果汁中维生素c含量的测定

1、. 果汁中维生素C含量的测定杜格林华南师范大学 化学与环境学院 2010级化学一班 20102401029【一、实验目的】掌握分析化学设计实验思路；熟悉掌握滴定操作；掌握果汁中维生素C含量测定的方法。【二、实验原理】维生素C维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190192,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。滴定原理维生素C(C6H8O6, E=0.1

2、8),分子构造中的烯二醇基具有复原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。由于维生素C的复原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反响也进展得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反响在稀HAc中进展，以减少维生素C的副反响。使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反响如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-【三、仪器和试剂】器材：天平0.1mg，碱式滴定管

3、(50 mL)、酸式滴定管50mL，碘量瓶250mL，移液管20mL锥形瓶250ml、量筒、棕色瓶250mL。试剂：果汁、K2Cr2O7基准试剂，Na2S2O30.02molL-1，I20.01 molL-1，KI20%、HCl,6molL-1，HAc2molL-1，淀粉指示剂0.5%，Na2CO3固体。【四、实验步骤】1、0.02molL-1Na2S2O3标准溶液的配制称取5g Na2S2O35H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，参加0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O70

4、.260.28g于小烧杯中,参加少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。3、0.02 molL-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 molL HCl,58ml 20%KI溶液,盖上外表皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再参加2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。4、I2标准溶液的配制与标定1I2标准溶液的配制称取1.3gI2和2.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至2

5、50mL，混合均匀。20.05molL-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。5、0.5%淀粉溶液的配制称取g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用6、2 molL-1HAc溶液的配制取6.4ml冰醋酸1.05g/ml，加水稀释到500ml，待用。7、维生素C含量的测定取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，参加10mL2molL-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I

6、2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。【五、数据处理】1、0.02molL-1Na2S2O3标准溶液的标定平衡零点0.0000g称量物K2Cr2O7称量物重(g)试样重(g)称量瓶+试样重10.62800.2739倒出第一份试样后重10.3541C K2Cr2O7mol/L4.65810-3工程次数123Na2S2O3的体积最终读数(ml)最初的读数净用量28.62028.6228.75028.7528.85028.85C Na2S2O3 mol/L0.019450.019440.01937C Na2S2O3mol/L平均值0.01945绝对偏差0.000080.0

7、00010.00008平均偏差5.66710-5相对平均偏差0.2913%Na2S2O3标准溶液C计算公式:C Na2S2O3=6 C K2Cr2O7V K2Cr2O7V Na2S2O32、I2标准溶液的标定C Na2S2O3mol/L0.01945工程次数123I2体积的终读数(ml)最初的读数净用量10.14010.1410.10010.1010.00010.00C I2mol/L0.019180.019260.01945C I2mol/L平均值0.01930绝对偏差0.000120.000040.00015平均偏差1.03310-4相对平均偏差0.5354%碘标准溶液浓度计算：C I2=

8、1/2C Na2S2O3V Na2S2O3VI23、直接碘量法测得的Vc含量数据处理:C I2mol/L0.01930工程次数123I2体积的终读数(ml)最初的读数净用量3.2003.203.2603.263.2003.20Vc%(mg/mL)0.54390.55400.5439Vc%(mg/mL)平均值0.5473绝对偏差0.00340.00670.0034平均偏差4.50010-3相对平均偏差0.8222%根据滴定所消体积,按以下公式计算:Vc%=CI2VI2176.1220【六、考前须知】配制碘标准溶液的时候，应先参加KI固体并使之溶解于小烧杯中，后参加I2，使I2更好地溶解在溶液中。

9、配制淀粉溶液时，所用废水温度要足够高，否则淀粉很难溶解，也很难配制出澄清的淀粉溶液。试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。I2存放时，应保持枯燥，置于棕色玻璃瓶中，避光密闭于阴凉处。试剂有较强的复原性、遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化，所以不要使其暴露于空气中。滴定反响在酸性条件下进展较为稳定，蒸馏水以新制煮沸的为好。KI浓度不应过大；KI溶液必须是新配制或者避光保存。【七、结果讨论】1、数据变动原因用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强复原性，极易被氧化而使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。2、不同方法比

10、照试验本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比拟直接碘量法和间接碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也小得多。原因是：采用间接碘量法,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并防止了碘的挥发对实验结果造成的影响。用直接碘量法滴定滤液。此方法存在以下缺乏:1、不溶物对维生素C有吸附作用；2、维生素C的复原性很强,受空气中氧的影响很大,直接碘量法使得溶液与空气接触时间增长。这两点都造成测定结果偏低。为了克制以上缺点,不需对样品进展前处理,直接用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。3、酸碱性对VC测定的影响抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反

11、响,在碱性或酸性条件下均可进展,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定,且无副反响,所以反响在稀酸(乙酸、稀硫酸)环境中进展更好。样品中参加稀酸后,溶液pH控制在2-3范围内方可用碘标准溶液进展滴定。pH值过高或过低都能使其内酯环水解,使其含量下降维生素C的测定受溶液pH值影响较大。pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化复原反响;pH值太低,溶液中一些强复原性物质能与维生素C作用,这些都使测定结果偏低,并且精细度不高。实验结果说明,溶液pH值以保持在3-5为宜。在实际测定中,用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。4、KI对VC测定的影响KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰,故应注意:KI

12、浓度不应过大,比拟适宜的浓度为10%-20%。按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验：组 标准样品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示紫色。组 标准样品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。溶液的颜色影响滴定终点确实定,分析可能由于KI浓度过高造成。KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进展测定或测量值偏小。5、含量影响因素复原型Vc的不稳定性,复原型Vc极易被空气中的氧所氧化,因此,在测定果品中的复原型Vc含量时,应尽量缩

13、短样品前处理时间,获得检测液后,立即进展分析测试,不要放置过久,以便减少复原型Vc的氧化损失,保证测定结果的稳定性,防止测定结果偏低。实验中中获得的Vc含量并不高，原因有：由于样品缺乏，该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多；Vc极易被氧化而使其含量下降。6、仪器设备条件除上述因素外 ,在选择Vc测定方法时,还必须考虑仪器设备条件。气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比拟精细昂贵,一般的常规实验室恐难具备。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。【八、实验心得】我们小组做本实验所用时间大概为7个小时。前期设计实验准备时，通过多途径寻找到资料，并加以借鉴参考，总体来说，该实验取得成功，测定值和文献值相近。做实验时，遇到比拟大的困难是溶液的配制。除保证配制溶液的准确性之外，溶液浓度的大小也较难判定。比方说，我们一开场将Na2S2O3溶液配制成0.1mol/L，结果滴定K2Cr2O7时，所用Na2S2O3溶液只有6mL左右，造成较大误差，直接导致接下来的实验操作失败，因此我们前3.5个小时的功夫几乎白费，从而不得不重做实验。同样，整个过程中，