气质联用仪法

1、气质联用仪法GC-MS测定檀香籽精油挥发性成分1实验试剂与仪器1.1实验试剂迷迭香精油1.2实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2实验方法与原理2.1 仪器根本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的别离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析那么比拟困难.因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具.像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪.气质联

2、用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复屡次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解水平不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此别离,按顺序离开色谱柱进入检测器质谱仪,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化枯燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行别离.别离后的各组分随着载气先后流入检测器质谱仪,然后载气放

3、空.检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线.根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保存时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析.2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图比照定性.2.3 定量分析原理相对定量方法峰面积归一法：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量.绝对定量法标准物质标定法：配制一组适宜浓度的标准样品,在最正确测定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线.在相同的测定条件下,测定未知样品

4、的吸光度,从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度.3、实验步骤3.1 香精油提取索氏提取檀香种子油脂,经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成.3.2 使用GC-MS勺步骤顺序3.2.1 开、关机顺序开机：通氮气-开电源-设置温度柱箱、汽化-加热-通空气、氢气-点火-调准基线-进样关机：关氢气、空气-关掉加热器-通者氮气降温至室温-关电源-关氮气3.2.2 温度设定1柱温设定范围：-99C399C、进样器温度设定范围：099C2了解温度设定情况3监测实际温度4设定温度的启动和停止3.2.3检测器1 选择检测器,2 设置检测器量程3 .2.4分析当柱温箱、汽化室温度设定好后,按S

5、TARTS,开始升温到设定的温度.当柱室温度到达所设定温度土1C以内时,READYT亮.但因温度稳定到达所设定值之前,会略有波动,REDAYT会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽化室温度到达设定的温度时,就可以进样分析了.分析条件：(1)气相色谱条件：色谱柱DB-5,前进样口温度：270C,升温程序为：50C保持1分钟,以5C/min速率升温到200c保持3min,整个程序为34min,分流比为40:1.(2)质谱条件：四级杆温度：150C,离子源(EI):70ev,230S.4 .2.5数据处理所得谱图经谱库检索结合手工检索,并查阅有关资料进行精油组分定性4实验结果丰度_GCMS_SM

6、TTIC:五班一组.Ddata.ms时间->编号保存时间tR/min化合物(Compound)分子式(MolecularFormular)质量分数RelativeContent/%120.940(Z)-十六烯酸甲酯Ci8H38O4S.Na0.10221.459十六烷酸甲酯Ci7H34O21.30324.67310,13-十八碳二烯酸甲酯C19H34O20.27424.847油酸甲酯C19H36.212.88524.906反-9-十八烯酸甲酯C19H36O20.36625.126反-13-十八碳烯酸甲酯C17H28.20.07725.261硬脂酸甲酯C19H38.21.43825.4679

7、-快十八酸甲酯C19H34O22.04925.554顺式-十八碳烯酸C18H34.20.191025.655(Z,Z)-9,21-十八碳二烯酸甲酯C19H34O20.571127.3682,2,1庚烷C10H1645.841227.925花生四烯酸C20H32O21.241328.580Methl9,10-epoxyoctadecanoateC19H36O30.431428.761cis-11-Eicosenoicacid,methlesterC21H40O20.461528.809Methl8,10-octadecadiynoateC18H28.20.351628.987Methl10,12

8、-octadecadiynoateC18H28.21.481729.168C16H32.30.059-笠型1J±舐畋中即1829.5448,11-二十碳二烯酸甲酯C21H38O20.331930.791Naphthalene,decahydro-1,1-dimethyC21H38O20.102031.0871,3-Cyclododecadiene,(E,Z)-Methloctadeca-9-yn-11-trans-enoateC12H200.125实验讨论从檀香籽精油中共检出20种成分,主要为酯类.通过色谱图,可以看到本次实验的别离度较高,能够大致实现各种物质的别离.含量最多的是27

9、.368分钟出峰的Methloctadeca-9-yn-11-trans-enoate,占至U45.84%,其次是24.847分钟出峰的油酸甲酯,占到12.88%.通过本次实验,我们了解到气质联用仪结合了质谱法可以进行定性分析、色谱法可以有效地定量分析的优点,实现了能够同时进行定量与定性分析的特点.听师兄介绍,本次实验所用的方法是师姐进行过优化的,因此才可以实现方便快捷,且能够将每种物质大致分开.我们也了解到,摸条件的过程是未知、漫长的.我也了解到GC-MS寸于进样有着很高的要求,进样量不能太小大于检测限,也不能太大会使峰型拖尾,而且进样速度要快.而本次实验得出的色谱图,根本无拖尾,每个峰都非

10、常规那么.本次实验中别离室通过程序升温,使温度逐渐上升,到达用最短时间获得最正确别离的目的.在后期,在查询物质CAS号时,我发现许多物质的中文名是无法查阅出来的可能是自己不太会查,因此感到比拟困惑.5.1 气质联用的优越性表达在哪里气质联用仪结合了气相色谱法和质谱法分析的优点,并互相弥补了各自的缺陷,可以进行定性、定量分析.质谱法可以进行有效的定性分析,但无法分析过于复杂的有机化合物；而色谱法对有机化合物是一种有效的别离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析那么比拟困难.因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具.5.2 气相色谱的别离主要作用部位是什么如何实现的气相色谱的别离主要在色谱柱上,色谱柱分为填充柱和毛细管柱.当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用.由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复屡次的分配平衡,使得各组分被周定