离子色谱仪构造原理与故障诊断

1、ICS-1000离子色谱构造原理与故障诊断提纲 一、背景一、背景二、离子色谱仪构造二、离子色谱仪构造三、故障分析与排除三、故障分析与排除四、总结四、总结背景1975 年年, Small 等人用电导检测器地连续检测柱流出物获得等人用电导检测器地连续检测柱流出物获得成成功功, 标志着离子色谱法的诞生标志着离子色谱法的诞生。经过经过近三十年的发展近三十年的发展, 离子色谱法离子色谱法(IC)已经已经成为分析离子性物质成为分析离子性物质的常用的常用方法方法。背景分析速度快检测灵敏度高选择性好可同时检测多种离子使用要求条件比较高日常需要维护易发生故障提纲一、背景一、背景 二、离子色谱仪构造二、离子色谱仪

2、构造 基本结构 ICS-1000具体构造三、故障三、故障分析与排除分析与排除四、总结四、总结基本结构输液输液系统系统进进样样系统系统分离系统分离系统检测检测系统系统离子色谱仪结构示意图基本结构输液泵输液泵：作用作用是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统是使流动相以相对稳定的流量或压力通过流路系统。进样器进样器：基本基本要要求是耐求是耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。分离柱分离柱：分离分离机理主要是离子交换机理主要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换离子与流动相中具有相同电荷

3、的溶质离子之间进行的可逆交换, 不不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离。检测器检测器：主要有电导检测器主要有电导检测器, 紫外可见光检测器紫外可见光检测器, 安培检测器安培检测器, 荧光荧光检测器等检测器等。抑制器、电导检测器色谱-质谱连用等技术ICS-1000戴安离子色谱系统简介ICS-1000离子色谱仪外观ICS-1000戴安离子色谱系统简介去离子水依次经过四个部分完成检测：去离子水依次经过四个部分完成检测：输液系统：淋洗输液系统：淋洗液液瓶瓶(1)淋洗淋洗液液阀阀(2) 泵泵(3) 压力传感器压力传感器(4) 阻尼器阻尼器(5) 进样进样系统：进

4、样阀系统：进样阀 (6) 样品样品环环(7) 热交换器热交换器(8) 分离系统：分离柱分离系统：分离柱(9) 检测系统：抑制器检测系统：抑制器(10) 电导电导池池(11) 废液废液ICS-1000离子色谱仪内部面板结构提纲一、背景一、背景二、离子色谱仪构造二、离子色谱仪构造 三、故障分析与排除三、故障分析与排除 压力、峰、基线异常四、总结四、总结正常图像故障分析与排除离子色离子色谱结构较为复杂，出现故障之后的分析工作需要有明确谱结构较为复杂，出现故障之后的分析工作需要有明确的思路。的思路。根据经验，推荐从现象入手去进行诊断。根据经验，推荐从现象入手去进行诊断。解决办法原因现象1、压力异常1、

5、压力异常没有流动相流出，压力指示为零或接近为没有流动相流出，压力指示为零或接近为零零可能原因1：高压恒流泵内大量的气体。需要打开泄压阀，使泵在较大的流量下运转，将气泡排尽。也可用注射器在泵的出口处帮助抽出气体。可能原因2：系统漏液。通常通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。压力压力指示指示过高过高原因：堵塞。需要分析是哪里堵塞，然后进行清洗。色谱柱入口滤膜、泵阀等地方是需要重点关注的地方。1、压力异常 压力压力波动波动： 原因1：淋洗液瓶中无溶液，引起泵抽空。需要重新装满淋洗液，并检查淋洗液管是否插到容器的底部；排气泡。 原因2：单向阀污染。需要清洗或更换单向阀。 原因3：由于淋洗液容器内的

6、过滤头污染或堵塞造成泵的抽空。一般需要更换过滤头。2、峰异常2、峰异常峰高或保留时间重复性峰高或保留时间重复性差差原因1：色谱柱污染或过载。需要改变样品浓度到规定范围。原因2：管路泄漏。需要维修或者更换。不不出出峰峰原因1：分析时间选择的不合理。需延长分析时间。原因2：电导池安装不正确或者电导池损坏。解决办法是重新安装或者更换电导池。原因3：泵没有输出溶液。这时候应该检查压力读数，确认泵是否工作。如果泵没有工作，就重新启动泵观察是否好转。3、基线异常3、基线异常基线规律抖动基线规律抖动原因：检测池或者泵头中有气泡。需排气泡。无规律抖动无规律抖动原因1：系统有泄露。需检查管路和接头，拧紧或更换。原因2：抑制器没有正常工作。需查阅抑制器操作手册，根据需要重新设置。提纲一、背景一、背景二、离子色谱仪构造二、离子色谱仪构造三、故障分析与排除三、故障分析与排除 四、总结四、总结总结离子色谱是精密仪器，一定要按照操作规程使用，爱护仪器；离子色谱是精密仪器，一定要按照操