岛津气相色谱维护知识

1、岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited维护主要包括哪些内容？干燥器进样口色谱柱微量进样针二、进样口外围部件二、进样口外围部件 气体选择气体选择 气路附件气路附件捕集阱分子筛过滤器 四、色谱柱、色谱柱 五、检测检测器器一、自动进样系统一、自动进样系统 进样针维护进样针维护 进样针更换进样针更换捕集阱 三、进样口三、进样口进样隔垫进样隔垫玻璃衬管玻璃衬管石英棉石英棉O O形圈、石墨压环形圈、石墨压环3Shimadzu International Tradin

2、g (Shanghai) Co. Limitedv确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。v拨出针杆用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。v将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited正常不正常状况v 重现性差的原因及对策重现性差的原因及对策v使用后用溶剂清洗干净v推杆应该很顺畅v样品应该连续的垂直的从进样针头喷出5Shimadzu International Trading (Shanghai)

3、Co. Limited打开自动进样器AOC-20i的前门。按STOP键，推杆推动器将会停止工作。 拧下固定推杆的螺母。6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited拉动推杆传动带,使推杆固定部分向上移动。取下推杆固定器。分开进样针固定钩与进样针。7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited取下进样针。安装进样针固定器。将进样针安装在注射器驱动装置上。8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited用固定钩将进样

4、针固定。在推杆上安装推杆固定器。向下拉出推杆固定部分,使推杆顶部固定器插入上方孔中。按 RESET键复位。9Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点以后,用螺母紧固注射推杆。关上自动进样器AOC-20i的前门。10Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1 1、GCGC外围的组成外围的组成2 2、气体的选择和检查、气体的选择和检查3 3、气路附件的检查、气路附件的检查4 4、气路附件的更换、气路附件的更换5 5、其他、其

5、他11Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC GC气体过滤器气体过滤器干燥器干燥器空压机空压机（助燃用）（助燃用）载气管路载气管路尾吹气管路尾吹气管路N N(He)(He)钢瓶钢瓶( (载气载气、尾吹气尾吹气用用) )氢气氢气钢瓶钢瓶（燃烧用燃烧用）气体过滤器气体过滤器FIDFID、FPDFPD、FTDFTD检检测器用测器用FIDFID、FPDFPD检测器检测器FTDFTD检测器检测器空气空气钢瓶钢瓶12Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 载气的选

6、择载气的选择v 辅助气、尾吹气的选择辅助气、尾吹气的选择v 纯度的选择纯度的选择v 各气体压力的调整各气体压力的调整13Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 根据分析的要求选择合适的载气根据分析的要求选择合适的载气v 参考分析流量的要求选择载气参考分析流量的要求选择载气14Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv FIDFID、FPDFPD、FTDFTD工作时需工作时需AirAir、H H2 2辅助辅助v 使用毛细柱时需在检测器端加上尾吹气使用毛细柱时需在

7、检测器端加上尾吹气 检测器所用的尾吹气检测器所用的尾吹气: : ECD N ECD N2 2 FID N FID N2 2 FTD He FTD He、N N2 2v FTDFTD、FPDFPD使用的辅助气均需使用钢瓶气，使用的辅助气均需使用钢瓶气，ECDECD的的 尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和氧尾吹气需用钢瓶高纯气，气路中加装分子筛和氧气捕集阱。气捕集阱。15Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 使用使用高高纯度气体纯度气体。 一般性一般性分析分析 9999.995.995以上以上 高高灵敏灵敏度分析度分析

8、9999.999.999以上以上v 高高灵敏灵敏度分析度分析: :载气载气、尾吹气、尾吹气、空气、空气, ,需经需经 气体过滤器过滤后使用气体过滤器过滤后使用。16Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited GC-201GC-2014 4使用压力范围使用压力范围300300980980kPakPa供气压力主要取决于分析需要的压力及流量供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。F FIDID、FPDFPD、FTDFTD用用H H2 2 300300500500kPakPa F FIDID、FPDFPD、FTDFTD用用Air Air

9、300300500500kPakPav 载气一般要求压力载气一般要求压力500500600kPa600kPa17Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 检查气体的纯度和供气压力检查气体的纯度和供气压力v 检查气体的气密性检查气体的气密性v 检查气路中的过滤器是否需要更换检查气路中的过滤器是否需要更换 如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱如：载气流路中的分子筛过滤器和氧气捕集阱 空气流路中的干燥硅胶空气流路中的干燥硅胶18Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limit

10、ed更换分子筛过滤器和捕集阱部件号部件名221-42559-92SPLIT/PURGE 捕集阱221-34121-93分子筛过滤器19Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited空压机压力的波动GCGCGCGC干燥器干燥器空压机空压机空压机空压机有调压有调压器器基线基线无调压无调压器器空压机压力变化的空压机压力变化的抑制抑制原因原因干燥器干燥器20Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv FTDFTD检测器必须使用空气钢瓶，空压机会检测器必须使用空气钢瓶，空压机会导

11、致导致使用使用灵敏度不稳灵敏度不稳定定，并同时会造成，并同时会造成FTDFTD铷珠铷珠寿命寿命变变短。短。v FIDFID和和FPDFPD检测检测器器作作高高灵敏灵敏度分析度分析时也需时也需使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。使用空气钢瓶，降低基线噪音及漂移。21Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 1 1、进样口检查内容进样口检查内容 进样隔垫进样隔垫/ /衬管衬管/ /石英棉石英棉/O/O形圈形圈/ /石墨压环石墨压环 2 2、进样口部件的维护与更换、进样口部件的维护与更换 3 3、进样口常用耗材、进样口常用耗材22Shi

12、madzu International Trading (Shanghai) Co. Limited检查的内容检查的内容? ?v 进样隔垫v 玻璃衬管v 石英棉v 氟橡胶O形圈或 石墨O形圈23Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited参考参考: :不同种类的进样隔垫在色谱图上反映出结果也不同v白色：白色：标准部品标准部品 硅橡胶隔垫硅橡胶隔垫 201-35584 (20201-35584 (20个个/ /包包) )v蓝色蓝色：长寿隔垫（长寿隔垫（LLLL） 低流失长寿隔垫低流失长寿隔垫 221-48972-91(20221-48

13、972-91(20个个/ /包包) )v红红色：色：高温隔垫（高温隔垫（HTHT） 高温时比高温时比LLLL型流失更型流失更少少 221-48398-91(20221-48398-91(20个个/ /包）包）v緑色：緑色：低流失隔垫低流失隔垫（LB-2LB-2） 增塑剂少增塑剂少，质地较硬质地较硬 221-35507-01221-35507-01 v淡绿色淡绿色：GLCGLC 低流失低流失，高感度分析用，高感度分析用v淡蓝色淡蓝色：Enduro blue SeptaEnduro blue Septa 低流失低流失24Shimadzu International Trading (Shangha

14、i) Co. Limitedv 进样进样100100次后应更换次后应更换进样隔垫进样隔垫。（载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差） 更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后，更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后， 回拧回拧1/41/41/21/2圈圈。v 进样隔垫污染导致出现鬼峰。进样隔垫污染导致出现鬼峰。v 不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、出峰时间也是不一样的。出峰时间也是不一样的。25Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited26Shi

15、madzu International Trading (Shanghai) Co. Limited隔垫的更换-毛细柱进样口拧紧后，回转半圈拧紧后，回转半圈27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 衬管衬管、石英棉在干净的环境下保存避免污染石英棉在干净的环境下保存避免污染。v 衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用 前用溶剂清洗干净前用溶剂清洗干净。v 石英棉的石英棉的量、位置量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响对重现性、灵敏度有很大的影响。28Shimadzu Internati

16、onal Trading (Shanghai) Co. Limited更换玻璃衬管29Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited石英棉石英棉棒棒玻璃衬管玻璃衬管蘸有溶剂的纱布蘸有溶剂的纱布2. 2. 取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮丙酮等）等）清清 洗衬管内壁洗衬管内壁。1. 1. 用细棒将石英棉顶出用细棒将石英棉顶出。玻璃衬管清洗30Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时

17、或将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。用超声波进行清洗。v如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1 1N N硝酸溶硝酸溶液中液中7 78 8小时。小时。31Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited装填石英棉32Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 现现象象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解峰变小。v 原因原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS

18、DMCS（二甲基氯硅烷化）处（二甲基氯硅烷化）处理理（）玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正已烷溶液浸泡12小时。（）取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。（）从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。33Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换防止载气漏气防止载气漏气石墨压环的老化石墨压环的老化: :将石墨压环放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧将石墨压环放入气体喷灯

19、的蓝色火焰中，烧成赤热成赤热1212秒秒钟钟。注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤注：气体喷灯使用时，注意防止烧伤。石墨压环的确认石墨压环的确认石墨压环有石墨压环有种尺寸种尺寸。 毛细柱毛细柱内径内径0.32mm0.32mm以下用以下用：P/N 221-32126-05P/N 221-32126-05 毛细柱毛细柱内径内径0.53mm0.53mm用用：P/N 221-32126-08P/N 221-32126-08石墨压环新的石墨压环间隙消失需要更换的石墨压环34Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited石墨压环老化与未老化的实例比较

20、35Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染。再对进样口的其他部分进行整体老化。进样口进样口升高进样口温度升高进样口温度方法：将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度2030以上。此时色谱柱的出口放空。36Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色谱柱出现问题时的表现色谱柱出现问题时的表现v 基线漂移变大基线漂移变大v 基线噪音变大基线噪音变大v 峰形异常峰形异常（峰分叉峰分叉等）等）v 分

21、离度变差分离度变差37Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 1 1、色谱柱老化色谱柱老化 2 2、色谱柱切割、色谱柱切割 3 3、色谱柱的使用注意事项、色谱柱的使用注意事项 4 4、色谱柱的安装、色谱柱的安装 毛细柱的维护38Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色谱柱的老化v 柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下2020左右或高于正常使用温度左右或高于正常使用温度，高沸点成分高沸点成分被汽化后释放被汽

22、化后释放。 （这个过程大约需要这个过程大约需要1 12 2小时小时、色谱柱可接在检测器上来观察色谱柱可接在检测器上来观察基线变化基线变化。）。）v 注意注意： 1. 1. 新柱老化时，不要连接检测器。新柱老化时，不要连接检测器。 2. 2. 监测时最好使用监测时最好使用FIDFID检测器。检测器。 3. 3. 检测器的温度必须要高于柱的使用温度检测器的温度必须要高于柱的使用温度。 4. 4. 色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱色谱柱污染很严重时，切掉进样口侧色谱柱 30 305050cmcm左右，老化时检测器一侧色谱柱放空左右，老化时检测器一侧色谱柱放空, , 并将检测器堵上。并将检测器堵

23、上。39Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited（使用专用毛细柱割刀）使用专用毛细柱割刀）色谱柱的切割40Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色谱柱的色谱柱的使用温度使用温度要尽量比柱的最高使用温度低要尽量比柱的最高使用温度低。（可延长柱的使用可延长柱的使用寿命寿命，降低检测器的基线噪音，降低检测器的基线噪音。）。）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）。使用高纯度的气体使用高纯度的气体（99.99999.999以上）。以上）

24、。气瓶更换时特别注意不要混入空气气瓶更换时特别注意不要混入空气。在在GCGC进气口前加装氧气捕集器进气口前加装氧气捕集器。不让难挥发的成分进入色谱柱内不让难挥发的成分进入色谱柱内。充分做好样品的前处理充分做好样品的前处理。使用衬管和石英棉使用衬管和石英棉。在色谱柱前安装在色谱柱前安装短短的预柱来保护色谱柱的预柱来保护色谱柱。（仅在使用毛细柱的时候）（仅在使用毛细柱的时候）41Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited毛细柱割刀v 工具：1012扳手，68扳手2把，毛细柱割刀42Shimadzu International Trad

25、ing (Shanghai) Co. Limited石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度石墨压环的尖端到毛细柱顶部的长度 SPLSPL：34mm34mm FID FID、FTDFTD：9 99mm9mm FTDFTD-2014C-2014C：69mm69mm TCDTCD- -20142014：89mm89mm FPDFPD- -20142014：120mm120mm ECDECD- -20142014：7 75 5mmmm注：如果使用注：如果使用FID/FTD-2014FID/FTD-2014配有尾吹气连接支路时配有尾吹气连接支路时, , 将柱插入长度从将柱插入长度从99mm99mm改变为改变为

26、112mm112mm 。43Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 关闭系统,停止检测器的载气供应。 拉左则的拉杆打开柱箱门。44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 将玻璃衬管安装在不锈钢柱进样口一端接头。 玻璃衬管 直径 P/N: 221-1409345Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 将不锈钢柱接头和进样口及玻璃衬管连接,用扳手拧紧。不锈钢柱进样口接头 221-14087-914

27、6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 将不锈钢柱检测器接头和检测器连接,用扳手拧紧。检测器端有两种型号的不锈钢柱接头:一种用于TCD, 另一种用于其他检测器。不锈钢柱检测器接头 221-08882-91不锈钢柱接TCD一接头 221-10079-9147Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 连接不锈钢柱和不锈钢柱接头，将垫圈放在不锈钢柱和接头之间。如果使用铝制柱垫圈, 于GM型螺母中插入2到3个垫圈,用手拧紧。 铝制垫圈P/N:201-35183 (10

28、0 片)48Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 用扳手拧紧不锈钢柱和接头之间的连接口。 打开电源在启动屏幕上将启动时间设置为10分钟(或者更多)。选择PF菜单为“Start GC”来启动仪器。这段启动时间中会有载气从AFC流出，但是检测器不会加热。在此期间可以检查是否有气体泄漏。 49Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 关闭系统,停止检测器的载气供应。 拉左则的拉杆打开柱箱门。50Shimadzu International Trading (Shan

29、ghai) Co. Limited 在玻璃柱两端安装连接件。如果使用硅树脂硅树脂O O形环形环 (低于 250时使用),按以下述顺序安装连接件: 柱螺母,垫圈,弹簧, Back ring, 硅树脂O形环。 Back ring较大的一面应该朝向硅树脂O形环。硅树脂O形环(20个) 201-4761451Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 如果使用石墨压环石墨压环 (高于250时使用),按以下述顺序安装零件: 柱螺母,垫圈,弹簧, Back ring, 石墨压环。 Back ring较小的一面的应该朝向石墨压环。石墨压环 (4

30、个) 221-15563-91玻璃柱连接件 221-15561-91(包括柱螺母, 垫圈, 弹簧, Back ring)52Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 如果使用TCD,则不需要Back ring。用于TCD的石墨压环 (10个)型号: 221-10076-91套管型号: 221-1007353Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 连接玻璃衬管(使用玻璃衬管)在柱箱一侧从进样品口中部插入玻璃衬管。将玻璃衬管插入色谱柱较短的一端。54Shimadzu

31、 International Trading (Shanghai) Co. Limited 连接玻璃衬管(使用玻璃衬管)在色谱柱插入进样口和检测器后用手拧紧柱螺母。如果使用硅树脂O形环,轻轻地固定柱螺母。如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈匝将其固定。玻璃衬管方法推荐使用分析液体样品玻璃衬管方法推荐使用分析液体样品, , 因为这样可以防止色谱柱柱因为这样可以防止色谱柱柱被污染。被污染。 使用适合柱内径的玻璃衬管。使用适合柱内径的玻璃衬管。柱内径3.04.0 mm;玻璃衬管3.2直径: 221-14093柱内径2.52.7 mm;玻璃衬管2.6直径: 221-1409455Shim

32、adzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 使用柱上进样时的连接(不使用玻璃衬管)当样品被直接注入色谱柱时当样品被直接注入色谱柱时, ,柱上进样方法有可能会污染色谱柱。柱上进样方法有可能会污染色谱柱。这种方法主要用于气体样品的分析这种方法主要用于气体样品的分析。 。将玻璃柱较长的一端插入进样口。在色谱柱插入进样口和检测后用手拧紧柱螺母。如果使用硅树脂O形环,轻轻地固定柱螺母。如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈将其固定。56Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limit

33、edFIDFID喷嘴的检查更换喷嘴的检查更换FIDFID检查维护前确认检查维护前确认: : FID FID 检测器熄火，关闭氢气检测器熄火，关闭氢气 检测器检测器温度温度降到降到4040以下以下 关闭关闭GCGC电源并拨出电源插头电源并拨出电源插头 移除移除FIDFID侧色谱柱侧色谱柱注意FID高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹。57Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedFIDFID喷嘴的检查更换喷嘴的检查更换移除收集极移除收集极取下收集极固定支架的螺丝取下收集极部分v使用工具：使用工具：十字螺丝刀十字螺丝刀、摄子摄子、套筒扳手套筒

34、扳手58Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedFIDFID喷嘴的检查更换喷嘴的检查更换移除高压极移除高压极拧下高压部分的螺母取出高压电极59Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 拧松FID喷嘴套筒扳手 取出FID喷嘴FIDFID喷嘴的检查更换喷嘴的检查更换60Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedFIDFID喷嘴清理喷嘴清理61Shimadzu International Trading (

35、Shanghai) Co. Limited更换滤光片更换滤光片1.关闭系统,停止检测器载气供应。2. 拧松螺丝取下FPD。3. 卸下光电倍增管的2个固定螺丝。62Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更换滤光片更换滤光片4.慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下。5.手动旋转滤光片，并将其取下。 63Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更换滤光片更换滤光片6. 仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物。7. 检查滤光片的O形环,如果有损坏的话将其更换。8. 安装滤光

36、片。9. 慢慢地装上光电倍增管部分。10.拧紧光电倍增管的固定螺丝，安装好光电倍增管并仔细检查确保已经安装好。11.装上盖子，拧紧螺丝。64Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited使用气体使用气体v 使用毛细管柱： 载气 氮气：纯度99.999%以上 氦气：纯度99.999%以上 尾吹气 氮气：纯度99.999%以上 65Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedECDECD池的老化池的老化v 将检测器柱子端堵上将检测器柱子端堵上, ,在在340340下下, ,尾吹

37、尾吹流量流量303060mL/min60mL/min，老化若干小时。，老化若干小时。66Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited关于使用气体关于使用气体 v 载气： 氦气 纯度99.999%以上 氮气 纯度99.999%以上v 尾吹气： 氦气 纯度99.999%以上 氮气 纯度99.999%以上67Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited关于使用气体关于使用气体v 氢气:（供气压力：300500kpa） 纯度99.999%以上v 空气: （供气压力：300500k

38、pa） 干燥空气（钢瓶气） 68Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更换收集极更换收集极注意事项:v 维护工作必须在每一部分的温度降到50以下。v 用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。69Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 关闭系统停止检测器载气供应。 拧下收集极的2个固定螺丝。70Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 取下收集极的盖子。 检查是否有来自

39、于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔。如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和降低灵敏度。用干净滤纸擦干净。71Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 取下FTD收集极。 手动旋转FTD 收集极将其拧松。72Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 旋转装上新的FTD收集极即可。 请注意不要拧得太紧否则会引起断丝。 装上收集极盖子。 交换几次拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝。螺丝必须被重复上紧几次,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松。检查以确定已

40、经正确安装。如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的降低。 开启系统。73Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited碱源再生碱源再生注意事项注意事项：v 维护工作必须在每一部分的温度降到50。v 用合适的工具进行维护工作，工具使用前用蘸丙酮的纱布或其他物品擦干净。v 必需的工具： 镊子, Allen扳手(收集极连接器附件)74Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 准备FTP收集极修理工具包和收集极连接器。 按 DET键，显示FTD屏，在FTD温度

41、低于50 时停止载气供应，关闭 FTD控制器。 拧下2个收集极固定螺丝。75Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 用手拧松FTD收集极。 取下收集极盖子。 取下FTD收集极。76Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 取下收集极连接管。 用Allen扳手拧下收集极固定螺丝取下电钮部分。 用Allen扳手拧紧固定螺丝固定连接管。77Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 交替拧紧收集极两个固定

42、螺丝。 倒置插入收集极。78Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 按DET键FTD屏，在设置控制模式为Voltage，功率为“0%”,打开FTD功率控制器。79Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 逐渐增加电压并观察碱源丝。当变为浅红色的时候,用镊子轻轻触动线圈上的碱源。使碱源线圈上逐渐熔化。 如果热容量增加,线圈变黑,碱源粘在线圈上的话,增加电压5到10%。这样会使线圈再次变红,除去多余碱源。加入太多的碱源会导致分析时灵敏度的降低。因此,在线圈上覆盖薄薄

43、的一层(外部直径1.8 2mm)。80Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 如果线圈上碱源表面不平整,再增加5到10%电压整平线圈上的碱源。 如果表面平整则设定电压为0%,然后关闭电压控制器。改变控制模式为“Current”。 拧下收集极固定螺丝,取下收集极。 取下连接器装上电钮。 旋转装上新的FTD收集极。注意不要拧得太紧以免引起断丝。81Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 装上收集极的盖子。 交换几次拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝。 螺丝必须被重复上紧几次,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松。 检查以确定已经正确安装。如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的降低。 为了使碱源沉积和减少引起噪音的污染物，设定电流为1.00pA，用与分析条件相同的氢气、空气和补给气流速在系统调节模式下运行3