实验RCe全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热

1、1/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验实验实验110 110 RC1eRC1e全自动实验室反应量热全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验器进行醋酸酐水解反应量热实验110.1 110.1 实验目的实验目的 (1) (1) 了解了解RC1eRC1e全自动实验室反应量热器的构造。全自动实验室反应量热器的构造。 (2) (2) 掌握掌握RC1eRC1e全自动实验室反应量热器操作基本步全自动实验室反应量热器操作基本步骤。骤。 (

2、3) (3) 进一步巩固反应量热器测量方法及原理。进一步巩固反应量热器测量方法及原理。 2/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验110.2 RC1e110.2 RC1e原理介绍原理介绍基础基础: 2: 2个平衡个平衡质量平衡质量平衡热流平衡热流平衡和和平衡面积平衡面积 = = 反应釜内壁的面积反应釜内壁的面积3/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量

3、热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验反应釜的热流平衡如下所示：流入 = 累积 + 流出的热量(Qr+Qc+Qstir) = (Qa+Qi) + (Qf+Qdos+Qloss+)Qr: 化学或物理反应热量产生的速率Qc: 校准功率Qstir: 由搅拌桨带进的能量（在反应物质中产生的热）Qa: 反应物质的储存热量（累积）Qi: 通过插入件储存的热量（累积）Qf: 通过反应釜壁的热流Qdos: 由于加料带入的热量。 （使流入物料从Tdos到Tr所需功率）Qloss: 通过所安装反应釜盖的热流（辐射，传导） 因实验装置差异，可能有其他的热流产生。Qreflux

4、: 在回流冷凝器中散发的热量Qevap: 蒸发的热量热流平衡各热流项的加和热流平衡各热流项的加和TdosQ dosQ accuQ stirQ flowQ calibQ evapQ refluxToutTinTjTrT evapQloss直接测量的热流直接测量的热流间接测量的热流间接测量的热流测量温度测量温度4/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验反应热反应热Flows:Flows:通过反应釜壁的热流通过反应釜壁的热流U: 釜壁的传热

5、因子W/(m2K)A: 热交换面积 m2 Tr: 反应温度 Tj: 夹套温度 Q Qaccuaccu: : 反应累积热反应累积热Mr 反应物料的总质量gCpr 反应物料的比热容J/(gK)dTr/dt 反应物料的温度变化趋势K/sQdos: 加料产生的热量 dMr/dt 滴加物料的质量变化趋势 g/sCp 滴加物料的比热容J/(gK)Tr 反应物质的现有温度 Tdos 滴加物料时的温度 TdosQdosQaccuQflowTjTr根据热流平衡，计算得到的反应热根据热流平衡，计算得到的反应热 (Qr) :Qreaction = Qflow + Qaccumulation + QdosingQr

6、= U A (Tr - Tj) + MrCpr dTr/dt+ dMr/dtCpdos (Tr - Tdos)5/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验热流专业名词解释热流专业名词解释通过反应釜壁的热流通过反应釜壁的热流Q Qflowflow = U = UA A(T(Tr r - T - Ta a) )热累积热累积 ( (反应物料和插入物反应物料和插入物) )Q Qaccuaccu = (m = (mr rc cprpr + m +

7、 mi ic cpipi) )dTdTr r/d/dt t6/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验热流名词解释热流名词解释加料产生的热流加料产生的热流( (自动加料和手动加料自动加料和手动加料) )Q Qdosdos = d = dm m/d/dt tC CPdosPdos(T(Tr r - T - Tdosdos) )热损失热损失Q Qlossloss = = a a(T(Tr r - T - Tambiantambiant) )

8、7/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验QflowTjacketTreactorQcal通过恒温单元快速调节Tj的温度来控制Tr)TT(UAQjrflowQ Qflowflow: : 通过反应釜壁的热流通过反应釜壁的热流WWUA: UA: “校准因子校准因子”W/K”W/KU: U: 传热因子传热因子 W/mW/m2 2KKA: A: 热交换面积热交换面积 mm2 2 反应量反应量热热器的测量原理器的测量原理8/21在线答疑：在线答

9、疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验用电校准加热器测定“校准因子”UA：UA = Qc dtDT dt根据: Qc = QflowQ Qc c=Q=Qflowflow: :假定无反应发生，所用的校准假定无反应发生，所用的校准功率必须通过反应釜壁耗散。功率必须通过反应釜壁耗散。量热计算：量热计算：“校准因子校准因子”UAUA测定测定QcDT9/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实

10、验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验热交换面积热交换面积 A A热交换面积依赖于反应釜的构造热交换面积依赖于反应釜的构造和加入料的水平，指浸湿面积和加入料的水平，指浸湿面积 : :反应釜反应釜 V Vr r(stirrer off)(stirrer off)虚拟体积虚拟体积 V Vv v(stirrer on)(stirrer on)反应釜非圆筒形部反应釜非圆筒形部分的最小体积分的最小体积 V Vminmin1000d V- V 4 + AAminvmin = 校准校准10/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化

11、学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验比热比热CprCpr测定测定根据根据: Qflow = Qaccum Qflow = UA (Tr - Ta)Qaccum = S (m cp ) dTr /dt = (mr cpr + mi cpi) dTr /dtUA (Tr - Ta) = dTr /dt (mr cpr + mi - cpi) cpr = - mi cpi UA (Tr - Ta)dTr /dtmr1()11/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验

12、技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验11RC1e RC1e 系统构成系统构成RC1e 自动恒温和自动恒温和控制装置控制装置反应釜装置反应釜装置UCB 综合控制箱综合控制箱iControlTM 软件软件12/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验110.3 110.3 实验步骤实验步骤1.1.进行硬件的选择和配置：进行硬件的选择和配置：13/21在线答疑

13、：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验2.2.进行软件编程：进行软件编程：1) 起始条件：起始条件：Tj = 50 , R = 130 rpm2）加热并手动添加浓硫酸：）加热并手动添加浓硫酸：Tr mode = 50 ；手动滴加手动滴加2 ml 浓硫酸浓硫酸 (9597%); d = 1830 kg/m3, cp = 1.473 kJ/kgK3）校准）校准UA和和Cpr，开始温度，开始温度50 ；4）通过泵和天平进行醋酸酐自动进样：）通过泵和天平

14、进行醋酸酐自动进样：自动添加醋酸酐：自动添加醋酸酐：5 min加入加入51 g Ac2O (0.5 mol)；等待反应结束；等待反应结束；5）校准）校准UA和和Cpr，开始温度，开始温度50 ；6）冷却到室温：）冷却到室温：Tr mode = 25 7）结束反应）结束反应Tj = 25 ，R =100 rpm14/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验110.4 110.4 实验结果实验结果1. 1. 根据以下表格从左到右检查过程参数

15、的准确性：根据以下表格从左到右检查过程参数的准确性： 1) 1) 硬件设置硬件设置 - - 时间是否平衡？时间是否平衡？ - - 是否选择正确的硬件？是否选择正确的硬件？ 2) 2) 物质是否平衡？热转换面积是否正确？物质是否平衡？热转换面积是否正确？ - - 起始物料起始物料 . . . . . . . . . - - 加料加料. . . . . . . . . - - 虚拟体积虚拟体积. . . . . . . . . 3) 3) U U值：显示值：显示U U的曲线，看是否需要插入新点的曲线，看是否需要插入新点. . . . . . . . . 4) 4)c cp rp r 值 ： 显 示

16、值 ： 显 示 C Cp rp r的 曲 线 ， 看 是 否 需 要 插 入 新的 曲 线 ， 看 是 否 需 要 插 入 新 点点. . . . . . . . . 5) 5) 选择相关的热流项：选择相关的热流项：Q Qr r = . . . . . = . . . . .15/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验2. 2. 定义反应的基线和时间定义反应的基线和时间 开始时间开始时间 (hh:mm:ss):(hh:mm:ss):.

17、 . . . . . . . . 结束时间结束时间 (hh:mm:ss):(hh:mm:ss):. . . . . . . . .3. 3. 选择正确的基线类型选择正确的基线类型 . . . . . . . . . . 积分后得到积分后得到Q Qr r值以及热转换率：值以及热转换率： Q Qr r (Enthalpy) = . . . . . kJ (Enthalpy) = . . . . . kJ Q Qr r = . . . . . kJ/mol = . . . . . kJ/mol 加料结束时的热转换率加料结束时的热转换率. . . . . %. . . . . %4. 4. 绝热温升绝

18、热温升16/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验17/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验110.5 110.5 注意事项注意事项 (1) (1) 严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。仪器损坏。 (2) (2) 检查温

19、度传感器和校准加热器的浸入深度。正检查温度传感器和校准加热器的浸入深度。正确的测量应该是温度传感器浸入反应物约确的测量应该是温度传感器浸入反应物约3 cm3 cm，校准加，校准加热器的顶部浸入约热器的顶部浸入约5 cm5 cm。 (3) (3) 实验开始时，请先开冷源，并在实验过程中确实验开始时，请先开冷源，并在实验过程中确保保T Tc c40 40 。 (4) (4) 实验结束后，先在软件中结束程序，再关闭硬实验结束后，先在软件中结束程序，再关闭硬件。件。18/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动

20、实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验110.6 110.6 问题讨论问题讨论 （1 1）在什么情况下需要进行量热校正？在什么情况下需要进行量热校正？ （2 2）如果是一个放热反应，如何通过如果是一个放热反应，如何通过RC1eRC1e全自动反全自动反应量热器确定反应已经结束？应量热器确定反应已经结束？ （3 3）如何实现以最快的速度加热温度？如何实现以最快的速度加热温度？19/21在线答疑：在线答疑： L Saffron.H大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术RC1eRC1e全自动实验室反应量热器全自动实验室反应量热器进行醋酸酐水解反应量热实验进行醋酸酐水解反应量热实验110.7 110.7 参考答案参考答案 （1 1）在什么情况下需要进行量热校正？在什么情况下需要进行量热校正？ 答：一般情况下，在反应前后各做一次校正。校正完答：一般情况下，在反应前后各做一次校正。校正完后，必须保证所有条件不变，即温度、压力、搅拌速度等后，必须保证所有条件不变，即温度、压力、搅拌速度等都不能改变，这样才能确保得到的热量为