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文档简介
1、 鸟嘌呤鸟嘌呤的制备的制备 化药化药14111411第一组第一组阿昔洛韦中间阿昔洛韦中间体体NNH2NOHNN粗品鸟嘌呤实验原理实验原理NNOHNH2NH2H2NH2SO4HCOOHHCOONH4NNOHNHCHONH2H2NN52,4,5甲酰基三氨基6羟基吡啶HCOOHNNH2NOHNN粗品鸟嘌呤实验步骤:实验步骤:N5-N5-甲酰基甲酰基-2,4,5-2,4,5-三氨基三氨基-6-6-羟基嘧啶的合成羟基嘧啶的合成 在四口烧瓶中按比例投入4.8g(0.01mol)88%甲酸,加入40ml水,用氨水调PH=8,投入10g(0.024mol)2,4,5三氨基6羟基嘧啶硫酸盐,加热8595,保温4
2、小时,冷却、抽滤、水洗、干燥、称重。粗品鸟嘌呤的制备粗品鸟嘌呤的制备 在四口烧瓶中按比例投入制得的 甲酰基2,4,5三氨基6羟基嘧啶、88%甲酸,加热到110,回流反应10小时,然后,常压蒸除甲酸至黏稠,冷却至50,加水200ml,抽干、水洗、抽干、烘干主要原料:主要原料:2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、氨水、88%甲酸仪器:仪器:带有搅拌器、球形冷凝管的回流反应装置 优点优点: 操作简便,设备要求低,产品产率稳定;在反应过程中不产生无机盐,容易精制;原料用量少 缺点缺点: 此反应需合成N5 -甲酰基-2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶之后继续加甲酸才可制备鸟嘌呤,反应步骤多,使得产品总
3、收率低。参考文献:参考文献:鸟嘌鸟嘌呤生产工艺方法制造制备加工技术大全呤生产工艺方法制造制备加工技术大全化学原料药中试放大化学原料药中试放大陈文华,丁敬敏陈文华,丁敬敏实验原理实验原理实验步骤实验步骤 在装有电动搅拌的500ml四口烧瓶中,投放10g 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、6.8g(0.10mol)甲酸钠,50ml甲酸,然后装上回流冷凝管,开搅拌,加热至回流,温度约在105-110 。回流保温12小时后,改蒸馏装置,蒸除甲酸并回收,冷却至50 ,加200ml水,冷却,抽滤,水洗,抽干,烘干,得粗品鸟嘌呤 主要原料:主要原料: 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,甲酸钠,97%甲酸 仪器:仪器: 烧杯、电热套、500ml四口烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、烘箱、搅拌装置 投料配比投料配比 优点优点 收率约为90%,产品质量好,色泽为白色 缺点缺点 设备投入大,安全性差,不
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