安息香酸甲酯的合成

1、安息香酸甲酯的合成前言安息香酸甲酯又名苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯可用作纤维素醴、纤维素酯、合成树脂和橡胶的溶剂和聚酯纤维的助染剂；在香料方面多用于人造依兰香料的调合和皂用香精，弁用以配制玫瑰型香精；在显微分析中作溶剂；用于配制香精，也用作纤维素酯、纤维素醴、树脂、橡胶等的溶剂，所以在苯甲酸甲酯的制备方面会有很大的用途。苯甲酸甲酯的特性1、物质的理化常数国标编号：61624CAS:93-58-3中文名称：苯甲酸甲酯英文名称：methylbenzoate；bexzoicacidmethylester别名：苯酸甲酯、尼哦油分子式：GHQ;CHCOOGH分子量：136.15熔点：-12.3C沸点：198c

2、密度：相对密度（水=1）1.09;蒸汽压：82C溶解性：不溶于水，可混溶于甲醇、乙醇、乙醛稳定性：稳定外观与性状：无色液体危险标记：15（有害品）用途：用于香料工业及用作溶剂2、对环境的影响该物质对环境可能有危害。一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：吸入、口服或经皮吸收对身体有害。蒸气或雾对眼和上呼吸道有刺激性。对皮肤有刺激性。对呼吸道和皮肤有致敏作用。二、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。急性毒性：LD503430mg/kg（大鼠经口）危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。3、现场应急监测方法4、实验室监测方法气相色

3、谱法，参照分析化学手册（第四分册，色谱分析），化学工业出版社5、环境标准前苏联（1975）水体中有害物质最高允许浓度0.001mg/L前苏联（1975）污水中有害物质最大允许浓度0.1mg/L6、应急处理处置方法一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处

4、理场所处置。二、防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿透气型防毒服。手防护：戴防化学品手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，彻底清洗。工作服不准带至非作业场所。单独存放被毒物污染的衣服。洗后备用。三、急救措施皮肤接触：脱去被污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐，就医。灭火方法：雾状水、干粉、砂土、泡沫、二氧化碳。苯甲

5、酸甲酯合成方案苯甲酸和甲醇进行酯化反应生成苯甲酸甲酯；在这个过程中我们视温度为变量，先进行蒸储，让反应物充分反应，由于溶液中存在甲醇等有机物，可能会和苯甲酸甲酯互溶，从而严重影响苯甲酸甲酯的产量，所以我们进行了分储操作，尽可能蒸出甲醇，之后进行洗涤（分别用水和饱和碳酸钠溶液洗涤两次，在下文中对相应操作的目的有所介绍）操作，由于本次自主设计实验我们的实验中出现了催化剂量过多，温度不稳定只是有一个产物发生碳化，相对分子质量较大的酯被分解为相对质量较小的有机片状物质，导致我们的加压蒸储的步骤没有进行但是，在之前的反应物的取量方面相同，而且我们将每次的反应都做到洗涤过程，这样可能对反应的影响能减少一些

6、，便于对实验进行总结。药品：苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁仪器：回流反应装置（三口烧瓶100ml球形冷凝管温度计（100度）、蒸储装置（单口烧瓶100ml蒸储头直行冷凝管接收头锥形瓶烧杯温度计（200度）、分液漏斗、空气冷凝管色谱板COOCH3+H2so4实验原理物质分子式相对分子质量相对密度熔点c沸点c甲醇CH4O32.040.791-9864.6甲苯C7H892.140.866-94.9110.6苯甲酸GHO122.121.2659122.3249苯甲酸甲酯C8H8O2136.151.09-12.3198COOH+CH3OH3H2O实验步骤1 .苯甲酸甲酯的制备在50mL干燥的圆底烧瓶中放入21.96g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸/甲醇的摩尔比1:3或1:2.5）,加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60min。（搭装置5min,称量5min,加热5min,回流60min,冷却15min2 .苯甲酸甲酯的纯化（1）将回流装置改为蒸储装置，在水浴上加热，蒸储出尽可能多的甲醇（搭装置5min,蒸微30min,冷却10min）（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤2次、然后用10%碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。（水洗每次5min,酸洗每次5min）（3）将之用无水硫酸镁干燥（直至