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1、4-1 概述概述 定义:定义:原子吸收分光光度法(原子吸收分光光度法( AAS)是根据物质的)是根据物质的 基态原子基态原子蒸汽对同种元素蒸汽对同种元素特征谱线特征谱线的共振吸收的共振吸收作用作用来进行元素定量测量的方法。来进行元素定量测量的方法。 AAS的发展历史:的发展历史:其现象发现于其现象发现于19世纪初,到世纪初,到1955年澳大利亚物理学家沃尔什年澳大利亚物理学家沃尔什(Walsh)提出了峰值测量提出了峰值测量法从而奠定了原子吸收光谱法的测量基础。法从而奠定了原子吸收光谱法的测量基础。60年代年代后发展迅速,现在能直接测定后发展迅速,现在能直接测定70多种元素。广泛应多种元素。广泛

2、应用于冶金、地质、环境、食品等领域。用于冶金、地质、环境、食品等领域。原子吸收光谱分析原理原子吸收光谱分析原理一、原子吸收线一、原子吸收线(一)原子吸收线的产生:由于原子受外界能量激发,一)原子吸收线的产生:由于原子受外界能量激发, 最外层电子从基态跃迁到不同的较高能态而产最外层电子从基态跃迁到不同的较高能态而产 生。生。 共振吸收线共振吸收线: : 电子从基态跃迁至最低激发态所吸收的谱线。电子从基态跃迁至最低激发态所吸收的谱线。 共振发射线共振发射线: : 电子从电子从最低最低激发态返回基态时所发射的谱线。激发态返回基态时所发射的谱线。 共振线共振线: : 共振吸收线和共振发射线的总称。共振

3、吸收线和共振发射线的总称。 共振吸收共振吸收: : 基态原子对共振线的吸收。基态原子对共振线的吸收。 分析线分析线: : 共振线和一般吸收线均可作为分析线。共振线和一般吸收线均可作为分析线。 4-2 原子吸收光谱法基本原理原子吸收光谱法基本原理 1、原子吸收线的轮廓和宽度原子吸收线的轮廓和宽度 K Ko 吸收线轮廓的特征值吸收线轮廓的特征值: o峰频率峰频率 K0/2 半宽度半宽度, 约约10-2 A 0 0 0 0 原子能级分布决定的原子能级分布决定的 受原子内部和外部因素的影响受原子内部和外部因素的影响 原子谱带半宽度为原子谱带半宽度为10-2A(分子谱带半宽度为(分子谱带半宽度为 102

4、A)。)。 (二)原子吸收谱线的轮廓二)原子吸收谱线的轮廓 2 2、影响原子谱带变宽的内、外部因素影响原子谱带变宽的内、外部因素 A、自然宽度自然宽度 10-610-5 nm 原子发生能级间跃迁时,原子发生能级间跃迁时,激发态原子寿命不一样而激发态原子寿命不一样而 产生。产生。 B、多普勒变宽多普勒变宽(热变宽热变宽) 10-3nm 原子无规则的热运动产生。原子无规则的热运动产生。 C、碰撞、碰撞变宽变宽( (压力变宽)压力变宽) 10-3nm 原子间或原子同其它粒子的碰撞使原子的基态能级原子间或原子同其它粒子的碰撞使原子的基态能级 稍有变化,因而吸收谱线变宽。稍有变化,因而吸收谱线变宽。 a

5、. 赫尔兹马克变宽(赫尔兹马克变宽(HoltzmarkHoltzmark) ) 由同种原子碰撞引起由同种原子碰撞引起, ,也称为共振变宽也称为共振变宽 b. 罗伦茨变宽罗伦茨变宽( ( Lorentz) 由不同种原子碰撞引起。由不同种原子碰撞引起。 D、自吸变宽自吸变宽 由光源周围温度较低的原子蒸气吸收由光源周围温度较低的原子蒸气吸收 同种原子发射线而导致的谱线变宽。同种原子发射线而导致的谱线变宽。 E、埸致变宽埸致变宽 由强电埸和强磁埸引起。由强电埸和强磁埸引起。 结果:谱线的变宽导致原子吸收分析的结果:谱线的变宽导致原子吸收分析的 灵敏度下降。灵敏度下降。 在一定的温度下在一定的温度下,原

6、子达到热平衡时原子达到热平衡时,基态原子数基态原子数No与激发原子数与激发原子数Ni的比值符合波尔兹曼分布的比值符合波尔兹曼分布: Ni q i -E/KT N0 qo E为激发电位。为激发电位。 T为绝对温度。为绝对温度。 K-波尔兹曼常数波尔兹曼常数,1.3810-16 尔格尔格/度。度。 qi, qo 分别为激发态和基态的统计权重。分别为激发态和基态的统计权重。 二、基态原子数与原子化温度的关系二、基态原子数与原子化温度的关系不同温度下的不同温度下的N Ni i/N/No o的值的值元素元素 共振线(共振线(nm) gi/go 激发能(激发能(ev) Ni/No 2000K 2500K

7、3000K Cs 852.11 2 1.455 4.3110-4 2.3310-3 7.1910-3 K 766.49 2 1.617 1.6810-4 1.1010-3 3.8410-3 Na 589.00 2 2.104 0.9910-5 1.4410-4 5.8310-4 Ba 553.56 3 2.289 6.8310-4 3.1910-5 5.1910-4 Ca 422.67 3 2.932 1.2210-7 3.6710-6 3.5510-5 Fe 371.99 - 3.382 2.2910-9 1.0410-7 1.3110-6 Ag 328.07 2 3.778 6.0310-

8、10 4.8410-8 8.9910-7 Cu 324.75 2 3.817 4.8210-10 4.0410-8 6.6510-7 Mg 285.21 3 4.346 3.3510-11 5.2010-8 1.5010-7 Zn 213.86 3 5.795 7.4510-15 6.2210-11 5.5010-10从从表中可看出表中可看出, 在原子吸收的测量条件下在原子吸收的测量条件下(T=3000K), 是以基态原是以基态原子存在的子存在的, 因此测量基态原子就成为可能。因此测量基态原子就成为可能。 1、 原子吸收与原子浓度之间的关系原子吸收与原子浓度之间的关系 根据电动力学理论根据电动

9、力学理论,在给定的频率范围内的积分吸在给定的频率范围内的积分吸收值为收值为: e2 k d No mC k : 基态原子对频率为基态原子对频率为 的电磁幅射的吸收系的电磁幅射的吸收系数数 m: 电子质量;电子质量; e: 电子电荷;电子电荷; C: 光速;光速; : 振子强度;振子强度; No:基态原子基态原子数数 另另: (e2 mc)K 则则: Ak dK No 即:即:积分吸收与基态原子数成线性关系。积分吸收与基态原子数成线性关系。三三. 原子谱线的测量原子谱线的测量 但是,但是,原子的谱带原子的谱带 只有只有0.001-0.005nm, 要获得这要获得这样纯的发射单色光用以测量它的积分

10、值样纯的发射单色光用以测量它的积分值, 目前的单色仪器目前的单色仪器是不可能是不可能的的( (如如光栅单色器只有光栅单色器只有0.1nm)。 I 原子谱线原子谱线 0.001-0.005nm 0.1nm 1955年年Walsh提出提出,用峰值吸收来代替积分吸收的理用峰值吸收来代替积分吸收的理论论,解决了这一问题。解决了这一问题。 I I或或K K 发射线发射线 比比 K K0 0 吸收线吸收线 窄窄5 51010倍。倍。 I I0 0 K K0 02 2 I I0 02 2 即即: : 将积分吸收法测面积将积分吸收法测面积 A Akk d d 改变为用峰值改变为用峰值吸收法测高度(即测吸收法测

11、高度(即测k k值)。值)。 要将此理论变为实践要将此理论变为实践, ,则必须要获得一个单色光波则必须要获得一个单色光波长只有长只有0.001nm0.001nm的光源的光源, ,此光源称锐线光源。此光源称锐线光源。 2、原子谱线的测量原子谱线的测量 o o完全一致完全一致。4-3 4-3 原子吸收光谱仪器原子吸收光谱仪器基本部件基本部件: 光源光源原子化器原子化器单色器单色器检测器检测器转换装转换装置置显示、记录系统显示、记录系统 一、锐线光源一、锐线光源 1. 作用作用: 提供原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。提供原子吸收所需要的足够尖锐的共振线。 2.2.要求:辐射强度大、稳定性好、背景小

12、、寿命长、要求:辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、 操作方便。操作方便。空心阴极灯结构和机理空心阴极灯结构和机理 阳极(钽片,作吸气剂)阳极(钽片,作吸气剂) 光窗(石英玻璃)光窗(石英玻璃) 空心阴极空心阴极 惰性气体(氩或氖气)惰性气体(氩或氖气) 屏蔽罩(云母或玻璃或石英)屏蔽罩(云母或玻璃或石英) 机理机理: 当施加当施加300-400伏直流电压时伏直流电压时,阴极发射出的电子阴极发射出的电子在电场作用下在电场作用下,高速飞向阳极高速飞向阳极,途中与惰性气体碰撞而使其电途中与惰性气体碰撞而使其电离离,正离子又在电场作用下被大大加速飞向阴极正离子又在电场作用下被大大加速飞向阴极,对阴

13、极表面对阴极表面猛烈轰击猛烈轰击,使金属原子被溅射出来使金属原子被溅射出来,被溅射出来的原子再与电被溅射出来的原子再与电子、原子、离子等粒子互相碰撞而被激发子、原子、离子等粒子互相碰撞而被激发,从而发射出被测从而发射出被测元素的特征谱线。元素的特征谱线。空心阴极用电解法制得的纯金属制作,但易于吸空心阴极用电解法制得的纯金属制作,但易于吸带氢气,氢气的坏处在于:带氢气,氢气的坏处在于:1.1.连续光谱干扰;连续光谱干扰;2.H2.H2 2的激发电位低,降低了放电的激发能,故在的激发电位低,降低了放电的激发能,故在阳极上加装阳极上加装TaTa、TiTi吸收氢气。吸收氢气。 二、原子化器二、原子化器

14、v 作用:将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原作用:将试样蒸发并使待测定元素转化为基态原 子蒸汽。子蒸汽。火焰原子化法火焰原子化法非火焰原子化法非火焰原子化法氢化物发生法氢化物发生法(Hydride Generation,HG)Hydride Generation,HG)v 分类分类 1.火焰原子化器火焰原子化器( (雾化器、雾化室、燃烧器)雾化器、雾化室、燃烧器) 结构:结构: 火焰火焰 燃气燃气 撞击球撞击球 辅助气体辅助气体 燃烧器燃烧器 毛细管毛细管 压缩空气压缩空气 废液废液 干流器干流器 组成组成: 喷雾器喷雾器, 雾化室和燃烧器雾化室和燃烧器 乙乙炔炔- -空空气气火火焰焰的的种

15、种类类 火火焰焰的的种种类类 燃燃助助比比 火火焰焰的的性性质质 火火焰焰状状态态 应应用用范范围围 富富燃燃火火焰焰 1:3 还还原原性性 层层次次模模糊糊 呈呈亮亮黄黄色色 易易氧氧化化形形成成难难解解离离氧氧化化物物的的元元素素(Al Ba Cr Mo) 化化学学计计量量火火焰焰 1:4 中中性性 层层次次清清楚楚 蓝蓝色色透透明明 大大多多数数元元素素皆皆适适用用 贫贫燃燃火火焰焰 1:6 氧氧化化性性 火火焰焰发发暗暗 高高度度缩缩小小 碱碱金金属属和和不不易易氧氧化化的的元元素素 (Ag Au Pd) 2.无火焰原子化器无火焰原子化器 最常用的是石墨炉。最常用的是石墨炉。(1)本质

16、:是电加热器。本质:是电加热器。(2)特点:)特点: a. 试样用量少。(液体几试样用量少。(液体几L,固体几固体几mg) b. 原子化效率高(几乎达原子化效率高(几乎达100%),因而灵敏度高。),因而灵敏度高。 c. 精密度差,操作复杂。精密度差,操作复杂。 (3)结构:)结构: 由炉体、石墨管和电、水、气供给系统三部分由炉体、石墨管和电、水、气供给系统三部分 组成。组成。(4)原子化法过程:分干燥、灰化、原子化和净化)原子化法过程:分干燥、灰化、原子化和净化 四个阶段。四个阶段。 原理原理 该方法是基于某些金属元素在酸性溶液中,该方法是基于某些金属元素在酸性溶液中,能被某种还原剂还原成该

17、能被某种还原剂还原成该金属的氢化物金属的氢化物,并在室温,并在室温的条件下能从溶液里挥发出来,然后经低温的条件下能从溶液里挥发出来,然后经低温(900以下)即能热解分离形成金属的基态原子,以下)即能热解分离形成金属的基态原子,进行吸收测定。进行吸收测定。例如,砷在酸性溶液中,被例如,砷在酸性溶液中,被KBH4或或NaBH4还原,还原,反应式如下:反应式如下:AsCl3+4NaBH4+HCl+H2O AsH3 +NaCl+4HBO3+BH2 氢化物产生的过程本身又是一个分离过程,可氢化物产生的过程本身又是一个分离过程,可以克服样品其他组分的干扰,并且灵敏度比火以克服样品其他组分的干扰,并且灵敏度

18、比火焰原子化法约高焰原子化法约高3 3个数量级。个数量级。氢化物法的局限性在于,能够形成氢化物法的局限性在于,能够形成挥发性氢化挥发性氢化物气体的元素很少物气体的元素很少,到目前为止,报道的只有,到目前为止,报道的只有9 9种,因而,它的广泛应用受到限制。另外,这种,因而,它的广泛应用受到限制。另外,这种方法的测量精密度不如火焰原子化法高,分种方法的测量精密度不如火焰原子化法高,分析元素的浓度线性范围较窄。析元素的浓度线性范围较窄。 元素元素吸收线(吸收线(nm) 氢化物法氢化物法( g/ml) 火焰法(火焰法( g/ml) As193.70.00020.9Bi223.10.00040.32S

19、b217.60.00020.4Se196.00.00060.8Te214.30.00050.3Pb217.00.00060.15Ge265.10.051.0Sn286.30.00020.4Hg253.70.0013.7三、单色器三、单色器1.组成:入射狭缝、光栅、反射镜和出射狭缝。组成:入射狭缝、光栅、反射镜和出射狭缝。2.作用:作用:选出有用的谱线。选出有用的谱线。光谱通带:即单色器出光狭缝允许通过的波光谱通带:即单色器出光狭缝允许通过的波 长范围。长范围。 W=DS W: 光谱通带(光谱通带(nm) ; D: 倒线色散率(倒线色散率(nmmm-1); S: 狭缝宽度(狭缝宽度(mm)3.位

20、置:位置:置于置于原子化器之后原子化器之后。目的是。目的是防止原子化防止原子化时产生的辐射干扰进入检测器,避免强烈辐射时产生的辐射干扰进入检测器,避免强烈辐射引起的光电倍增管疲劳。引起的光电倍增管疲劳。4-4 原子吸收光谱法的干扰原子吸收光谱法的干扰及其消除方法及其消除方法分类分类 物理干扰物理干扰化学干扰化学干扰电离干扰电离干扰光谱干扰和背景干扰光谱干扰和背景干扰一、物理干扰及其抑制方法一、物理干扰及其抑制方法1. 物理干扰:物理干扰:是由于是由于试液和标准溶液的物理性质的差异试液和标准溶液的物理性质的差异,引起,引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率差异所产生的干扰。进样速度、进样量、

21、雾化效率、原子化效率差异所产生的干扰。(1) 干扰因素:溶液的黏度;表面张力;密度;溶剂干扰因素:溶液的黏度;表面张力;密度;溶剂 的蒸汽压;雾化气体的压力的蒸汽压;雾化气体的压力(2) 干扰性质:非选择性干扰。对试样中各元素的影干扰性质:非选择性干扰。对试样中各元素的影响基本相同。响基本相同。2. 消除和抑制方法:消除和抑制方法:(1) 配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。如试样组成不详,相同条件下进行测定。如试样组成不详,采用标采用标准加入法准加入法加以消除物理干扰。加以消除物理干扰。(2) 避免使用黏度大的硫酸、磷酸来处

22、理试样避免使用黏度大的硫酸、磷酸来处理试样;稀释稀释试液。试液。二、化学干扰及其抑制方法二、化学干扰及其抑制方法1. 化学干扰:化学干扰是由于待测元素与共存组分发化学干扰:化学干扰是由于待测元素与共存组分发生了生了化学反应化学反应,生成了难挥发或难解离的化合物,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。使基态原子数目减少所产生的干扰。2. 消除和抑制方法:消除和抑制方法:(1) 提高火焰温度提高火焰温度 提高火焰温度使难挥发、难解离提高火焰温度使难挥发、难解离的化合物较完全基态原子化。采用的化合物较完全基态原子化。采用N2O-C2H2 高温高温火焰代替常用的空气火焰代替常用

23、的空气-乙炔火焰,可提高原子化效乙炔火焰,可提高原子化效率。(适用于难挥发、难解离的金属盐类、氧化物、率。(适用于难挥发、难解离的金属盐类、氧化物、氢氧化物)氢氧化物)(2)加入释放剂加入释放剂(releaser) 加入释放剂与干扰元素生加入释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测定元素成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。从含有干扰元素的化合物中释放出来。例:火焰原子化法测定Ca , PO43-干扰Ca的测定,以LaCl3做为释放剂,可以抑制PO43-对Ca的干扰。原理:Ca3(PO4)2+2 LaCl3=3CaCl2+2LaPO4(3

24、) 加入保护剂(有机络合物)加入保护剂(有机络合物) 它与被测元素或干扰它与被测元素或干扰元素形成稳定的元素形成稳定的络合物,络合物,避免待测元素与干扰元素避免待测元素与干扰元素生成难挥发化合物生成难挥发化合物。 保护剂与被测元素形成稳定的配合物 例: 测定Ca时, EDTA-Ca,避免PO43-的干扰。 保护剂与干扰元素生成稳定的配合物 例:8-羟基喹啉-Al-Al(C9H6)N3(4)加入基体改进剂加入基体改进剂 石墨炉原子吸收光谱分析中,石墨炉原子吸收光谱分析中,加入某些化学试剂于试液或石墨管中,加入某些化学试剂于试液或石墨管中,改变基体或改变基体或被测定元素化合物的热稳定性,避免了化学

25、干扰,被测定元素化合物的热稳定性,避免了化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。这些化学试剂称为基体改进剂。例例NH4NO3改进剂改进剂NaCl(Cd)NH4Cl和和NaNO3例例改进剂改进剂CaOSi(SiC)例例改进剂硫脲改进剂硫脲CuCuCl(5) 化学分离法化学分离法 萃取法、离子交换法和沉淀法。萃取法、离子交换法和沉淀法。 作用:可将待测定元素与干扰元素分离,不仅可作用:可将待测定元素与干扰元素分离,不仅可以以 消除基体元素的干扰,还可以富集待测定元素。消除基体元素的干扰,还可以富集待测定元素。三、电离干扰及其抑制三、电离干扰及其抑制1. 电离干扰:电离干扰:某些易电离元素在火焰中产生

26、电离,某些易电离元素在火焰中产生电离,使基态原子数减少使基态原子数减少,降低了元素测定的灵敏度,降低了元素测定的灵敏度,这种干扰称为电离干扰。这种干扰称为电离干扰。2. 抑制方法:加入消电离剂。抑制方法:加入消电离剂。常用的消电离剂有常用的消电离剂有CsCl、KCl、NaCl四、光谱干扰及其抑制四、光谱干扰及其抑制 谱线干扰和消除方法谱线干扰和消除方法1.1. 谱线干扰谱线干扰: : 它是指单色器光谱通带内除了元素它是指单色器光谱通带内除了元素吸收分析线外,吸收分析线外,还进入了发射线的还进入了发射线的邻近线邻近线或或其其它吸收线它吸收线,使分析方法的灵敏度和准确度下降,使分析方法的灵敏度和准

27、确度下降. .2. 消除和抑制方法消除和抑制方法 : 减小狭缝宽度减小狭缝宽度,提高仪器的分辨率,使元素,提高仪器的分辨率,使元素的共振吸收线与干扰谱线完全分开。的共振吸收线与干扰谱线完全分开。 降低灯电流,选择无干扰的其它吸收线降低灯电流,选择无干扰的其它吸收线。 分离共存的干扰元素分离共存的干扰元素。五、背景干扰和抑制方法五、背景干扰和抑制方法1. 光谱背景干扰:原子吸收光谱分析中的背景干扰光谱背景干扰:原子吸收光谱分析中的背景干扰主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体微主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射干扰效应。粒产生的光散射干扰效应。2. 光谱背景干扰的抑制和校

28、正光谱背景干扰的抑制和校正(1) 光谱背景干扰的抑制光谱背景干扰的抑制 火焰法:改变火焰类型火焰法:改变火焰类型、燃助比和调节火焰观测、燃助比和调节火焰观测区高度。区高度。 石墨炉原子吸收法:选用适当基体改进剂;采用石墨炉原子吸收法:选用适当基体改进剂;采用选择性挥发来抑制分子吸收选择性挥发来抑制分子吸收(2) 光谱背景的校正光谱背景的校正 仪器调零吸收法仪器调零吸收法 邻近非共振线校正背景法邻近非共振线校正背景法 连续光源校正背景法连续光源校正背景法 塞曼(塞曼(Zeeman)效应校正背景法。)效应校正背景法。 校正原理:有背景吸收时,测得的分析线的吸光度(校正原理:有背景吸收时,测得的分析

29、线的吸光度(Ax+b)是分析物吸光度是分析物吸光度(Ax)与背景吸光度与背景吸光度(Ab)之和,即之和,即 Ax+b=Ax+Ab=kc+Ab Ax=Ax+bAb=kc 邻近非共振线校正背景邻近非共振线校正背景 原理原理: 由空心阴极灯发射波长跟分析线相邻近的由空心阴极灯发射波长跟分析线相邻近的 非特征吸收线测量背景吸光度,而分析物对非特非特征吸收线测量背景吸光度,而分析物对非特 征吸收线无吸收。征吸收线无吸收。 0 n Ab(0) Ab( n) Ax(0 ) Ax+b(0)Ab( n )=kc要求:要求: 0与与 n不超过不超过10nm,校正有效。校正有效。连续光源校正背景法连续光源校正背景法

30、 紫外区紫外区: :氘灯校正氘灯校正 可见区可见区: : 碘钨灯、氙灯校正碘钨灯、氙灯校正 氘灯校正原理:氘灯校正原理:氘灯(连续光源)所测吸光度为氘灯(连续光源)所测吸光度为背景吸收,而锐线光源背景吸收,而锐线光源( (空心阴极灯)测定的吸光空心阴极灯)测定的吸光度为原子吸收和背景吸收的总吸光度。度为原子吸收和背景吸收的总吸光度。 4-5 原子吸收光谱定量分析原子吸收光谱定量分析一、分析测量条件的选择一、分析测量条件的选择1. 分析线的选择:分析线的选择:选择元素的选择元素的共振线。共振线。2. 狭缝的选择:狭缝的选择:以排除干扰和具有一定透光强度为原则。以排除干扰和具有一定透光强度为原则。

31、3. 灯电流的选择灯电流的选择:在保证空心阴极灯有稳定辐射和在保证空心阴极灯有稳定辐射和 足够的入足够的入射光强度条件下,使用最低灯电流。射光强度条件下,使用最低灯电流。4、原子化条件选择、原子化条件选择 火焰原子化法:选择火焰类型和调节燃气与助燃气比例火焰原子化法:选择火焰类型和调节燃气与助燃气比例。 石墨炉原子化法:通过实验选择合适的干燥、灰化、原子石墨炉原子化法:通过实验选择合适的干燥、灰化、原子化及除残等阶段的温度和持续时间。化及除残等阶段的温度和持续时间。二、定量分析方法二、定量分析方法CA外推求得外推求得 三、分析方法评价三、分析方法评价1.1. 灵敏度灵敏度(1)特征浓度)特征浓

32、度C0( 火焰原子化法)火焰原子化法) 某待测元素产生某待测元素产生1%1%吸收时吸收时( (即即A A0.0044)0.0044)的对应浓度。的对应浓度。(单位为(单位为g/Ml/1%) C0=Cx 0.0044/A (单位为(单位为g/Ml/1%)(2) 特征质量特征质量m02. 检出限检出限:指仪器能以适当的置信度检出元素的最低指仪器能以适当的置信度检出元素的最低 浓度或最低质量。在原子吸收法中,检出限浓度或最低质量。在原子吸收法中,检出限D.L是是 指被测定元素能产生的信号为空白值的标准偏差指被测定元素能产生的信号为空白值的标准偏差3 倍(倍(3S)时元素的质量浓度或质量。时元素的质量

33、浓度或质量。 相对检出限相对检出限D.L D.L=CX 3S/A (g/mL)绝对检出限绝对检出限D.L检出限取决于仪器的稳定性。检出限取决于仪器的稳定性。 3灵敏度用途灵敏度用途 (1) 检查仪器性能检查仪器性能 仪器是否调整好仪器是否调整好; 仪器部件性能是否降低仪器部件性能是否降低; 测试条件是否在最佳状态。测试条件是否在最佳状态。 (2) 估计最适宜的测量浓度和取样量估计最适宜的测量浓度和取样量 例例1 1: 某样品溶液中铁含量为某样品溶液中铁含量为0.02mg/L,若用若用AAS测定测定,问测定前溶液是否需要浓缩或稀释?问测定前溶液是否需要浓缩或稀释? C0=0.08ug/ml/1% 解解: 最佳分析范围在最佳分析范围在 A=0.15-0.80 又又 C C0 0=0.0044C/A 最适宜的分析浓度为最适宜的分析浓度为: 0.08ug/ml(0.15/0.0044 0.8/0.0044) =2.7 14.5ug/ml之间。之间。 现为现为0.02mg/ml,故需要浓

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