药品质量标准分析方法验证与确认

1、药品质量标准分析方法验证与确认亮菌甲素注射液事件亮菌甲素注射液事件三聚氰胺事件分析方法验证分析方法确认准确可靠地检验监测结果一、法规要求 药品生产质量管理规范（2010年修订） 第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用中华人民共和国药典及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q2（R1）分析方法验证一、法规要求中国

2、药典2015年版一部凡例，检验方法和限度，三十五条二部凡例，检验方法和限度，二十三条三部凡例，检验方法和限度，二十一条四部凡例，检验方法和限度，二十三条 采用本版药典规定的方法进行检验时应对方法的适用性进行确认（验证）。三部提的是验证美国药典（USP）32版1225分析方法验证，1226分析方法确认一、法规要求 检验检测机构资质认定评审准则 4.5.17.3 检验检测机构为其需要，自己制定检验检测方法的过程应有计划性，并应指定资深的、有资格的人员进行。提出的计划应随着制定方法工作的推进予以更新，并确保有关人员之间能有效沟通。当使用非标准方法时，应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说

3、明及检验检测的目的，所制定的非标准方法在使用前应经确认。ISO17025：2005(5.4.2).在进行检测和校准之前，实验室应确认能够正确操作这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行确认二、分析方法验证 1、分析方法验证的目的 证明采用的方法适合于相应的检测要求 2、什么时候分析方法验证 采用新的检验方法； 检验方法需变更的； 采用中华人民共和国药典及其他法定标准未收载的检验方法； 法规规定的其他需要验证的检验方法。工艺变更、制剂组分变更，原分析方法进行修订二、分析方法验证3、分析方法验证的项目鉴别试验限度或定量检查原料药或制剂中的有效成分含量测定制剂中其他成分（如防腐剂，中药中其他

4、残留、添加剂等）药品溶出度、释放度检查中，其溶出量等的测定方法清洁验证中目标物残留的测定方法二、分析方法验证 4、分析方法验证的指标精密度（重复性、中间精密度、重现性专属性检测性定量限线性范围和耐受性准确度二、分析方法验证准确度：采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率表示，准确度影子规定的范围内。化学药含量测定方法的准确度所建立的方法测定的结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较化学药杂质定量测定的准确度向原料或制剂处方量空白中加入已知量的杂质进行测定中药化学成分测定方法的准确度对照品加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品种精密加入一定量的被测成分对照品测定。校正因子的准确度仅对色谱法而言，采用对照品和待测物的标准曲线斜率进行比较；如采用紫外检测器是，可采用对照品和待测物的在规定波长的吸收系数比值进行比较数据要求在规定范围，去同一浓度（100%）的供试品，用至少6份样品的结果进行比较；或者设计3种不同浓度，每种浓度测3份供试品，用9份样品测定结果进行评价。二、分析方法验证 表2 样品中待测定成分含量和回收率限度 待测定成分含量 回收率限度（) 100% 98 101 1 0 % 95 102 1 % 92 105 0. 1 % 9