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文档简介

1、第四节第四节 光谱法仪器与光光谱法仪器与光学器件学器件一、光谱法仪器的根本流程一、光谱法仪器的根本流程general process of general process of spectrometryspectrometry二、光谱仪器的根本器件二、光谱仪器的根本器件main parts of spectrometry main parts of spectrometry 第十二章第十二章 光分析导论光分析导论 an introduction to optical analysis instruments for spectro-metry and optical parts一、光分析法仪器

2、的根本流程一、光分析法仪器的根本流程 general process of spectrometry general process of spectrometry 光谱仪器通常包括五个根本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处置;二、光分析法仪器的根本单元二、光分析法仪器的根本单元 main parts of spectrometry main parts of spectrometry 1. 光源光源 根据方法不同,采用不同的光源:火焰、根据方法不同,采用不同的光源:火焰、灯、激光、电火花、电弧等;根据光源性质不灯、激光、电火花、电弧等;根据光源性质不同,分为:同,分为: 延续光源

3、:在较大范围提延续光源:在较大范围提供延续波长的光源,氢灯、氘供延续波长的光源,氢灯、氘灯、钨丝灯等;灯、钨丝灯等; 线光源:提供特定波长的光线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯源,金属蒸气灯( (汞灯、钠蒸气汞灯、钠蒸气灯灯) )、空心阴极灯、激光等;、空心阴极灯、激光等;2.单色器单色器 单色器:获得高光谱纯度辐射束的安装,而辐射束的波单色器:获得高光谱纯度辐射束的安装,而辐射束的波长可在很宽范围内恣意改动;长可在很宽范围内恣意改动; 主要部件:主要部件:1 1进口狭缝;进口狭缝;2 2准直安装准直安装( (透镜或反射镜透镜或反射镜) ):使辐射束成为平行光线:使辐射束成为平行光线; 3

4、 3色散安装色散安装( (棱镜、光栅棱镜、光栅) ):使不同波长的辐射以不同:使不同波长的辐射以不同的角度进展传播;的角度进展传播; 4聚焦透镜或凹面反射镜,使每个单色光束在单色器的出口曲面上成像。棱镜棱镜 棱镜对不同波长的光具有不同的折射率,波长长的光,折射率小;波长短的光,折射率大。 平行光经过棱镜后按波长顺序陈列成为单色光;经聚焦后在焦面上的不同位置上成像,获得按波长展开的光谱; 棱镜的分辨才干取决于棱镜的几何尺寸和资料; 棱镜的光学特性可用色散率和分辨率来表征;棱镜的特性与参数棱镜的特性与参数1 1色散率色散率 角色散率:用角色散率:用d/dd/d表示,偏向角表示,偏向角对波长的变化率

5、对波长的变化率;dd2sin12sin2dd22nn 棱镜的顶角越大或折射率越大,角色散率越大,分开两条相邻谱线的才干越强,但顶角越大,反射损失也增大,通常为60度角; 线色散率:用dl /d表示,两条相邻谱线在焦面上被分开的间隔对波长的变化率; 倒线色散率:用d/dl 表示,2 2分辨率分辨率 相邻两条谱线分开程度的度量:ddnbR: 两条相邻谱线的平均波长;:两条谱线的波长差;b:棱镜的底边长度;n:棱镜介质资料的折射率。 分辨率与波长有关,长波的分辨率要比短波的分辨率小,棱镜分别后的光谱属于非均排光谱。光栅光栅 透射光栅,反射光栅;透射光栅,反射光栅; 光栅光谱的产生是多狭缝干光栅光谱的

6、产生是多狭缝干涉与单狭缝衍射共同作用的结果涉与单狭缝衍射共同作用的结果,前者决议光谱出现的位置,后,前者决议光谱出现的位置,后者决议谱线强度分布;者决议谱线强度分布;光栅的特性光栅的特性 ABCDE表示平面光栅的一段; 光线L在AJF处同相,到达AKI平面,光线L2M2要比光线L1M1多经过JCK这段间隔。FEI=2JCK,其后各缝隙的光程差将以等差级数添加,3JCK 、4JCK等。 当光线M1、M2、M3到达焦点时,假设他们沿平面波阵面AKI同相位,他们就会产生一个亮堂的光源相,只需JCK是光线波长的整数倍时才干满足条件。光栅的特性:光栅的特性: 假设: d =AC=CE JC+CK=d (

7、sin+sin)=n 即光栅公式:d (sin+sin)=n 、分别为入射角和反射角;整数n为光谱级次; d为光栅常数; 角规定取正值,假设角与角在光栅法线同侧, 角取正值,反之区负值; 当n=0时,零级光谱,衍射角与波长无关,无分光作用。光栅的特性:光栅的特性: 将反射光栅的线槽加工成适当外形能使有效强度集中在特定的衍射角上。 图所示反射光栅是由与光栅外表成角的小斜面构成(小阶梯光栅,闪耀光栅),角叫做闪耀角。 选择适宜的闪耀角,可以使90%的有效能量集中在单独一级的衍射上。光栅的参数:光栅的参数: 光栅的特性可用色散率和分辨率来表征,当入射角不变时,光栅的角色散率可经过对光栅公式求导得到:

8、cosdndd d/d为入射角对波长的变化率,即光栅的角色散率。 当很小,且变化不大时,cos 1,光栅的角色散率决议于光栅常数 d 和光谱级数n ,常数,不随波长改动,均排光谱优于棱镜之处。 角色散率只与色散元件的性能有关;线色散率还与仪器的焦距有关。光栅的线色散率光栅的线色散率dfndfnfddddlcos f 为会聚透镜的焦距。 光栅的分辨才干根据Rakleigh准那么来确定。 等强度的两条谱线I,II中,一条II的衍射最大强度落在另一条的第一最小强度上时,两衍射图样中间的光强约为中央最大的80%,在这种情况下,两谱线中央最大间隔即是光学仪器能分辨的最小间隔可分别的最小波长间隔;光栅的分

9、辨率光栅的分辨率R 光栅的分辨率R 等于光谱级次n与光栅刻痕条数N的乘积:NnR 光栅越宽、单位刻痕数越多、R 越大。 宽度50mm,N=1200条/mm, 一级光谱的分辨率: R=1501200=6104狭缝狭缝 单色器的进口狭缝起着单色器光学系统虚光源的作用。复合光经色散元件分开后,在出口曲面上构成相当于每条光谱线的像,即光谱。转动色散元件可使不同波长的光谱线依次经过。 分辨率大小不仅与色散元件的性能有关,也取决于成像的大小,因此希望采用较窄的进口狭缝。分辨率用来衡量单色器能分开波长的最小间隔的才干;最小间隔的大小用有效带宽表示: S = DWD为线色散率的倒数;W为狭缝宽度; 在原子发射

10、光谱分析中, 定性分析时,减小狭缝宽度,使相邻谱线的分辨率提高; 定量分析时,增大狭缝宽度,可使光强添加。 狭缝两边的边缘应锐利且位于同一平面上;3.试样安装试样安装 光源与试样相互作用的场所1吸收池 紫外-可见分光光度法:石英比色皿 荧光分析法: 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片2特殊安装 原子吸收分光光度法:雾化器中雾化,在火焰中,元素由离子态原子; 原子发射光谱分析:试样喷入火焰; 详细内容在相关章节中引见。4. 检测器检测器1光检测器光检测器 主要有以下几种:主要有以下几种: 硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检测器、半导体检测器;测器、半导体检测器;2热检测器热检测器 主要有:主要有: 真空热电偶检测器:红外光谱仪中常用的一种;真空热电偶检测器:红外光谱仪中常用的一种; 热释电检测器:热释电检测器:5. 信号、与数据处置系统信号、与数据处置系统 现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处置、现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处置、数据分析、结果打印,任务站软件系统;数据分析、结果打印,任务站软件系统;内容选择:内容选择:第一节第一节 光分析根底光分析根底

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