气相色谱实验.

1、 同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。一定相等。 为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，计算定量校正因子。计算定量校正因子。 内径内径液膜厚度液膜厚度校正因子计算校正因子计算校正因子（校正因子（ f f ）= (As/Cs)/(A= (As/Cs)/(AR R/C/CR R) )

2、 含量（含量（C CX X）= f = f A AX X / (As/Cs) / (As/Cs)特点：特点：(1)(1)典型的质量型检测器典型的质量型检测器; ;(2)(2)对对有机含碳化合物有机含碳化合物具有很高的灵敏度具有很高的灵敏度; ;其响其响应与碳原子数成正比。（烃类和杂原子有机物应与碳原子数成正比。（烃类和杂原子有机物不同）不同）(3)(3)无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。的物质灵敏度低或不响应。(4)(4)比热导检测器的灵敏度比热导检测器的灵敏度高高出近出近3 3个数量级，个数量级，检测下限可达检测下限可达10-

3、12g mL-1。 (1) (1) 在发射极和收集极之间加有一在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（定的直流电压（5050350V350V）构成一个外）构成一个外加电场。加电场。 (2) (2) 氢焰检测器需要用到三种气体：氢焰检测器需要用到三种气体： N N2 2 ：载气携带试样组分；：载气携带试样组分； H H2 2 ：为燃气；：为燃气； 空气：助燃气。空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，检使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。测器灵敏度达到最佳。(1)(1)当含有机物当含有机物 CnHm CnHm的载气由喷嘴喷出进入的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在火焰时，在C C

4、层发生裂解反应产生自由基层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm CnHm CH CH(2)(2)产生的自由基在产生的自由基在D D层火焰中与外面扩散进层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： CH + O CHO CH + O CHO+ + + e + e(3)(3)生成的正离子生成的正离子CHOCHO+ + 与火焰中大量水分子与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：碰撞而发生分子离子反应： CHO CHO+ + + H + H2 2O HO H3 3O O+ + + CO + COA A区：预热区区：预热区B B层：点燃火焰层：点燃火

5、焰C C层：热裂解区：层：热裂解区：温度最高温度最高D D层：反应区层：反应区(4)(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约产生微电流（约1010-6-61010-14-14A A）；）；(5) (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。器是质量型检测器。(6) (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。十万分之一的碳原子被电离。(7)(7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。积与组分质量成正比的色谱流出曲线。A区：预热区B层：点燃火焰C层：热裂解区：温度最高D层：反应区各种气体流速和配比的选择各种气体流速和配比的选择 N N2 2流速的选择主要考虑分离效能，流速的选择主要考虑分离效能， N N2 2 H H2 2 = 1 = 1 1 11 1 1.5 1.5