实验七索氏提取法测定脂肪含量

1、索氏提取法测定脂肪含量索氏提取法测定脂肪含量 一、实验目的一、实验目的 l掌握：索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定掌握：索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定方法。方法。l熟悉：有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操熟悉：有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操作技能。作技能。l了解：根据食品中脂肪存在的状态及食品组成，了解：根据食品中脂肪存在的状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。正确选择脂肪的测定方法。 二、实验原理二、实验原理l l 将经前处理的样品用无水乙醚将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所

2、得到的残留物即为脂肪（粗脂肪）。的残留物即为脂肪（粗脂肪）。三、实验器材三、实验器材 l索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉 l石油醚（化学纯，沸程石油醚（化学纯，沸程3060）四、实验操作四、实验操作l1 1、样品处理、样品处理 称取样品的重量根据材料中脂肪的称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在含量而定。通常脂肪含量在10%10%以下的，以下的，称取样品称取样品101020g20g。脂肪含量为。脂肪含量为50%50%60%60%的，则称取样品的，则称取样品2 24g4g。 几

3、种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 样品样品 含油量（含油量（% %） 样品样品 含油量（含油量（% %） 向日葵种籽向日葵种籽 向日葵种仁向日葵种仁 蓖麻种籽蓖麻种籽 蓖麻种仁蓖麻种仁 芝麻种籽芝麻种籽 油菜种籽油菜种籽 花生种仁花生种仁 23.545.0 40.067.8 45.158.5 50.772.0 46.261.0 41.142.9 40.260.7 大豆种籽大豆种籽 油桐种仁油桐种仁 玉米谷粒玉米谷粒 小麦谷粒小麦谷粒 稻子谷粒稻子谷粒 豌豆种籽豌豆种籽10.025.0 47.868.9 3.09.0 1.62.6 1.32.4 0.71

4、.9l将样品在将样品在8080100100电热鼓风干燥箱内烘去电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘水分，一般烘4h4h，烘干时要避免过热。样品颗，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在在60608080电热鼓风干燥箱内烘干后，再进电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。行实验。 索氏提取仪索氏提取仪l由冷凝管、抽提由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三管和平底烧瓶三个部件组成，通个部件组成，通过标准磨口相对过标准磨口相对接。接。 搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪

5、、根乳胶管和搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪、根乳胶管和套索氏提取仪来搭建装置。套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建。注意按照由下而上的顺序来搭建。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意：将恒温水浴锅的水温事先加热（注意：将恒温水浴锅的水温事先加热（6060）。务必保证提取管）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120120烘

6、干。烘干。 2、安装装置、安装装置 首先安装好首先安装好烧瓶（安装前称重）烧瓶（安装前称重），并调整其高度，使其刚好能浸，并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。入水浴锅中的水中。 安装安装提取管提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管冷凝管安装到

7、提取管上，安装到提取管上，轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取（水温中加热提取（水温6060左右）。提取时间左右）。提取时间2 24h4h，约虹吸，约虹吸2020次以上，次以上，记录每次虹吸所需的记录每次虹吸所需的时间时间和虹吸和虹吸次数次数。3.3.提取提取 提取提取2h2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却5 510min10min；取下平底烧瓶

8、，将提取管的石油醚虹吸而流入回；取下平底烧瓶，将提取管的石油醚虹吸而流入回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒温收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。中的石油醚已经蒸干。注意注意：必须：必须蒸干后蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。 4.4.回收石油醚回收石油醚 将平底烧瓶放入将平底烧瓶放入120120的电热鼓风干燥箱中的电热鼓风干

9、燥箱中烘烘15min15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。伤）。 两者的质量之差就是粗脂的质量。两者的质量之差就是粗脂的质量。 5.称量粗脂质量称量粗脂质量l 清洁清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收注意清洁自己的操作台，请老师验收。 l 计算计算 样品粗脂的含量（样品粗脂的含量（% %）= =（粗脂的（粗脂的质量质量/ /样品的质量）样品的质量）* *100% 100% 图图2-9 索氏提取仪示意图索氏提取仪示意图 左：左： 烧瓶的安装（注意高度）烧瓶的安装（注意高度） 右：右： 提取管的安装提取管的安装 左：冷凝管的安装左：冷凝管的安装