x射线衍射实验技术

1、2022-7-412022-7-424.1 4.1 粉末照相法粉末照相法 用用单色单色X X射线射线照射照射多晶试样多晶试样，用照相用照相胶片胶片记录衍射花样，曾是应记录衍射花样，曾是应用最广并富有成果的衍射技术。用最广并富有成果的衍射技术。衍射花样的形成衍射花样的形成 多晶体晶粒取向为任多晶体晶粒取向为任意的，因而各晶粒的同一意的，因而各晶粒的同一（HKLHKL）面所对应的倒易面所对应的倒易点必然分布在以倒易原点点必然分布在以倒易原点为心，半径为为心，半径为 1/dHKL1/dHKL的的倒倒易球面易球面上。上。 按前述作反射球，则按前述作反射球，则必与不同半径的倒易球面必与不同半径的倒易球面

2、相交。交线为相交。交线为圆圆，此圆上，此圆上任意一点，必满足布拉格任意一点，必满足布拉格方程。方程。2022-7-43 如如A A、B B点，其衍射线方向即点，其衍射线方向即OAOA、OBOB。如此，。如此， 圆周上的所有点圆周上的所有点与与OO的连线均为衍射线方向。的连线均为衍射线方向。 不同的不同的HKLHKL面，面，半顶角半顶角22不等，但不等，但共顶点共轴线。共顶点共轴线。 从试样中射出的衍射线分布为以从试样中射出的衍射线分布为以试样为顶点，入射束为轴，试样为顶点，入射束为轴，22为半为半顶角的圆锥。顶角的圆锥。2022-7-44衍射花样记录衍射花样记录DebyeDebye法法 ：长条

3、长条胶片，以试样柱轴线为轴，围成圆柱状。记胶片，以试样柱轴线为轴，围成圆柱状。记 录的是衍射线与胶片相交成的录的是衍射线与胶片相交成的弧线对弧线对。2022-7-45如胶片圆筒半径为如胶片圆筒半径为R R，弧线对间距为，弧线对间距为2 l2 l，则则如如2R=57.3mm2R=57.3mm， 以度为单位，以度为单位，2 l 2 l 以以mmmm度量，度量，则则lRl 18042 Rl42 2022-7-46针孔法针孔法: 平板胶片平板胶片垂直入射线放置，垂直入射线放置，A A为透射针孔法，为透射针孔法，B B为背为背射针孔法，记录的花样是以射针孔法，记录的花样是以OO为圆心的为圆心的同心圆同心

4、圆。 A A透射透射 低低 角衍射角衍射B B背射背射 高高 角衍射角衍射 2tanAADR ）（ 2tan BBDR 如令如令 R RA A 、R RB B 各为透各为透射和背射花样圆的半径射和背射花样圆的半径 ，D DA A 、D DB B为相应胶片至试为相应胶片至试样的距离，则有：样的距离，则有：透射透射背射背射2022-7-474.2 衍射仪法衍射仪法 衍射仪是精密的机电一体化衍射仪是精密的机电一体化X X射线衍射实验装置，用各种辐射射线衍射实验装置，用各种辐射探测器替代照相胶片，探测和记录探测器替代照相胶片，探测和记录X X射线衍射花样。射线衍射花样。 组成：组成：X X射线发生装置

5、、测角仪、辐射探测器、自动控制和记射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记录单元等。录单元等。 记录的是记录的是衍射图衍射图2022-7-48Ni-PNi-P合金（合金（非晶态非晶态结构）的结构）的X X射线衍射图射线衍射图2022-7-49 测角仪测角仪 一种衍射测一种衍射测量装置，是衍量装置，是衍射仪的核心部射仪的核心部件。件。 用来实现衍用来实现衍射、测量和记射、测量和记录各衍射线的录各衍射线的布拉格角、强布拉格角、强度、线形等。度、线形等。 2022-7-410结构和工作原理结构和工作原理F F： X X射线管的焦点，多数为固射线管的焦点，多数为固 定不动。定不动。D D： 辐射

6、探测器。辐射探测器。S S1 1、S S2 2 ：索拉狭缝，限制：索拉狭缝，限制X X射线射线 垂直方向的发散。垂直方向的发散。RSRS：接收狭缝，：接收狭缝，SSSS： 防散射狭缝，屏挡其他散防散射狭缝，屏挡其他散 射线。射线。DSDS：发散狭缝，限制：发散狭缝，限制X X射线水射线水 平方向的发散。平方向的发散。CC： 运载器运载器OO： 衍射仪轴心，与平板试样衍射仪轴心，与平板试样 表面贴合。表面贴合。SSSS、 S S2 2 、RSRS和和D D 同位于运载器同位于运载器（ C C ）上，与）上，与试样试样同方向转动，同方向转动，转速比为转速比为21212022-7-411其二，焦点其

7、二，焦点F F、试样、试样OO（测角仪（测角仪轴心）、探测器轴心）、探测器D D三点需成一聚三点需成一聚焦圆，且试样表面应在焦圆，且试样表面应在OO点与此点与此圆相切。圆相切。 当当D D转过转过22角，探测布拉格角，探测布拉格角为角为 的衍射线时，试样必须转的衍射线时，试样必须转过过 角。这种角。这种 2121 的关系保证的关系保证了了整个衍射花样的聚焦。整个衍射花样的聚焦。为使测量的衍射线明锐，测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。为使测量的衍射线明锐，测量和记录每一衍射线时必须满足聚焦条件。其一，其一，X X射线焦点射线焦点 F F 与探测器与探测器 D D 需聚焦在测角仪圆周上。需聚

8、焦在测角仪圆周上。2022-7-412 辐射探测器辐射探测器广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si Si（Li Li）探测器三种。）探测器三种。 正比计数器（正比计数器（PCPC） 利用利用X X射线对气体的电离效应和气体放大原理。射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加两极间加900 -1400V900 -1400V高压，当入射高压，当入射X X射线光子与气体分子撞击时，射线光子与气体分子撞击时，产生电离，电子飞向阳极途中会进一步电离，形成产生电离，电子飞向阳极途中会进一步电离，形成“雪崩雪崩”，在阳极，在阳极丝上出现约丝上出现约101

9、0-9-91010-7-7 A A的电流脉冲，几的电流脉冲，几mVmV的电压脉冲，脉冲幅值的电压脉冲，脉冲幅值正正比比于于X X射线光子的能量。射线光子的能量。 分辨时间很短，分辨时间很短，约为约为1s1s，记数率不，记数率不超过超过10105 5S S-1-1 ，不需作，不需作记数损失校正。记数损失校正。2022-7-413 记数效率约为记数效率约为90%-100%90%-100%，分辨，分辨时间约为时间约为1010-1-1s s ，在在10105 5S S-1-1 记数范围记数范围内不需作记数损失内不需作记数损失修正。修正。 闪烁计数器（闪烁计数器（SCSC） 利用利用X X射线的荧光效应

10、。射线的荧光效应。 计数器加计数器加8001400V8001400V电压，电压，X X射线光子打在闪烁晶体射线光子打在闪烁晶体NaINaI（Tl Tl）时，产生紫蓝色可见光，激发光敏阴极时，产生紫蓝色可见光，激发光敏阴极K K，产生光电子，经光电倍增，产生光电子，经光电倍增管放大，形成脉冲电流。其值与管放大，形成脉冲电流。其值与X X射线光子的能量成正比。射线光子的能量成正比。2022-7-414 Si Si（Li Li）半导体固体探测器）半导体固体探测器 X X射线进入锂漂移硅晶体中，激发半导体产生电子射线进入锂漂移硅晶体中，激发半导体产生电子- -空穴对，数空穴对，数目与目与X X射线光子

11、能量成正比。射线光子能量成正比。 电子移向电子移向n n区，空穴移向区，空穴移向 p p区，聚焦在两端的电荷由前置放大器区，聚焦在两端的电荷由前置放大器积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。 工作条件要工作条件要求苛刻，需置于求苛刻，需置于1.331.331010-4-4PaPa真真空室内，在液氮空室内，在液氮温度下使用和保温度下使用和保存。存。 2022-7-4154.3 4.3 多晶衍射花样的度量和指数化多晶衍射花样的度量和指数化 度量是指从衍射花样中提取相应的信息，供材料研究或检验使用。度量是指从衍射花样中提取相应的信息，供材料研究或检验使用。

12、照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线照相法记录的多晶衍射花样是分布在较浅背底上的较黑且明锐线环或线段，衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。环或线段，衍射仪则是强度变化平缓的背底上的一组强衍射峰。峰位峰位22的确定：的确定：峰位是重要的实测数据。峰位是重要的实测数据。 精度要求不高时，取峰顶精度要求不高时，取峰顶对应的对应的22。(P0=50.145(P0=50.145) ) 精细工作时，可用重心法、精细工作时，可用重心法、半高宽法半高宽法(P1/2=50.134(P1/2=50.134) )、抛物线法抛物线法(P=50.142(P=50.142) )等。等。202

13、2-7-416 在许多研究中需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算在许多研究中需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算相对相对累积强度累积强度，可用下式，可用下式 ）（ AeFmVVCIMHKLHKLaHKL 22222cossin2cos1 cossin2cos122 2HKLFHKLm结构因数角因数为多重性因数，为多重性因数， 与与HKLHKL面结构相同的面组数目。由于它们结构面结构相同的面组数目。由于它们结构相同，相同，d d 相等，多晶衍射时反射锥重合在一起，故相等，多晶衍射时反射锥重合在一起，故反射线强度增加到反射线强度增加到mm倍。倍。2022-7-417H00 0K0 00

14、LH00 0K0 00LHHHHHHHH0HH0HK0 0KL H0LHK0 0KL H0LHHLHHLHKLHKL立方立方68 1224 24 48六方六方三方三方6 261212 24正方正方424 88816正交正交22244 48单斜单斜 2 224424三斜三斜222 2222各各 晶晶 系系 的的 mmHKLHKL 值值2022-7-418）（ AMe2 为温度因数为温度因数 在温度在温度 T T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。温度升高，原子热振动幅度加大，晶体点阵周期性受到破温度升高，原子热振动幅度加大，晶体点阵周期性受到破坏，使原严格满

15、足布拉格条件的衍射产生附加相位差，强坏，使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差，强度减弱。温度一定时，度减弱。温度一定时， 愈大，强度降低愈多。愈大，强度降低愈多。为吸收因数为吸收因数 入射线和衍射线均要在试样中穿行，会被试样吸入射线和衍射线均要在试样中穿行，会被试样吸收一部分，使衍射强度下降。其大小与试样半径、线收一部分，使衍射强度下降。其大小与试样半径、线吸收系数、掠射角有关。掠射角吸收系数、掠射角有关。掠射角 愈小，愈小，A A（ ）愈大。）愈大。2022-7-419指数化指数化 是定出各衍射线的是定出各衍射线的HKL HKL ，对多数实验是必要的。，对多数实验是必要的。方法方法 尝

16、试法尝试法 立方系立方系：令令 将所有衍射的掠射角正弦平方连比，则将所有衍射的掠射角正弦平方连比，则）（2222224sinLKHaHKL 222LKHM MaHKL2224sin nnMMM2122212sinsinsin 则则2022-7-420H H2 2+K+K2 2+L+L2 2 H K LH K L简单立方简单立方体心立方体心立方面心立方面心立方金刚石结构金刚石结构11001211022311133342004445 21056211667822088889300 2219103101010113111111111222212 121 21332013143211414立立 方方

17、系系 各各 点点 阵阵 的的 干干 涉涉 指指 数数2022-7-421 六方系六方系：常用图解法常用图解法2222La/cKHKH34adHKL2222La/cKHKH34lg21lgalgdHKL2m22mmm2m2n22nnn2nmnLa/cKKHH34lg21La/cKKHH34lg21lgd-lgdmn取对数取对数任意二个面间距的对数差2022-7-422 mnmn只由只由干干涉指数涉指数和轴比和轴比c ca a决定，与决定，与a a值本身无关。值本身无关。 令令a a为任一值为任一值如为如为100nm100nm，lgdlgdHKLHKL 为横坐标，为横坐标，c/ac/a为纵坐标。为

18、纵坐标。 作出各作出各HKLHKL的的lgdlgdHKLHKL - c/a - c/a曲曲线，汇集成图。线，汇集成图。叫叫赫耳赫耳- -戴维图戴维图2022-7-4231.1. 测测求求d d 2. 2. 以大数以大数N N通乘，通乘， Nd Nd 数列值在（数列值在（d d标尺）横坐标数限内标尺）横坐标数限内 3.3. 将将NdNd值（按值（按d d标尺）刻划在纸条上，刻痕间距是标尺）刻划在纸条上，刻痕间距是反射面面间距的对数差。反射面面间距的对数差。 4.4. 纸条平行横坐标上下左右移动，至纸条上所纸条平行横坐标上下左右移动，至纸条上所有刻痕均落在图的曲线上。有刻痕均落在图的曲线上。 5.

19、5. 也可求也可求sinsin，乘大数，乘大数N N，用，用NsinNsin在在纸条上刻划，纸条首尾掉转后平行移纸条上刻划，纸条首尾掉转后平行移动。动。2022-7-4244.4 4.4 单晶衍射术单晶衍射术 劳埃法劳埃法 材料学中目前仍应用的单晶衍射材料学中目前仍应用的单晶衍射术，主要用于单晶定向。术，主要用于单晶定向。 辐射：辐射：连续连续X X射线射线，经准直管，经准直管CC成成一细束。一细束。 样品：样品：单晶单晶固定不动。固定不动。 记录：平板胶片垂直入射线。记录：平板胶片垂直入射线。A A为透射，试样须很薄，线吸收系数为透射，试样须很薄，线吸收系数较小，保证足够的强度。较小，保证足

20、够的强度。B B为背射。为背射。A A透射透射B B背射背射衍射花样：衍射花样： 有规律分布的衍射斑点。有规律分布的衍射斑点。 透射法斑点透射法斑点：过入射斑的：过入射斑的椭圆椭圆、抛物线抛物线或或双曲线双曲线。 背射法斑点背射法斑点：凸向中心的：凸向中心的双曲线双曲线，或过中心的，或过中心的直线直线。 斑点黑度不等，形状与试斑点黑度不等，形状与试样的物理状态有关。试样如有样的物理状态有关。试样如有残余应力，则斑点将呈放射状残余应力，则斑点将呈放射状拉长，甚至模糊、碎化。拉长，甚至模糊、碎化。2022-7-425单晶衍射花样的形成单晶衍射花样的形成 由于是连续由于是连续X X射线，单晶中所有晶

21、面均将按布拉格方程反射相应波射线，单晶中所有晶面均将按布拉格方程反射相应波长的辐射，反射线在胶片上形成各自的劳埃斑点。长的辐射，反射线在胶片上形成各自的劳埃斑点。 设设OZOZ为任一晶带轴为任一晶带轴L LUVWUVW，（，（HKLHKL）为）为OZOZ晶带中的一个晶面，法线晶带中的一个晶面，法线为为N NHKLHKL，其倒易矢量为，其倒易矢量为g gHKLHKL，即，即g gHKLHKL N NHKLHKL，因而有，因而有 g gHKLHKLLLUVWUVW0 0 令令S S0 0为入射线的单位矢量，与为入射线的单位矢量，与 L LUVWUVW的夹角为的夹角为 ，S S为衍射线的单位为衍射线

22、的单位矢量，将布拉格矢量式矢量，将布拉格矢量式 S-SS-S0 0=g=gHKL HKL 两侧均点乘两侧均点乘 L LUVWUVW，得得 因而有因而有由于由于 cosSLLS0UVWUVW0 cosSLLSUVWUVWUVWUVWLSLS 0 00 UVWHKLUVWLgLSS 10 SS而而所以所以 cos=cos cos=cos 即即 2022-7-426透射法透射法背射法背射法 同一晶带各晶面的衍射线与晶带轴的夹同一晶带各晶面的衍射线与晶带轴的夹角角等于入射线与晶带轴的夹角等于入射线与晶带轴的夹角 。 即同一晶带各晶面的衍射线分布在以试即同一晶带各晶面的衍射线分布在以试样为顶点，晶带轴为

23、轴，半顶角为样为顶点，晶带轴为轴，半顶角为 的圆锥的圆锥面上，入射线的延长线也在此圆锥上。面上，入射线的延长线也在此圆锥上。此圆锥与胶片相交形成的曲线称此圆锥与胶片相交形成的曲线称晶带曲线晶带曲线。透射法透射法: : 过入射斑的过入射斑的椭圆椭圆、抛物线抛物线或或双曲线双曲线。背射法：背射法： 凸向中心的凸向中心的双曲线双曲线，或过中心的，或过中心的直线直线。晶带曲线的形状与晶带轴和入射线的夹角有晶带曲线的形状与晶带轴和入射线的夹角有关。关。2022-7-427 4545 4545 4545 9090透透 射射 法法背背 射射 法法椭圆椭圆抛物线抛物线直线直线双曲线双曲线直线直线双曲线双曲线接

24、收不到接收不到接收不到接收不到 同一晶带中符合衍射条件的晶面是有限的，因而衍射花样不是同一晶带中符合衍射条件的晶面是有限的，因而衍射花样不是连续的曲线，而是一系列的斑点，过这些斑点可连成各种曲线。连续的曲线，而是一系列的斑点，过这些斑点可连成各种曲线。2022-7-428衍射花样诠释衍射花样诠释含义：含义：1 1、确定花样中各晶带轴和晶面在试样中的取向；、确定花样中各晶带轴和晶面在试样中的取向； 2 2、对各晶带轴和晶面指数化；、对各晶带轴和晶面指数化； 3 3、定出试样外观的某一选定方向在晶体学空间的取向。、定出试样外观的某一选定方向在晶体学空间的取向。 为从胶片定出试样中各晶带轴和晶面的取

25、向，必须以试样外观为从胶片定出试样中各晶带轴和晶面的取向，必须以试样外观某些特定方向为参照坐标，定好胶片与试样的关系后，再从胶片的某些特定方向为参照坐标，定好胶片与试样的关系后，再从胶片的衍射花样确定各晶带轴和晶面的取向。衍射花样确定各晶带轴和晶面的取向。 板状试样，以板面法线和一个棱边为参照系。板状试样，以板面法线和一个棱边为参照系。 板面与胶片平行，参照边竖直放置，与胶片上印痕长边一致。板面与胶片平行，参照边竖直放置，与胶片上印痕长边一致。 绘制投影图时与胶片平行，竖直方向与印痕平行。在入射线方绘制投影图时与胶片平行，竖直方向与印痕平行。在入射线方向阅读胶片。此时，试样板面法线的极点位于投

26、影图中心，参照边向阅读胶片。此时，试样板面法线的极点位于投影图中心，参照边迹点与投影图迹点与投影图N极重合。极重合。2022-7-429晶面的取向晶面的取向 设胶片上斑点设胶片上斑点P P由晶面由晶面CC反射而成，则入射线反射而成，则入射线OCOC，反射线，反射线CPCP和反射面法线和反射面法线CNCNCC共面，共面， OPOP为此面与胶片的交线，与竖直方为此面与胶片的交线，与竖直方向向ONON的夹角为的夹角为 。法线。法线CNCNCC将将OCPOCP平分成平分成 角。角。 和和 为为法线相对与胶片的极角和辐角。法线相对与胶片的极角和辐角。 可由胶片中量出，可由胶片中量出， 可由可由 求出。求

27、出。 tan2COPO OPOP：衍射斑：衍射斑P P至中心的距离，至中心的距离，可从胶片上量出。可从胶片上量出。OCOC：试样至胶片的距离。：试样至胶片的距离。2022-7-430 利用吴氏网可在投影图上标出取向为（利用吴氏网可在投影图上标出取向为（ ， ）晶面）晶面CC的极点的极点PP。 将投影图竖直方向将投影图竖直方向NN与吴氏网赤道重合，与吴氏网赤道重合，投影图逆时针转过投影图逆时针转过 角度，从中心沿赤道外数角度，从中心沿赤道外数 角度，即为晶面角度，即为晶面CC取向的极点取向的极点PP。 按此各斑按此各斑点均可表示在点均可表示在极射赤面投影极射赤面投影图上。图上。2022-7-43

28、1晶带轴的取向晶带轴的取向背射法中晶带轴曲线为双曲线，或过中心的直线。背射法中晶带轴曲线为双曲线，或过中心的直线。F F ： 双曲线顶点双曲线顶点 ( (无论有无斑点无论有无斑点) )； ZFOZFO：顶点和胶片中心的连线，将双曲线对称中：顶点和胶片中心的连线，将双曲线对称中 分，与分，与ONON的夹角为的夹角为 ，可量出；，可量出； 该带轴该带轴Z Z在胶片的投影在胶片的投影(ZOZ)(ZOZ)。 ：入射线与带轴：入射线与带轴CZCZ的夹角；的夹角；CZCZ和和CFCF夹角；夹角； ：晶带轴与胶片的夹角，：晶带轴与胶片的夹角， /2-/2-； OCFOCF-2-222； 则则 tan2COF

29、O OCOC：试样至胶片的距离；：试样至胶片的距离；OF OF ：可测出；故：可测出；故 可求。可求。2022-7-432 求得求得 和和 后，利用吴氏网可在投影图上后，利用吴氏网可在投影图上标出该晶带曲线对应的晶带轴的迹点标出该晶带曲线对应的晶带轴的迹点Z Z。 将投影图竖直方向将投影图竖直方向NN与吴氏网赤道重合，与吴氏网赤道重合，投影图逆时针转过投影图逆时针转过 角度，从边缘沿赤道内数角度，从边缘沿赤道内数 角度，即为晶带轴角度，即为晶带轴 Z Z 的迹点。的迹点。 按此其他晶带按此其他晶带曲线对应的晶带轴曲线对应的晶带轴迹点均可表示在极迹点均可表示在极射赤面投影图上。射赤面投影图上。2

30、022-7-433格式网及应用格式网及应用 为便捷定出背射法上晶带曲线对应的晶带轴为便捷定出背射法上晶带曲线对应的晶带轴的的 和和 ，固定样品至胶片距离，固定样品至胶片距离(D=30mm)(D=30mm)，计算，计算出不同出不同 值形状的双曲线，按顶点至胶片中心的距值形状的双曲线，按顶点至胶片中心的距离绘在同一张图上。下半部分附一量角器，测量辐离绘在同一张图上。下半部分附一量角器，测量辐角角 ，名为格式网。，名为格式网。确定晶带轴的确定晶带轴的和和 ： 胶片与格式网对心胶片与格式网对心重合，转动胶片，使被测重合，转动胶片，使被测曲线落在格式网某一曲线曲线落在格式网某一曲线上，曲线所对应的值即为

31、上，曲线所对应的值即为 ，网中心线与胶片竖直，网中心线与胶片竖直线间夹角即为线间夹角即为 。 投影图如图示。投影图如图示。2022-7-434确定原子面的取向确定原子面的取向 和和 胶片与格式网对心重合，转动胶片，使被测斑点转到胶片与格式网对心重合，转动胶片，使被测斑点转到格式网中心线上格式网中心线上(=0)(=0)，过该斑点的双曲线所对应的值，过该斑点的双曲线所对应的值 即即为相应晶面的为相应晶面的 ，网中心线与胶片竖直线间夹角即为，网中心线与胶片竖直线间夹角即为 。投影图投影图如图示如图示2022-7-435指数化和晶体取向确定指数化和晶体取向确定晶体取向表示：晶体取向表示： （1 1）以

32、晶体外观的选定方向为参照坐标系，标出三晶轴的取向；）以晶体外观的选定方向为参照坐标系，标出三晶轴的取向； （2 2）以三晶轴为参照坐标系，标出晶体外观选定方向的取向。）以三晶轴为参照坐标系，标出晶体外观选定方向的取向。 取向确定并不需所有晶面的极点和晶带曲线的迹点，一般大于取向确定并不需所有晶面的极点和晶带曲线的迹点，一般大于6 6个个即可。即可。指数化：指数化： 用尝试法，先假定一低指数晶面或晶带轴，根据其与其他晶面或晶用尝试法，先假定一低指数晶面或晶带轴，根据其与其他晶面或晶带轴的夹角定出它们的指数，检验正确后，即为真实指数，否则重做。带轴的夹角定出它们的指数，检验正确后，即为真实指数，否则重做。利用标准投影图指数化：利用标准投影图指数化： a. a. 将衍射斑连接成曲线，测量极角和辐角，