工程化学试验指导

1、工程化学试验指导工程化学试验指导书适用专业：土木工程2010年实验01Na2CO和NaOH昆合碱的测定双指示剂法一、实验目的1、掌握利用双指示剂分步滴定混合碱；2、掌握根据每步滴定的HCl溶液体积的多少判断混合碱的各组分。二、仪器和试剂仪器：酸式滴定管，移液管，锥形瓶试剂：0.1mol-L1HC1标准溶液；甲基橙1g/1水溶液；酚酬2g广1乙醇溶液，Na2CO3与NaOH混合碱三、实验原理混合碱是NaCO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。在混合碱的试液中先加入酚猷指示剂，用HC1标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被

2、中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定体积Vi(ml)。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。此时NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO21设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2(ml)。根据Vi和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积V(ml)。当Vi>V2时，试液为NaOH和NaCO3的混合物，NaOH和NaCO3的含量(以质量浓度p/gL-1表示)可由下式计算：(ViV2)XPNaOHChciXMNaOH=V2V2XChcipNa2CO3XMN

3、a2CO3=2V当ViVV2时，试液为NaCO3和NaHCO3的混合物，NaHCO3和NaCO3的含量可由下式计算：2ViXChcipNa2CO3XMNa2CO32Vp(V2-V1)XNaHCO3ChciXMNaHCO3=V如果需要测定混合碱的总碱量。通常是以Na2O的含量来表示总碱度，其计算算式如下：(V1+V2)xpNa2OChciXMNaO2=2V四、实验步骤与要点1、试验步骤(1)用移液管移取25.00ml混合碱试液于250mL锥形瓶中；(2)加入23滴酚酬，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1；(3)再加2滴甲基橙，继续用

4、HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为第二终点，记下第二次用去HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小计算NaCO3和NaOH的含量。再根据HCl标准溶液所耗去的总体积(Vl+V2)计算混合碱的总碱度，分别计算它们的精密度，其中总碱度测定的相对平均偏差不大于0.3%。2、试验要点(1)最好用NaHCO3的酚酬溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前，滴定速度不能过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。(2)近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而是终点提前达到。五、实验结果计算Na2CO3与NaOH

5、的浓度。六、实验讨论1、用双指示剂法测定混合碱组分的方法的原理是什么？2、采用双指示剂法测定混合碱，试判断下列五种情况，混合碱的组成：(1)Vi=0,V2>0(2)Vi>0,V2=0(3) Vi>V2(5)Vi=V2(4) V1W2实验02自来水硬度的测定一一配位滴定法一、实验目的：1、了解自来水硬度的测定意义和水硬度常用的表不方法。2、掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法。二、实验用品仪器：分析天平（感量0.1mg/分度），滴定管（酸式，碱式）锥形瓶药品：EDTA标准溶液（0.02mol匕-1）,CaCO3GR,铭黑T指示剂，Ca指示剂氨缓冲溶液，三乙醇胺溶液（1:2）,N

6、aOH溶液40gL1,Na2s溶液HCl（1:1）溶液材料：自来水三、实验原理通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度；若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+弓I起的。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因数。因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供依据。水的总硬度测定一般采用配位滴定法(也叫络合

7、滴定法)，在pW10的氨缓冲溶液中，以铭黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KcaY>KMgY>KMg?EBT>Kca?EBT,铭黑T先与部分Mg络合为MgEBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。Ca2

8、+mgL(CV2)EDTAXMoaX103V晒2+(mgLic(ViV2)EDTAXMMgX103V式中，c为EDTA标准溶液的浓度(molL1),Vi、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL),V为水样体积(mL)。滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2s掩蔽。四、实验步骤1、0.020molLEDTA溶液的配制和标定EDTA溶液的配制：称取4.0g乙二胺四乙二酸二钠(Na2H2YH2O)于500ml烧杯中,-10-加入200ml水，稍加热使其完全溶解，转入小口瓶中，用水稀释至500ml,摇

9、匀。Ca标准溶液配制：准确称取110c干燥过的0.050.55gCaCO3,置于250ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1的HCl5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。EDTA溶液的标定：移取25mlCa标准溶液置于250ml锥形瓶中，力口40gL-1NaOH溶液及小量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。2、自来水硬度的测定打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样5001000mL,盖好瓶塞备用。(1) Ca

10、2+、Mg2+总量的测定用移液管移取水样100.00mL(必要时加掩蔽剂掩蔽Fe3+、Al3+),加入10mL氨缓冲溶液和30mg铭黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记取EDTA的用量-11-Vi(mL)平行滴定3次，计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度。(2) Ca2+含量的测定另取水样100.00mL,力口入5ml40gL1NaOH溶液、钙指示剂30mg,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色为终点。记取EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次，计算Ca2+含量或总硬度。Mg2+的含由量Ca2+、Mg2+总量与Ca2+含量之差计算而得。3、试验要点(1)铭黑T与M

11、g2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量MgEDTA,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用KB指示剂。(2)滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入12滴1:1的-12-HCl,煮沸溶液以除去CO3。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH值。五、实验结果计算Ca2+、Mg2+含量。六、实验讨论1、什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度

12、？2、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时，要控制pW10,而V定Ca2+含量时要控制pH为1213?若pH>13时测定Ca2+对结果有和影响？3、如果只有铭黑T指示剂，能否测定Ca2+含量？如何测定。实验03氧化还原反应和电化学一、实验目的1、了解原电池的组成及其电动势的粗略测-13-定;2、了解浓度、酸度对电极电势的影响；3、了解电化学腐蚀及防止的基本原理与方法二、仪器和试剂仪器：烧杯，试管，试管架，表面皿，量筒，滤纸，砂纸，石墨棒，伏特表，盐桥，一头带鳄鱼夹的导线药品：CuSO4(0,1molL-1)ZuSO4(0.1molL；1),(NH4)2Fe(SO4)2(0.1MolL-1)

13、FeCl3(0.1molL；1),HCl(0.1MolL-1),NaCl(0.1MolL-1),Na2S(0.1MolL-1)NaOH(6MolL-1)K3Fe(CN)6(0.1MolL-1),乌洛托品(20%),酚酬溶液材料：锌片，锌丝，锌粒，铁钉(大、小)，铁片，铜片，铜丝(粗、细)三、实验原理能斯特方程:0.059171lgnc(氧化态)/cc(还原态)/c-14-因为正一负所以l0.05917,c负（氧化态）/c/c负（还原态）/cEElg-7；-；一一,nc正（氧化态）/c/c正（还原态）/c两个不同电极可组成一个原电池，且离子的浓度、介质的酸碱度均对电极电势产生影响。用伏特计测量电

14、池的E时，因仪表线路及电池内阻均消耗电能，所以E«ii<E理。金属在电解质溶液中发生与原电池相似的电化学过程而引起电化学腐蚀。腐蚀电池中较活泼的金属为阳极被氧化而腐蚀。若加放缓蚀剂可防止和延缓腐蚀过程。四、实验步骤与要点1、原电池的组成和电动势的粗略测定及介质对电极电势的影响取出2只50mL烧杯，作好标记。按照表1分别倒入适量0.1mol/L的CuSO4和（NH4）2Fe（SO4）2溶液，并与相应电极材料按下图装配成原电池。接上万用电表或伏特计。注意正、负的连接，若万用电表或伏特计指针不是正向偏转，则应调换万用电表或伏特计与正负极的连接）。观察万用电表或伏特计指针偏-15-转方

15、向）并记录其读数。一些电极的组成电IIIIIIIV极编号电解质溶液ZnSO4CuSO4(NH4)2Fe(SO4)2FeCl3(NH4)2Fe(SO4)2浓度/mol/L0.10.10.10.10.1电极材料ZnCuFeC另取4只50mL烧杯，作好标记，按表2所示组成电极，并参照下图的形式，装配成两种不-16-同的原电池。逐一观察成用电表或伏特计指针偏转方向，并记录相应的读数。选择适当试剂如OH-(aq)、S2-(aq)、NH3(aq,2molL-1)或F-等加入某一电极的溶液中，使生成难溶电解质或难解离物质(如配离子)。观察加入该试剂前后，万用电表或伏特计指针偏转的变化(包括指针偏转方向的改变

16、)，并简单解释之。表2浓度对电极电势的影响jiSI正极I测得电Zn|ZnSO4(0.1Cu|CuSO4(0.1mol/L)mol/L)加入NaScZn2-加入NaOHcCu2-JFe|(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)Cu|FeCl3(0.1mol/L)(NH4)2Fe(SO4)2(0.1mol/L)-17-2、电化学腐蚀及防止（1）宏电池腐蚀a）腐蚀液的配制往试管中加入1mL0.1mol-L-1NaCl溶液和1滴0.1molL-1K3Fe（CN）6及1滴质量分数1%酚酬溶液。保留此溶液，供本实验内容（2）、（3）中使用。往表面皿上放一片滤纸，滴加一滴自己配制的腐蚀液，然后取两枚

17、小铁钉，在一枚铁钉的一端紧绕一根铜丝；在另一枚铁钉的一端裹一根薄的锌条。将它们离开一定距离，放置于滤纸片上，并浸没于上述溶液中，经过一定时间后，分别观察铁钉、铜丝以及锌条附近出现的不同颜色。并简单解释之。b）往盛有0.1molL-1HCL溶液的试管中，加入1粒纯锌粒，观察有何现象。插入根粗铜丝，并与锌粒相接触。观察前后现象有何不同。简单-18-解释之(2)差异充气腐蚀得已用砂纸擦亮的铁片上，滴上1-2滴自己配制的腐蚀液。观察现象。静置约20-30min后,再仔细观察液滴的不同部位所产生的颜色。简单解释之。(3)金属防腐a)金属腐蚀与防腐往两支试管中，各放入一枚无锈的铁钉，并往其中的1支试管中再加入数滴质量分数20%乌洛托品。然后各加入约2mL0.1mol-L-1HCl和几滴0.1molL-1K3Fe(