筛板精馏塔的操作及其性能评定

1、实验六筛板精微塔的操作及其性能评定混合物的分离是化工生产中的重要过程，精储是分离液体混合物的重要单元操作之一，广泛应用于化工、石油等工业部门。精储过程在精储塔内完成。根据精储塔内构件不同，可将精储塔分为板式塔和填料塔两大类；根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。精储是通过加热造成气液两相物系，利用物系中各组分的挥发度不同的特性以实现分离的目的。例如：苯与甲苯的混合体系、乙醇与水的混合体系等。一、实验目的1 .了解连续精储装置的构造及基本流程，掌握精微塔的操作方法。2 .掌握精微塔全塔效率和部分回流效率的测定方法。3 .理解回流比、蒸汽速度等对精

2、微塔性能的影响。4 .在部分回流条件下进行连续精储操作，在规定时间内完成500ml乙醇产品的生产任务，并要求塔顶产品中的乙醇体积分数大于0.93,同时塔釜出料中乙醇体积分数小于0.03。二、实验原理（一）精储塔的效率及测定塔板是板式精储塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的媒介。通过对塔釜液体的加热，从塔底沸腾汽化的上升蒸汽流和从塔顶冷凝的下降液体流（回流），在塔板液层上进行气液两相的热交换和质交换，依据组分的挥发度不同，轻组分随蒸气流向上，重组分随液体流向下，从而完成液体混合物的分离目的。1 .对于二元物系，已知其气液平衡数据，则根据储出液组成Xd,原料液组成Xf,残液组成Xw,回流比R

3、和进料状态，则可求得理论塔板数。2 .精储塔稳定操作时，在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足总的物料平衡，即F-DW各组分的物料平衡，即Fxf=DxdWXw3 .精储塔的全塔效率E,是理论塔板数Nr与实际塔板数之比（理论塔板数皆不包括蒸储釜）。NtE-100%Np4 .精微段操作线方程：y=9x+=XDR1R1提储段操作线方程:LL-WL-WXw进料方程（q线方程）：y=qxXfq-1q-1（二）精储塔的操作及调节精储塔操作目标包括质量指标和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到一定的分离要求；产品指标是指在规定的时间内要获得一定数量塔顶和

4、塔底的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精储过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证和产过程能稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精储塔的正常操作。三、实验装置及流程图设备简介：设备主体是一座由15块筛板所组成的精储塔，塔的内径为50mm板间距为100mm开孔率3.8%。蒸储釜采用电加热。冷凝器为盘管式水冷凝。流程说明：操作时，原料液（乙醇-水溶液），从料液贮罐，经过流量计进入精储塔，其中一部分成为蒸气上升入精塔段，最后从塔顶进入冷凝器冷凝为液体，这部分

5、冷凝液全部或部分回流进入第一块塔板。L再沸器2.塔节3.冷凝器4.回流流量计5.产品流量计6.塔顶取样阀工加料流量计&加科泵9,原料罐10,塔底出料罐11.产品收液器12塔釜取样阀精微装置流程图四、实验步骤1 .首先观察精储塔整套装置流程，管路安排及各部分之构造并检查各阀启闭位置是否适当。2 .配制料液，蒸储釜内溶液组成约5%（V）,原料液槽内溶液组成约1520%（V）,分别加至预定的标度线。3 .打开加热开关，调节电压至220伏，对釜内料液进行加热，并打开冷却水进行冷凝。当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量（用调节电压来实施）。4 .进行全回流操作，控制蒸发量，即控制“灵敏板”的温度应

6、在80c左右。5 .全回流操作达稳定后，同时取塔顶、塔釜样品。把样品冷却到规定温度后用比重计（或酒精计）分别测出其比重（或酒精百分数），并查出相应的组成。6 .调整一定的进料量（23L/h）,控制回流分配器中的产品液体高于回流管管口15mm控制一定的回流比，至产品达到要求浓度9294%（V）。7 .控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。8 .部分回流操作达稳定后，同时取塔顶、塔釜、原料样品。把样品冷却到规定温度后用比重计（或酒精计）分别测出其比重（或酒精百分数），并查出相应的组成。9 .注意：釜内料液量；控制加热量；避免烫伤。10 .实验结束后，即停止加热，运转一段时间后，才能停止向冷凝器供水，

7、不得过早停止，以免酒精损失和着火爆炸的危险。五、实验数据记录与处理1.全回流操作塔底温度：C；塔顶温度：C；灵敏板温度：C名称酒精百分数质量百分数摩尔百分数全塔效率E%产品残液2.部分回流操作塔底温度：_C；塔顶温度：C；灵敏板温度：C；原料液温度：C原料量F=L/h；产品量D=mL/min；底釜量W=mL/min回流星L=mL/min；回流比R=;泡点温度：C;乙醇的比热：X4.187KJ/Kg-K;水的比热：X4.187KJ/Kg-K。名称酒精百分数质量百分数摩尔百分数全塔效率E%料液产品残液六、数据处理要求1 .要有完整的计算过程2 .采用图解法分别作图，并求出全回流和部分回流时的理论塔

8、板数及相应的全塔效率。3 .满足产品质量要求的前提下，求出一定回流比下，塔顶产品采出率、塔顶易挥发组分的回收率和塔底难挥发组分的回收率。七、实验结果讨论与分析1 .明确实验的结论，本实验结果最终是否符合实验的要求？2 .分析精储操作过程中，其回流比、进料量、进料浓度、进料热状态以及蒸发量等因素对塔效率的影响？3 .如何考虑塔板类型的选择问题？4 .精储在实际中应用举例？八、思考题1 .何谓理论板？确定塔的理论板数方法有那几种？2 .如何保证塔顶产品质量达到要求？3 .要保证精储塔操作稳定，必须从那几方面考虑？请从塔板负荷性能图进行分析。4 .进料状况、进料位置和进料组成对理论塔板数有无影响？为

9、什么？5 .精储塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？6 .板式塔汽液两相的流动特点是什么？7 .操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？8 .精储塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？9 .本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精储段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？10 .在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？附1:乙醇-水的平衡数据液相中乙醇的摩尔百分数汽相中乙醇的摩尔百分数液相中乙醇的摩尔百分数汽相中

10、乙醇的摩尔百分数0.00.045.063.51.011.050.0165.72.017.555.067.84.027.360.069.86.034.065.072.58.039.270.075.510.043.075.0178.514.048.280.082.018.051.385.085.520.052.589.089.425.055.190.089.830.057.595.094.235.059.5100.0100.040.061.4附2:进料热状况对q值及q线的影响进料热状况进料的给Hfq值qq-1q线在x-y图上位置冷液体Hf<Hl?1+ef/饱和液体Hf=Hl1oOef2f气液混合物HlHfHv0q1-ef、饱和蒸气Hf=HV00e4.过热烝气Hf汨v<0+ef5/气化潜热（760mmHg）：水r7K=2258kJ/kg；乙醇r乙=846kJ/kg分子量：水M水=18kg/kmol;乙醇M乙=46kg/kmol原料液的气化潜热rm=乂尸乙乙M乙+乂尸水厂水乂水原料液的平均比热Cp=Xf乙Cp乙M乙