第一章 ls230激光粒度仪(实验)

1、第二篇第二篇 仪器分析仪器分析第一章第一章 LS230激光粒度仪激光粒度仪贝克曼库尔特公司简介贝克曼库尔特公司简介t19541954年由库尔特本人创立年由库尔特本人创立t19971997年与贝克曼公司合并年与贝克曼公司合并, , 新公司为贝克新公司为贝克曼库尔特公司曼库尔特公司t全球最大的颗粒分析仪器制造商全球最大的颗粒分析仪器制造商, , 专业从专业从事颗粒分析仪器的研究、开发、生产。事颗粒分析仪器的研究、开发、生产。库尔特颗粒分析仪器简介库尔特颗粒分析仪器简介t颗粒计数器颗粒计数器-Z Z系列系列t颗粒粒度分析仪颗粒粒度分析仪 库尔特原理粒度仪库尔特原理粒度仪-MS3MS3、Z2Z2 激光

2、粒度仪-LS系列 纳米颗粒粒度仪纳米颗粒粒度仪-N4PLUSN4PLUSt颗粒比表面及孔隙分析仪颗粒比表面及孔隙分析仪 生产应用型生产应用型-SA3100SA3100 研究应用型研究应用型-OMNISORPOMNISORP系列系列tZetaZeta电位分析仪电位分析仪业务特点及售后服务业务特点及售后服务t产品优势产品优势-四十余年颗粒分析经验，领四十余年颗粒分析经验，领先技术先技术t直销优势直销优势-不通过代理公司，直接销售不通过代理公司，直接销售t维修工程师维修工程师-专一产品维修，长期稳定专一产品维修，长期稳定t维修件供应维修件供应-国内设有保税仓库，保障国内设有保税仓库，保障及时及时激光

3、粒度仪特点激光粒度仪特点t一次性分析粒径范围宽一次性分析粒径范围宽t速度快、重现性好速度快、重现性好t样品适用范围广，配有各种样品样品适用范围广，配有各种样品台台适于分析的样品适于分析的样品t各各类类粉体粉体颗粒颗粒-金属、金属、非金非金属及复合材料属及复合材料t悬悬浊液中颗粒物浊液中颗粒物-包括透明包括透明或不透明或不透明的的软、硬性颗粒软、硬性颗粒t乳化液中乳珠乳化液中乳珠激光粒度仪分析原理激光粒度仪分析原理颗粒对入射激光产生散射光，利用检测器探测散射光强度，计算颗粒粒度分布颗粒的光散射现象颗粒的光散射现象黑暗中手电筒的光束，在各个角度可以被看到，是因为空气中颗粒对光在各个角度产生散射散射

4、光的两个区域散射光的两个区域小角度强散射区域，又称喇叭体衍射区域，可用衍射理论处理大角度弱散射区域，遵循散射规律衍射理论的应用衍射理论的应用颗粒大小决定了角度，根据此角度可计算颗粒直径第一级暗斑第一级暗斑 颗粒径d=1.22/Sin 不同颗粒的区别不同颗粒的区别角度角度大颗粒大颗粒小颗粒小颗粒00 激光粒度仪光路图激光粒度仪光路图小角度检测器小角度检测器大角度检测器大角度检测器检测器光强图检测器光强图-由各组份颗粒叠由各组份颗粒叠加的光强图加的光强图不同的光强图反映各自粒度分布不同的光强图反映各自粒度分布 00体积体积%体积体积%粒径粒径粒径粒径小结小结以上是激光粒度仪粒度分析的原理，在以上是

5、激光粒度仪粒度分析的原理，在此原理基础上各厂家开发的激光粒度仪此原理基础上各厂家开发的激光粒度仪-或由于瞄准不同的客户市场或由于瞄准不同的客户市场-或由于技术开发的原因或由于技术开发的原因而采用不同的而采用不同的成本成本与与技术技术投入，使得各投入，使得各品牌粒度仪性能参差不齐品牌粒度仪性能参差不齐性能差异主要表现在性能差异主要表现在1 1、探测器数量与排布方式、探测器数量与排布方式2 2、激光种类与对焦方式、激光种类与对焦方式3 3、小颗粒检测方法、小颗粒检测方法4 4、亚微米颗粒测量技术、亚微米颗粒测量技术5 5、样品台、样品台-进样系统的进样好坏与操进样系统的进样好坏与操作区别作区别1

6、1、探测器数量影响、探测器数量影响 0 0拥有的真实解析通道多拥有的真实解析通道少什么是解析通道什么是解析通道体积%小于累积0020%40%60%80%100%粒度报告给出各粒径颗粒拥有的数量/体积%含量，这里的粒径是某一粒度范围的平均值，这个粒度范围既是一个粒径通道实测通道、虚拟通道及对粒度报告的影响实测通道、虚拟通道及对粒度报告的影响检测器少的粒度仪，实测通道少，各通道粒度宽，只能通过合成多个虚拟通道来提高解析度，但结果是：粒度报告失真，趋近正态分布检测器多的粒度仪，实测通道多，各通道粒度窄，不用说通过合成多个虚拟通道来提高解析度，结果接近实际用混合用混合标准颗粒标准颗粒验证验证库尔特激光

7、粒度仪132枚探测器探测器少的激光粒度仪探测器多的激光粒度仪探测器探测器排列方式排列方式当激光对焦发生上下左右任何一个方向偏离时，将造成检测角度在一个方向偏大，另一个方向偏小，十字星排布方式使整体偏差抵消，不至于出现其它排列方式造成所测数据整体偏大或偏小优点：库尔特十字形排布库尔特十字形排布扇形排布扇形排布直线形排布直线形排布2 2、激光种类及对焦方式、激光种类及对焦方式对500um颗粒，偏差0.01。，粒径漂移约10%750nm固体激光器，工作寿命达7万小时当激光均匀时当激光均匀时当激光不均匀时当激光不均匀时一般粒度仪采取在同心圆上用三枚等距检测器辅助对焦方式，由于光源不均匀带来偏差可能性较

8、大，库尔特采取32枚参与对焦，大大降低了误差可能性3 3、小颗粒检测方法小颗粒检测方法傅立叶透镜-双镜头专利（单次测量问题的解决）库尔特双透镜专利技术其它技术库尔特技术透镜的作用-使粒径相同的颗粒产生的平行散射光聚焦于同一角度位置上的探测器，达到准确测量的目的双透镜使信号采集保持一致性，降低系统了误差不能使相同小颗粒的光线落在相同角度的探测器上4 4、亚微米颗粒测量技术、亚微米颗粒测量技术激光粒度仪应用1、衍射理论处理颗粒在小角度区域内的散射光，解析0.1um以上颗粒粒度2、颗粒在大角度区域散射光强度差异，解析0.1um以下颗粒粒度衍射理论在解析亚微米范围内（1um以下）颗粒粒度时受到限制，原

9、因是：衍射理论被限制的原因衍射理论被限制的原因0.1um0.2um0.3um0.4um45光强光强0角度角度亚微米颗粒散射光特点但在大的角度区域，它们差异逐渐明显，因此，细分亚微米颗粒粒度，要在大的角度上分析，而在此角度范围衍射理论已不适用在小角度范围（衍射理论适用区域）内亚微米颗粒散射光强随角度变化的差异很小，即衍射光斑在此范围内分布基本相同，所以，衍射理论只能根据它们在这一范围的相同光强将全部亚微米颗粒作为一个粒度组份给出含量，无法将之细分，衍射理论衍射理论适用区域适用区域ISO13320标准规定激光衍射技术分辩颗粒的下限为0.1um一般的大角度散射分析技术一般的大角度散射分析技术需要改进

10、的问题在大角度进行检测虽可获得亚微米颗粒的更多信号，但由于采用单色光，其信号差异较小，分辨率低。采用单波长，配合大角度探测器的分析技术FILTERWHEELSAMPLE CELLBEAMMONITORDETECTORS库尔特多波长偏振光强度差分析法库尔特多波长偏振光强度差分析法起偏器可产生三种波长的、分别为水平、垂直方向的共六种偏振光六个大角度探测器光源光源起偏器起偏器理论依据理论依据-为什么采用多波长？为什么采用多波长？-为什么采用偏振光强度差？为什么采用偏振光强度差？t粒径大小在入射光波长粒径大小在入射光波长10%60%10%60%范围内的颗范围内的颗粒，对入射光产生较强散射光，因此采用粒

11、，对入射光产生较强散射光，因此采用多种波长多种波长的光逐段进行分析库尔特可有效的光逐段进行分析库尔特可有效去除其它颗粒的干扰光去除其它颗粒的干扰光t颗粒越小，其对水平和垂直两种方向的偏颗粒越小，其对水平和垂直两种方向的偏振光散射光强度差异越大，反之亦然，所振光散射光强度差异越大，反之亦然，所以以偏振光强度差偏振光强度差信号使分辨率获得提高信号使分辨率获得提高t因此，因此，6 6个角度检测器所获信号的纯度和信个角度检测器所获信号的纯度和信息量都大大提高息量都大大提高偏振光技术与其它技术对比偏振光技术与其它技术对比对Duke公司三组份亚微米标准颗粒混合样品分析结果83nm204nm503nm库尔特

12、PIDS技术测量结果其它技术测量的结果30oplane60o45o120o135oBS2BS1LA1LA2MASTERSIZER 2000: 0.02 um - 2,000um (liquid handling system)TRFPFAMRRed laser source = 633nm9 Side scattering detectors7oBeam dump forred laser(Obscuration 1)Beam dump forblue light source(Obscuration 2)DiodeBlue light source = 466nmBack Scatterin

13、gDetectorsWide Angle Forward ScatteringDetectorsReverse Fourier lens550mmSample CellPower Control forlaserBlue light PathRed light Path32 element logarithmicallyspaced detector array forsmall anglesFILTERWHEELSAMPLE CELLBEAMMONITORDETECTORS光路图对比贝克曼库尔特贝克曼库尔特激光粒度仪激光粒度仪LS230型: 0.04-2000um 132枚检测器，116个解

14、析通道LS200型: 0.4-2000 um 126枚检测器，92个解析通道LS100Q型: 0.4-1000um126枚检测器，72个解析通道5 5、进样系统进样系统-(1)-(1)通用样品台通用样品台LS通用样品台，适合各种介质和有机溶剂PH3-11库尔特全自动样品台5 5、进样系统进样系统-(2)-(2)标准样品台标准样品台LS标准样品台，适合各种介质和普通有机溶剂库尔特全自动标准样品台自动工作站自动工作站t适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动适于批量样品分析用户，省时、省力，真正实现全自动分析分析t减少了样品制备过程中人为的误差因素减少了样品制备过程中人为的误差因素特点特点工作台28个自动旋转式样品管插槽2个分散剂插槽塑料样品管，可自动被清洗、取