3氟离子含量测定(精)

1、电极测定氟含量的原理。3、了解：pH玻璃电极和氟离子选择电极的构造。1、掌握：溶液pH值和氟含量的测定方法。2、熟悉:pH玻璃电极测定pH值和氟离子选择pH电极的构造：玻璃电极使用前, 必须在水溶液中浸泡，使之生成一 个三层结构，即中间的干玻璃层和 两边的水化硅胶层。浸泡后的玻璃 膜示意图：实验原理用电位法测定溶液的pH值时，E电池=K+0.059 pHe在相同条件下测溶液的pH值。Es=K+0.059 pHs,Ex=K+0.059 pHx两式相减消除K,从而求得pHx= pHs+(Es-Ex)/ 0.059LI十內水合包0 01 10 M-m80100im夕卜虫合硅胶层0.0110 Um一H

2、+Z 曰zj导线/绝绿玻璃膜/内充液E内內戢细中涵液氟离子选择电极是晶体膜电极， 组成：感膜:难溶盐SF3单晶（掺杂EuF?）薄片2内充液zO.lmobLNaF和0 .lmol.LNaCl3内参比电极：Ag-AgCL测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外 参比电极）和含氟试液组成下列电池:氟离子选择电极丨 F-试液（c=x） |饱和甘汞电极氟离子电极示意图I .O.lmol/I .NaF.Omol/I2.Ag-AgC呐参比电极3. EUF2的LaFs单晶实验原理口P2.3O3RT.2.3O3RT.仇池=K=KlogF F由上式可用直接电位法测定F的浓度。K常数，R摩尔气体常数&314J/mo

3、l K,T热力学温度，F法拉第常数96485C/H1O1在25 C时，E=K-0.05921gaF_当保持待测液离子强度为一定值时，E=K-0.0591gcF_E与lgCF.成线性关系，从而可求水样中氟离子浓度13仪器与试剂厂（一 ）pH值测定：1、试剂：0 O25mol/L混合磷酸盐溶液2、 器材：METTLER TOLEDO DELTA320 pH计METTLER TOLEDO SevenEasy pH计E-201型pH复合电极,50ml塑料烧杯，200ml烧杯，洗瓶，滤纸仪器与试剂厂（二）氟含量测定：1、试剂：lp g/ml氟离子标准溶液，总离子强度调节缓冲溶液TISAB液。2、 器材：

4、PXD - 12型数字式离子计，pF-lC （201）型氟离子选择电极，802C型单液接甘汞电极，79 - 1加热磁力搅拌器及搅拌子，50ml塑料烧杯，1ml、5ml吸量管，25ml量筒， 一次性吸 管，50ml容量瓶，500ml烧杯，滤纸。1实验步骤自来水pH值测定的步骤1.校准pH计（一点标定法）打幵电源幵关，进入pH测定状态，把蒸馅水清洗过的电极插入标准缓冲溶液中，待读数稳定后 按“校正”键，此读数为该溶液当时温度下的pH值。 待读数稳定后，按“校正”键，校准结束。实验步骤2、测定待测溶液的pH值以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，与待测溶液组成原电池，测定其pH值。较准后，将

5、复合电极用蒸馅水冲洗，擦干后直接放入 带测溶液中，测定。1实验步骤1、仪器准备（1）接通离子计.搅拌器电源（加热开关要关闭），打开离 子计开关，预热30mino（2）选择按键“mV”，调节“调零”，使读数稳定在“OOO.Omv”。（3）旋下“选择电极”插座上的短路环，将氟离子选择电极 旋上插座，锁紧。把甘汞电极连接在“参比电极”接线柱 上（4）将两电极插入盛有蒸馅水的塑料烧杯中。测量其平衡电 位，此为空白电位值。说明书中要求此值达iU+270mV左 右。（或平衡5min后读书）。实验步骤将上述标准溶液倒入50inl烧杯中，搅拌，插入电极，从 低浓度到高浓度测定电动势，绘制E lgC标准曲线。（

6、做标 准曲线时将浓度改成mol/L）序号12345取F标准液体积（ml）0.5124102、标准曲线法测定水样中氟离子浓度吸取不同体积lig/ml氟化钠溶液和5mlTISAB液于50ml容量瓶中，加蒸馅水定容至刻度，混匀，得到不同浓 度标准溶液。实验步骤(2)将电极置于盛有蒸馅水的塑料烧杯内，在电磁搅拌 下清洗，直至读数接近空白电位值为止。然后用滤 纸沾去电极上的水珠。(3)测定水样中氟离子浓度水样测定：25ml水样+5mlTISA -蒸馅水稀释至50ml,测出E；标准曲线法计算氟含量。A 在上述溶液中加入0.1ml lpg/ml F标准液浓度，测出E?；标准加入法计算氟含量。测定时，每个浓度

7、的溶液要平衡5min。标准系列测量前后， 都要测空白电位值(蒸馅水中 不加TISAB)接近-270mV,或lmin变化不超lmV。数据处理(1)pH值：即为测得的pH值(2)水中氟含量作出Ex(mV)-pF(或-lgcF.)校准曲线。从标准曲线上求该氟离子选择电极的实际斜率和线性范并由氐值求试样中F的浓度。标准曲线法c =亦V标准加入法C=CC=CS SX 卡(1吟7S一1尸CVs- .lmlV。-25ml:生活饮用水卫生标准GB5749-2006pH：6 58 5:氟化物(mg/L)1.0体液血液歆乳汁尿液pH7.357.456.6T1加L56.46.75.07人体某些体液的正常pH范围如下表注意祚项l pH复合电极，用完插入套中，浸没液体。（含KC1的pH=4缓冲溶液）2饱和甘汞电极的用完两个橡皮塞 （帽） 戴好。 （使电极腔体内的自身盐桥溶液与大气相通）3氟电极插入蒸馅水中。注意事项1电极头部要浸没液