有机化学实验水蒸气蒸馏

1、 实验五实验五 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏一、实验目的：一、实验目的：1、学习水蒸气蒸馏的基本原理、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用使用范围和被蒸馏物应具备的条件范围和被蒸馏物应具备的条件2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法、掌握水蒸气蒸馏的操作方法抽查预习学号个位数是抽查预习学号个位数是4或或7的预习报告交老的预习报告交老师检查师检查山胡椒山胡椒 二、基本原理二、基本原理 一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏用

2、水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏操作称为水蒸气蒸馏。 根据根据DaltonDalton分压定律：分压定律： PP 水水 PB 沸点：沸点：较任一组分都低较任一组分都低 如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100100时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。 蒸气（蒸出液）的组成蒸气（蒸出液）的组成:B在沸腾（在沸腾（100左右）左右）时蒸气压不能太小时蒸气压不能太小（1.33kpa），否则蒸馏），否则蒸馏效率太低！但可使用过效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。热水蒸气进行蒸

3、馏。n水nBp水pB=m水mBM水p水MBpB*= 图表示图表示 水水(bp：l00)和溴苯和溴苯(bp：156)两两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标温度关系的坐标。 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况：一。此法常用于以下几种情况：（1）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离；用蒸馏、萃取等方法难以分离；（2）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物

4、；物；（3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；（4）除去易挥发的有机物。除去易挥发的有机物。 运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件：运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件：（1 1） 不溶或难溶于水；不溶或难溶于水；（2 2）在沸腾下不与水发生反应；在沸腾下不与水发生反应；（3 3）在）在100 100 左右时，必须具有一定的蒸气压左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不少于（一般不少于1.333 kPa1.333 kPa）。）。 三、水蒸气蒸馏操作三、水蒸气蒸馏操作 实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法： 第一种方法：

5、第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶通入盛有有机化合物的烧瓶活蒸气法活蒸气法适用范围：适用范围：此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质，蒸气压）的物质， 甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。馏。第二种方法：第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏热，直接进行水蒸气蒸馏直接法直接法适用范围：适用范围：此法在实验上较为方便。对于挥发性液体此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于

6、无固和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。ACD1/3为宜，无为宜，无需沸石。需沸石。（一）活蒸气法装置图（一）活蒸气法装置图 3/4为宜，为宜，加几加几粒沸粒沸石。石。连接玻璃管裹以石棉绳保温，以连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开管水位上升）停止，首先应松开止水止水螺螺旋旋夹夹通大气。通大气。1.检查连接处是否紧检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开密，

7、通冷凝水，松开T形管的形管的止水止水螺旋螺旋夹夹2.加热水蒸气加热水蒸气发生器（同时预发生器（同时预热蒸馏烧瓶）热蒸馏烧瓶）3.待水沸腾时，夹紧待水沸腾时，夹紧止水止水螺旋螺旋夹夹，开始，开始蒸馏（蒸馏正常时，蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。停止预热热源）。4.蒸馏结束判断；蒸馏结束蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开时，先应先松开止水止水螺旋螺旋夹夹，停止加热，拆下仪器。停止加热，拆下仪器。安全管底端应始终在液面下安全管底端应始终在液面下水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器水蒸气发生器、蒸馏部分蒸馏部分、冷凝部分冷凝部分和和接受器接受器四个部分组成。四个部分组成。止水螺

8、旋夹止水螺旋夹活蒸气法活蒸气法操作要点和说明操作要点和说明 1 1、长颈蒸馏烧瓶长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积的容量应保证混合物的体积不超过其不超过其1 13 3，导入，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的。安装时要倾斜一定的角度，通常为角度，通常为4545左右。左右。 2 2、水蒸气发生器水蒸气发生器上的上的安全管（平衡管）安全管（平衡管）不宜不宜太短（太短（一般为一般为45cm45cm左右左右），其下端应接近器底，），其下端应接近器底，盛盛水量水量通常为其通常为其容量的容量的2 23 3，最多不超

9、过，最多不超过3 34 4，最好，最好在水蒸气发生器中加进在水蒸气发生器中加进沸石沸石起助沸作用。起助沸作用。 3 3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时连连接玻璃管可以裹以石棉绳保温接玻璃管可以裹以石棉绳保温。 4 4、接通冷凝水，开始蒸馏前应把接通冷凝水，开始蒸馏前应把T T形管上形管上的的止水止水螺旋夹打开螺旋夹打开，当，当T T形管的支管有水蒸气冲出时，形管的支管有水蒸气冲出时，关闭关闭止水止水螺旋夹，螺旋夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。开始通水蒸气，进行蒸馏。 5 5

10、、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在合物的体积。在通水蒸气时，可在长颈圆底烧瓶下隔长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。着石棉网用小火加热。 6 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常是否正常，如发现其，如发现其突然升高突然升高，意味着有，意味着有堵塞现象堵塞现象，应立即应立即打开止水夹打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如行蒸馏。如发现发现T

11、 T形管支管处水积聚过多形管支管处水积聚过多，超过支管部，超过支管部分，也应打开分，也应打开止水螺旋夹止水螺旋夹，将水放掉，否则将影响水，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。蒸气通过。 7 7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管水冷凝管，可考虑改，可考虑改用用空气冷凝管空气冷凝管。 8 8、控制馏出速度控制馏出速度2 23 3滴滴/s/s。当尾接管处的。当尾接管处的馏出馏出液澄清透明液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出止蒸馏，但最好再多蒸出5 5

12、10mL10mL ，这时应首先，这时应首先打开打开T T形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。（先（先打开打开T T形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）源）（二）直接法（二）直接法1 1 试验装置试验装置 将盛有一将盛有一定量水的分液定量水的分液漏斗置于克氏漏斗置于克氏蒸馏头上，蒸蒸馏头上，蒸馏馏甁甁置于热源置于热源上，其它同活上，其它同活蒸气蒸馏装置蒸气蒸馏装置 水水水水直接法水蒸气蒸馏装置（直接法水蒸气蒸馏装置（1）2 2直接法操作步骤：直接法操作步骤： 在圆底烧瓶中加入在圆底烧瓶中加入水水和和待蒸馏的物质待蒸馏的物质，存在

13、，存在下下加热至沸加热至沸，以便产生，以便产生蒸气蒸气当水蒸气与化合物当水蒸气与化合物一起蒸出时一起蒸出时，从，从滴液漏斗滴液漏斗逐渐加入水，滴入的水逐渐加入水，滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受随热蒸气冷凝集聚在接受甁甁中，中，当蒸馏近结束时，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后，先去掉热源，。蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受拆下接受甁甁后，再按顺序拆卸其它部分。后，再按顺序拆卸其它部分。缺点：缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也

14、可能使本法蒸馏变得难以进行，而活起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。蒸气法往往能消除这两个问题。 直接法水蒸气蒸馏装置（直接法水蒸气蒸馏装置（2）四、实验内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏：苯甲醛的水蒸气蒸馏： 量取待蒸馏的量取待蒸馏的苯甲醛苯甲醛10mL10mL和和55mL55mL水水加入加入到到100mL100mL圆底烧瓶圆底烧瓶中，加入中，加入3 35 5颗沸石，采用颗沸石，采用直接法水蒸气蒸馏装置（直接法水蒸气蒸馏装置（2）进行水蒸气蒸馏。进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后，再多蒸，再多蒸出出 5 510mL10mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算百分率。百分率。五、思考题五、思考题1 1、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？什么要插入到接近于容器的底部？2 2、水蒸气蒸馏装置中的、水蒸气