第1章精细化学品检验基本知识

1、第第1章章 精细化学品检验基本知识精细化学品检验基本知识教学目的要求w掌握量和单位的使用规则，掌握溶液浓度的掌握量和单位的使用规则，掌握溶液浓度的表示方法。表示方法。w理解量和单位的用法，理解采样规则。理解量和单位的用法，理解采样规则。w了解量和单位使用的常见错误，了解化学试了解量和单位使用的常见错误，了解化学试剂与标准物质的分类。剂与标准物质的分类。1.1 量和单位量和单位一、量和单位的基本术语一、量和单位的基本术语1. 物理量物理量:简称为量（简称为量（quantity）。）。（1）量的定义）量的定义:现象、物体或物质的可以定性现象、物体或物质的可以定性区别和定量确定的一种属性。区别和定量

2、确定的一种属性。 w物理量物理量 (基本量与导出量）基本量与导出量）（2）量制）量制 是一组量的集合是一组量的集合 且存在确定关系且存在确定关系（3）量纲）量纲 基本量的幂的乘积表示该量制中一个基本量的幂的乘积表示该量制中一个量的表达式量的表达式 (dim Q) 复习讨论复习讨论2. 单位：单位：计量单位的简称计量单位的简称 （1）基本单位（基本量的计量单位）基本单位（基本量的计量单位）（2）导出单位（导出量的计量单位）导出单位（导出量的计量单位）（3）单位一）单位一w单位一不能与单位一不能与SI词头构成十进倍数或分数单位词头构成十进倍数或分数单位w百分符号是纯数字百分符号是纯数字（不能在单位

3、符号上附加信息）（不能在单位符号上附加信息）w不能用不能用代替数字代替数字0.001wppt、ppm、ppb不能作为单位使用不能作为单位使用继续继续表表1-1 SI基本单位基本单位二、法定单位的使用规则二、法定单位的使用规则1. 量及其符号的使用规则w表122. 单位符号的使用规则w表133. SI词头的使用规则w表14继续 1错用量的名称和符号错用量的名称和符号w使用已废除的量名称使用已废除的量名称w不使用标准规定的量符号不使用标准规定的量符号w任意变更标准规定的量名称任意变更标准规定的量名称w滥用滥用“浓度浓度”一词一词(只有物质的量浓度可简称只有物质的量浓度可简称”浓度浓度”) 2错用单

4、位的名称和符号错用单位的名称和符号w使用已废除的单位符号或非法定单位使用已废除的单位符号或非法定单位w错误书写单位名称错误书写单位名称 w错误使用单位的大小写错误使用单位的大小写 (表表1-6)w在组合单位中并用中文符号与法定符号在组合单位中并用中文符号与法定符号(摩摩/L、m/秒秒) w把单位名称（不是简称）当作中文符号使用把单位名称（不是简称）当作中文符号使用继续继续表表1-5 常见标准化量名称与废弃名称的对照表常见标准化量名称与废弃名称的对照表 w对单位符号进行修饰对单位符号进行修饰 2g(Fe)kg、%（m/m）、）、%(V/V) w错用单位符号错用单位符号 新闻新闻30把8 45 1

5、2写成8h45min12s w错用一些的已废除的英文缩写作为单位符号错用一些的已废除的英文缩写作为单位符号 如如ppm3其他方面的错用其他方面的错用w书写量值时，数值与单位间不留空隙书写量值时，数值与单位间不留空隙w多位数字不分节或用逗号分节多位数字不分节或用逗号分节 w范围值的书写错误范围值的书写错误 波纹号波纹号“” 1.2 溶液配制的基本知识溶液配制的基本知识一、分析实验室用水规格及检验一、分析实验室用水规格及检验 1分析实验室用水的规格分析实验室用水的规格 （GB/T 6682-92 三级用水）三级用水）w表172分析用水的检验分析用水的检验 （一般精细化学品检验的三级水）（一般精细化

6、学品检验的三级水）wpH范围 （用pH 计测定100ml水样）w电导率 （用电导率仪测定）w可氧化物质 （用高锰酸钾标准滴定溶液试验）w蒸发残渣 （500 ml三级水蒸干残渣质量不得大于1.0 mg ）继续二、化学试剂和标准物质化学试剂和标准物质 1. 化学试剂的分类和选用化学试剂的分类和选用w根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂 w根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂 2. 标准物质标准物质（1） 标准物质的分级、分类wGBW（一级标准物质）wGBW(E)（二级标准物质）（2）标准物质的用途（校准、评价方法与操作）（3）常用的标准物质继续继续表表1-10 常用标准物质一览表常用标准物质一

7、览表三、溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法 wB的质量分数wB （B的质量与混合物的质量之比）wB的体积分数B （B的体积与相同T、P时的混合物体积之比）wB的摩尔分数nB （B物质的量与混合物的物质的量之比）wB的质量浓度 B （B的质量mB除以混合物的体积V）w体积比 （溶质B的体积VB与溶剂A的体积VA之比） w质量比（B的质量mB与溶质A的质量mA之比）wB的物质的量浓度 c B （B物质的量除以混合物的体积V ）w滴定度 TS/X（被滴物质的质量除以标准滴定溶液的体积。一般用TS/X表示） 四、溶液的制备四、溶液的制备 （标准溶液与一般溶液的制备）（标准溶液与一般溶液的制备）1滴定

8、分析用标准溶液的制备滴定分析用标准溶液的制备（1） 一般规定（2）配制和标定方法w直接配制法 w标定法 直接标定法 间接标定法 比较法 3杂质测定用标准溶液的制备4配制溶液注意事项滴定分析（容量分析）用标准溶液要求：滴定分析（容量分析）用标准溶液要求： w配制标准溶液用水，至少应符合配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 668292中三级水的规格。中三级水的规格。w所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。使用的基准试剂。w所用分析天平及砝码应定期检定。所用分析天平及砝码应定期检定。w所用滴定

9、管、容量瓶及移液管均需定期校正。所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。w制备标准溶液的浓度系指制备标准溶液的浓度系指20 时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按标准进行补正。应按标准进行补正。w标定标准溶液时，平行试验不得少于标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作次，两人各作4次平行测定，检测结次平行测定，检测结果在按规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取果在按规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。位有效数字。w凡规定用凡规定用“标定标定”和和“比较比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一两种方法测定浓度时，

10、不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。种。浓度值以标定结果为准。w配制浓度等于或低于配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液，用煮沸并冷却的纯水稀释，必要时重新标定。准溶液，用煮沸并冷却的纯水稀释，必要时重新标定。w滴定分析标准溶液在常温滴定分析标准溶液在常温(1525) 下，保存时间一般不得超过下，保存时间一般不得超过60 d。五、溶液标签书写格式五、溶液标签书写格式 1标准溶液标签书写格式标准溶液标签书写格式w标准溶液标签书写内容包括：溶液名称、浓度类型、浓度值、介质、配制日期、配制温度、瓶号、校核周期和配制

11、人 2一般溶液标签书写格式一般溶液标签书写格式w一般溶液标签的书写内容包括：名称、浓度、介质、配制日期和配制人。1.3 数据处理基础数据处理基础 一、有效数字与修约规则一、有效数字与修约规则 1 有效数字2有效数字的修约规则w表111二、可疑数据的取舍二、可疑数据的取舍 w4d检验法w检验法 wDixon检验法 wGrubbs检验法三、测定结果的数值表达方式测定结果的数值表达方式 w算术平均值（x） w几何平均值（Xg） w中位值 w平均值的置信界限 1.4 精细化工产品的采样精细化工产品的采样 一、采样的目的及基本原则一、采样的目的及基本原则 -充分具有代表性二、采样的一般步骤采样的一般步骤

12、 （国家标准（国家标准GB/T 667886化工产化工产品采样总则品采样总则 ）1. 制定采样方案制定采样方案（1）确定总体物料的范围，即批量大小；）确定总体物料的范围，即批量大小；（2）确定采样单元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔）确定采样单元，即瓶、桶、箱、罐或是特定的时间间隔(对流对流动物料动物料)；（3）确定样品数、样品量和采样部位；）确定样品数、样品量和采样部位；（4）规定采样操作方法和采样工具；）规定采样操作方法和采样工具；（5）规定样品的制备方法；）规定样品的制备方法；（6）规定采样安全措施。）规定采样安全措施。2. 确定样品数和量的原则w样品数的确定w样品量的确定样品量的确

13、定 样品量至少应满足样品量至少应满足3次重复检测的需要；需留次重复检测的需要；需留备查样时，应满足备查样品的需要；如需做制备备查样时，应满足备查样品的需要；如需做制备样品处理时，应满足样品制备的需要。样品处理时，应满足样品制备的需要。 3对样品容器和样品保存要求对样品容器和样品保存要求w(1) 对盛样容器的要求w(2) 对样品标签的要求w(3) 对样品保存的要求4对采样记录的要求对采样记录的要求 5 采样应注意的事项采样应注意的事项 1.3.3 采样方法简介采样方法简介w1包装前产品的采样包装前产品的采样（1） 瓶装液体产品瓶装液体产品（物料在搅拌均匀后，用适当（物料在搅拌均匀后，用适当的采样

14、管采得均匀样品的采样管采得均匀样品 ）（2） 桶装液体产品桶装液体产品（搅匀后分别用采样管采容器（搅匀后分别用采样管采容器上部上部(距液面距液面1/10处处)或容器底部（距液面或容器底部（距液面9/10处）处）的样品。）的样品。）（3）贮罐装液体产品）贮罐装液体产品（当贮罐安有上、中、下采样口）（当贮罐安有上、中、下采样口）（4）固体产品）固体产品1）粉末、小颗粒、小晶体和块状样品，）粉末、小颗粒、小晶体和块状样品，可用采样勺或采样探子。可用采样勺或采样探子。2）在常温下为固体，当受热时易）在常温下为固体，当受热时易变成流动液体，按液体方法采样变成流动液体，按液体方法采样w2包装后成品的采样包

15、装后成品的采样 w3最终样品的贮存与使用最终样品的贮存与使用w4固体样品的制备固体样品的制备 对于组成较均匀的样品，只要对样品稍加混合后取其一部对于组成较均匀的样品，只要对样品稍加混合后取其一部分，即为试样。分，即为试样。 对于组成不均匀的样品，样品制备一般应包括粉碎、混合、对于组成不均匀的样品，样品制备一般应包括粉碎、混合、缩分缩分3个步骤。个步骤。 （1）粉碎。用研钵、锤子或适当的装置及研磨机械来粉碎样品。 （2）混合。根据样品量的大小，用手铲或合适的机械混合装置来混合样品。 （3）缩分。根据物料状态，用四等分法和交替铲法或分样器，分格缩分铲或其他适当的机械分样器来缩分样品。1.3.4 样

16、品的验收样品的验收 w1化学试剂应由商业部门的质量监督部门按照产品的技术化学试剂应由商业部门的质量监督部门按照产品的技术标准进行验收，生产单位应保证每批出厂产品均符合质量标标准进行验收，生产单位应保证每批出厂产品均符合质量标准要求。准要求。w2验收部门要按产品编号，分批取样检验，每批出厂的产验收部门要按产品编号，分批取样检验，每批出厂的产品必须附有一定格式的质量证书。品必须附有一定格式的质量证书。w3要认真详细抽查被采物的包装容器是否受损、腐蚀或渗要认真详细抽查被采物的包装容器是否受损、腐蚀或渗漏，并核对外部标志。如验收中发现可疑或异常现象，应及漏，并核对外部标志。如验收中发现可疑或异常现象，

17、应及时报告，在双方未达成协议前，不得进行采样。时报告，在双方未达成协议前，不得进行采样。w4为了检查产品的质量是否符合该产品质量证书的要求，为了检查产品的质量是否符合该产品质量证书的要求，验收部门对交货的产品，必须按有关规定进行采样。验收部门对交货的产品，必须按有关规定进行采样。w5验收部门有权对成批产品进行采样检验，若有一项不合验收部门有权对成批产品进行采样检验，若有一项不合格时，双方应按照包装后成品采样方法，从同一批产品中加格时，双方应按照包装后成品采样方法，从同一批产品中加倍进行采样，重复检验全部项目，如有一个样品一项不合格倍进行采样，重复检验全部项目，如有一个样品一项不合格时，则成批产品以不合格论。时，则成批产品以不合格论。w6验收部门对交货的产品，在供需双方协商的规定日前内，验收部门对交货的产品，在供需双方协商的规定日前内，应尽快进行采样验收，超过规定日期不采样，产品变质应由应尽快进行采样验收，超过规定日期不采样，产品变质应由收货方负责。收货方负责。讨论、思考、作业讨论、思考、作业w1、在、在SI中有几个基本量？分别是哪些。中