分析化学实验化学

1、分 析 化 学 实 验 第一部分第一部分 基本知识基本知识 一、实验用水的规格、制备及检验方法一、实验用水的规格、制备及检验方法 2、制备方法：3、检验方法：物理方法和化学方法 电导率或电阻率：用电导率仪测量 pH值：用酸度计测量 硅酸盐：用硅钼蓝法 氯化物：用酸性AgNO3检验 Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子：用铬黑T检验 检验项目：二、化学试剂二、化学试剂 1 1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 据物质的性质：无机试剂和有机试剂；据用途：标准试剂，一般试剂，高纯 试剂，专用试剂 2 2、化学试剂的等级、化学试剂的等级 u国内：国家标准（GB），专业（

2、行业 ZB）， 企业标准（QB）。u国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E级 3 3、我国标准试剂和一般试剂的规格、我国标准试剂和一般试剂的规格4 4、试剂的合理使用、试剂的合理使用 原则：注意节约，就低不就高。四四 实验室安全实验室安全 分析化学实验室规则分析化学实验室规则 实验室安全知识实验室安全知识 实验室意外事故处理实验室意外事故处理 实验室环保（三废处理）规则实验室环保（三废处理）规则 第二部分第二部分 滴定分析基本操作要求滴定分析基本操作要求一一. .玻璃仪器的洗涤与干燥玻璃仪器的洗涤与干燥二二. . 分析天平的正确使用分析天平的正确使用三三. . 正确使用移液管、容量瓶正确使用

3、移液管、容量瓶四四. . 正确使用酸、碱滴定管正确使用酸、碱滴定管 包括清洗、检漏、排气、操作、滴定终点判包括清洗、检漏、排气、操作、滴定终点判断、读数断、读数一、玻璃仪器的洗涤与干燥一、玻璃仪器的洗涤与干燥1 1、洗涤方法、洗涤方法u洗涤顺序：自来水润湿洗涤剂刷洗自来 水冲净纯水润洗。 u洗涤方法：一般仪器去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器可用热的 合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。 2 2、洗涤要求、洗涤要求 （2）干净的标准： 洁净透明，且不挂水珠（1）洗涤原则：少量多次，用水量约为总容量的1/4-1/3 3 3、仪器的干燥、仪器的干燥u烘干：烘箱/干燥箱u烤干：电炉或酒精灯u自然风干u吹干：吹风机

4、u有机溶剂二、分析天平二、分析天平 1 1、分析天平的分类、分析天平的分类构造：机械天平和电子天平（掌握） 使用目的：通用天平、专用天平 分度值：常量天平（0.1mg）、半微量天平 （0.01mg）、微量天平（0.001mg）等 精度等级：I 特种准确度（精细天平） II 高准确度（精密天平） III 中等准确度（商用天平） IV 普通准确度（粗糙天平） 平衡原理：杠杆式天平、电磁力式天平、弹力 式天平和液体静力平衡式天平 2.电子天平的结构（P21-23）n天平门 n称量台 n水平仪 n水平调节螺丝 n显示屏 n功能键 3.基本的样品称量方法基本的样品称量方法 直接称量法 固定质量称量法 递

5、减称量法 4.称量称量n根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。 称量时，要根据不同的称量对象，选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。 称量前的检查称量前的检查n取下天平罩，叠好，放于天平后。取下天平罩，叠好，放于天平后。 n检查天平盘内是否干净，必要的话予检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。以清扫。 n检查天平是否水平，若不水平，调节检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 n检查硅胶是否变色失效，若是，应及检查硅胶是否变色失效

6、，若是，应及时更换。时更换。 电子天平的一般使用方法电子天平的一般使用方法 n电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化，无需加减砝码，调节质量。复杂的操作由程序代替。n关好天平门，轻按ON键，nLTD指示灯全亮，松开手，n天平先显示型号，稍后显示n为0.0000g，即可开始使用。 直接称量在 L T D 指 示 灯 显 示 为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。 固定质量称量法n又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。用于称量不易

7、吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。 n操作：可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。 n要求：称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4990g-0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。 递减称量法n又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。n操作：n

8、1）用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，如称取三份0.3g试样，则需加入1g左右试样），盖上瓶盖，置入天平中，按TAR键清零。n2）用滤纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量（0.3g或约三分之一）时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，显示的质量减少量即为试样质量。n注：若放出质量多于n所需（超出0.3g较多）时，则需重称，n已取出试样不能收回，n须弃去。 称量结束后的工作n称量结束后，按OFF键关闭天

9、平，将天平还原。 在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。 n整理好台面之后方可离开。 使用天平的注意事项n所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。 n为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。n在开关门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。 n对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。 使用天平的注意事项n称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。n天平状态稳定后

10、不要随便变更设置。 n天平上门一般不使用，操作时开侧门。 n通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂，若变色硅胶失效后应及时更换。 n实验数据必须记录到称量表格上，不允许记录到其他地方。 n注意保持天平内外的干净卫生。 三.关于移液管的正确使用取液：左手食指微翘，大拇指和其他三指捏住移液管上端，右手捏扁吸耳球，将吸耳球尖端顶入移液管上口，不要漏气，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，大概没入1cm左右，移液管要随着液面的下降而下降。调整液面：液面超过刻度后，迅速移去吸耳球，左手食指压住移液管上口，将移液管举起，使刻度与眼睛在水平线上，慢慢旋动移液管，使液面下降，当凹液面

11、与刻度相切时，食指重新压紧。将移液管移至锥形瓶中。放液：倾斜锥形瓶，将移液管尖嘴轻靠在锥形瓶内侧，松开食指，溶液被放入锥形瓶，如移液管上标有“吹”字溶液放完后要用吸耳球将移液管中剩余液体吹入。轻轻旋转移液管尖端，取出移液管。四. 容量瓶的使用 五.关于滴定管的正确使用洗干净滴定管，将塞子取出用滤纸将塞子及插孔上的水吸干，涂抹凡士林：用手指挑少量凡士林，用两手指摸匀，将凡士林均匀地涂抹在塞子中孔的两侧，不要将凡士林孔里。放好塞子后旋几圈。检查是否漏水：装满水的滴定管放置在滴定管夹上，放置几分钟，检查尖嘴处和塞子四周是否漏水，如不漏，将塞子旋转180度，放置几分钟，看是否漏水。正确放液方法排空气滴定操作第三部分第三部分 实验要求实验要求 实验前要认真预习，领会实验原理，了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容，列好表格，查找好有关数据，以便及时、准确地进行数据处理。 实验要严格按照操作规范进行，