温度高于60 ,NaClO2会分解为NaCl与NaClO3。ClO2的浓度过大,会发生爆炸。回答下列问题:(1)仪器a的名称为。(2)装置A用于制备ClO2,该反应的化学方程式为。(3)关闭止水夹,打开止水夹,通空气一段时间后,装置C中生成NaClO2,该反应体现了H2O2的性。由于生成NaClO2的反应放热,同时防止,应采用冷水浴。

21、若关闭止水夹,打开止水夹,B中可观察到的现象为。(4)从装置C反应后的溶液中获得NaClO2晶体,常采用减压蒸发结晶。采用减压蒸发的原因是。(5)城市饮用水处理新技术用NaClO2替代Cl2,如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率,那么消毒杀菌剂NaClO2的消毒效率是Cl2的倍(结果保留两位小数)。答案(1)三颈烧瓶(2)2NaClO3+H2C2O4+H2SO42ClO2+Na2SO4+2CO2+2H2O(3)还原H2O2分解(或生成物分解)红色布条褪色(4)减压可降低沸点,较低温度下蒸发,避免晶体高温分解(5)1.579.(2022届河南洛阳期中,21)常温下,一氧化二氯(Cl

22、2O)是棕黄色刺激性气体,是一种高效的氧化剂,沸点3.8 ,易溶于CCl4,遇水易生成不稳定的HClO。实验室制备Cl2O的反应原理为2Cl2+2HgOHgCl2HgO+Cl2O。现用下列装置制备少量Cl2O(加热和夹持装置略去)。已知:HgCl2HgO是难溶于CCl4的固体。回答下列问题:(1)各装置的连接顺序为ADE(填字母,装置可以重复使用)。(2)A为氯气发生装置,A中发生反应的离子方程式为(MnO4-被还原为Mn2+)。(3)C装置的作用是,若没有B装置,D中除发生主反应外,还可能发生反应的化学方程式是。(4)有关装置D的操作:把CCl4加入三颈瓶中,用冰水浴冷却,通入氯气至浓度达到

23、50 g/L,停止供氯。加入HgO固体,加热三颈瓶至25 ,搅拌45 min,氯气几乎完全反应。过滤三颈瓶内的混合物。若实验前后D中液体体积不变,测得滤液中Cl2O的浓度为24.5 g/L,则Cl2O的产率=。(保留两位有效数字)(5)实验完成后,取E中烧杯内溶液滴加品红溶液,发现溶液褪色。该课题组设计实验探究溶液褪色的原因。序号0.1 mol/LNaClO溶液/mL5.005.00.1 mol/LNaCl溶液/mL05.000.1 mol/LNaOH溶液/mL0A5.0H2O/mL5.000品红溶液3滴3滴3滴现象较快褪色不褪色较慢褪色A=。由上述实验、得出的结论是。答案(1)CBB(2)2

24、MnO4-+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O(3)除去Cl2中的氯化氢气体Cl2+H2OHCl+HClO或Cl2O+H2O2HClO等(合理即可)(4)80%(5)5.0其他条件相同时,溶液碱性越强,次氯酸钠溶液漂白能力越弱10.(2019海南单科,17,9分)干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体,化学方程式为2NH3(g)+CO2(g) NH2COONH4(s)H0。在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示。回答下列问题:(1)装置1用来制备二氧化碳气体:将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上,漏斗中所加试剂为;装置2中,所加试剂为。(2)装置4中

25、试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2,发生反应的化学方程式为。试管口不能向上倾斜的原因是。装置3中试剂为KOH,其作用为。(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却,其目的是。答案(1)盐酸浓硫酸(2)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O防止反应产生的水蒸气在管口凝结倒流,损坏仪器干燥氨气(吸收氨气中的水蒸气)(3)使氨气和二氧化碳充分反应生成氨基甲酸铵,防止氨基甲酸铵分解,同时减少四氯化碳的挥发11.(2021天津,15,18分)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2,再用O2氧化C2H5OH,并检验氧化产物。.制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)

26、 (乙) (丙)(1)甲装置中主要仪器的名称为。(2)乙装置中,用粘合剂将MnO2制成团,放在多孔塑料片上,连接好装置,气密性良好后打开活塞K1,经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至。欲使反应停止,关闭活塞K1即可,此时装置中的现象是。(3)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是,此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是。(4)丙装置的特点是(填序号)。a.可以控制制备反应的开始和结束b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少.氧化C2H5OH该小组同学设计

27、的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。.检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物,该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛新制Cu(OH)2,加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验中的结论不合理的是(填序号),原因是。答案(1)分液漏斗、锥形瓶(2)刚好没过MnO2固体试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中,与MnO2分离(3)液面上升打开弹簧夹K2(4)ab(5)(6)乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色12.(2016课标,26节

28、选)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一,工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题:氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的,反应的化学方程式为。欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置(按气流方向,用小写字母表示)。答案A2NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3+CaCl2+2H2O(或BNH3H2O NH3+H2O)dcfei应用篇知行合一应用化学实验中的安全意识1.(2022届江西顶级名校入学考试,1)下列试剂,试剂瓶上的标志与物质对应正确的是()答案B2.(2022届河南部分名校摸底,7)实验室中下列做法正确的是()A.排尽碱式滴定