第18章 红外光谱分析第3节 红外光谱仪器

1、8:02:45第十八章第十八章第十八章第十八章第十八章第十八章 红外红外红外红外红外红外吸收吸收吸收吸收吸收吸收光谱光谱光谱光谱光谱光谱分析法分析法分析法分析法分析法分析法一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构types and structure of instruments二、制样方法二、制样方法sampling methods三、联用技术三、联用技术hyphenated technology第四节第四节第四节第四节第四节第四节 红外分光光度计红外分光光度计红外分光光度计红外分光光度计红外分光光度计红外分光光度计infrared absorption spectrometerinfrared

2、 absorption spec-troscopy，IR8:02:45一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构一、仪器类型与结构 types and structure of instrumentstypes and structure of instrumentstypes and structure of instruments两种类型：色散型 干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）8:02:451. 1. 1. 内部结构内部结构内部结构内部结构内部结构内部结构Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR8:02:452. 2. 2. 傅里

3、叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉仪光源光源样品室样品室检测器检测器显示器显示器绘图仪绘图仪计算机计算机干涉图干涉图光谱图光谱图FTS（动画动画）8:02:453. 3. 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光，通过试样后，包含的光信息需要经过数学上的傅立叶变换解

4、析成普通的谱图。特点：特点：(1) 扫描速度极快(1s)；适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。8:02:45傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 （动画动画）8:02:45迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图 （动画动画）8:02:454. 4. 4. 色散型红外光谱仪主要部件色散型红外光谱仪主要部件色散型红外光谱仪主要部

5、件色散型红外光谱仪主要部件色散型红外光谱仪主要部件色散型红外光谱仪主要部件(1) 光源光源 能斯特灯：氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm； 室温下，非导体，使用前预热到800 C； 特点：发光强度大；寿命0.5-1年； 硅碳棒：两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；两端需用水冷却；(2) 单色器单色器 光栅；傅立叶变换红外光谱仪不需要分光；8:02:45(3) 检测器检测器 真空热电偶；不同导体构成回路时的温差电现象涂黑金箔接受红外辐射； 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉汞(MCT)检测器； TGS：硫酸三苷肽单

6、晶为热检测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释电)； 响应速度快；高速扫描；8:02:45二、制样方法二、制样方法二、制样方法二、制样方法二、制样方法二、制样方法 sampling methodssampling methodssampling methods1）气体）气体气体池气体池2）液体：）液体：液膜法液膜法难挥发液体（难挥发液体（BP80 C）溶液法溶液法液体池液体池溶剂：溶剂： CCl4 ，CS2常用。常用。3) 固体固体:研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）KBR压片法压片法薄膜法薄膜法8:02:45三、联用技术三、联用技术三、联用技术三、联用技术三、联用技术三、

7、联用技术 hyphenated technologyhyphenated technologyhyphenated technologyGC/FTIR（气相色谱红外光谱联用）气相色谱红外光谱联用）LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用）液相色谱红外光谱联用）PAS/FTIR（光声红外光谱）光声红外光谱）MIC/FTIR（显微红外光谱）显微红外光谱）微量及微区分析微量及微区分析8:02:46 内容选择：内容选择：内容选择：内容选择：内容选择：内容选择：第一节第一节 红外基本原理红外基本原理basic principle of Infrared absorption spectroscopy第二节第二节 红外光谱与分子结构红外光谱与分子结构infrared spectroscopy and molecular structure第三节第三节 红外光谱仪器红外光谱仪器infrared absorption spectroph