硝基氯苯生产工艺规程

1、编号：Q/NH00:C.31-305分发号:硝基氯苯生产工艺规程南化公司氯碱部2008年5月版本号:2008/0编制：黄建强 校核：陈志斌 审核：陈春云审批：刘旭初 费巍1 .装置概况 42 .产品说明 43 .原辅材料规格 84 .每吨产品的消耗定额 85 .生产工序 96 .工艺流程叙述 97 .正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法158 .装置的主要联锁、重要机组设备的开停方法及维护保养309 .安全生产的基本原则 3110 .工艺条件一览表 3311 .分析控制一览表 3612 .副产品及废物处理一览表 3713 .设备一览表 3714 .工艺流程及关键设备结构图 4415

2、 .工艺技术规程的修改及补充 4416 .物料平衡 44硝基氯苯生产工艺规程1 .装置概况1.1 装置的目的生成硝基氯苯，酸本装置的目的是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下, 性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离，得到对硝、邻硝和问硝成品。1.2 设计能力本装置设计能力为生产硝基氯苯 100000吨/年。2 .产品说明2.1、2.1.12.1.22.2、2.2.1产品名称、对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯分子式、结构式和分子量、对硝基氯化苯（以下简称对硝）分子式：C6H4 - NOClII结构式：分子量：157.53 .2.2、邻硝基氯化苯（以下简称邻硝）分子式：C6H4 - NOCl结构

3、式:分子量：157.52.3、 物化性质2.3.1、 物理性质2.3.1.1、 对硝的物理性质本产品为淡黄色的单斜形晶体，有甜味。密度：68 c 为 1.520g/cm3,90 C 为 1.2979g/cm3110 c 为 1.2722g/cm3 , 134 C 为 1.2457g/cm3凝固点：83.5 C沸点：239.1 C （在 101.33kPa<1atm>）饱和蒸汽压与温度的关系：lgP=3.66321 2+23409P-MPa , t- C闪点：127c （工业品为120C）熔化热：107.16 kJ/kg汽化热：287.16 kJ/kg热容量：固1.088 kJ/kg

4、 C1.633 kJ/kg C溶解性：对硝难溶于水（见表一），易溶于醇、醴、丙酮等有机溶剂表一对硝在水中的溶解度溶解度（质量百分比）C0.0028170.0125500.0153100毒性：人体受该物质作用后，能引起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛，对血液有 剧毒。可以引起血色素变性，从而引起急性或慢性心脏病。其他：此产品还有腐蚀性；易燃，能无氧燃烧；在密闭容器中可以发生爆炸。在操作厂房里最大允许浓度为1mg/n3i。2.3.1.2、邻硝的物理性质本产品为黄色斜形晶体，有苦杏仁味。密度：71.5 C 为 1.320 g/cm 3,90.5 C 为 1.2945g/cm392.5 C 为

5、 1.297g/cm3 ,110 C 为 1.276g/cm3凝固点：32.5 C沸点：246 c (在 101.33kPa<1atm)饱和蒸汽压与温度的关系：lgP=3.68122 -鬻P-Mpa , t- C闪点：127C-133 c熔化热：108.42 kJ/kg汽化热：389.30 kJ/kg热容量：固1.088 kJ/kg C热1.633 kJ/kg C溶解性：邻硝难溶于水，50c时在水中的溶解度为0.0125g,但它易溶于乙醇、乙醴和苯等有 机溶剂。粘度与温度的关系（对、邻硝相同）温度（C）607090110130150170180粘度(Pa.S)1.625 x 10-31.

6、4 X 10-31.088X10-30.88 X 10-30.76 X 10-30.6 X 10-30.46 X 10-30.425X10-3表面张力与温度的关系（对、邻硝相同）温度（C）90120140150160170180190表面张力34.3 X32.5 X31.3 义30.5 X29.5 X28.5 X27.8 义27.3 义(N/m)10-310-310-310-310-310-310-310-3毒性：本品有剧毒，对人体造血系统、神经系统有损害，可以通过呼吸道及皮肤引起人体中毒可以造成皮肤炎、肝功能减退等症状。其他：在操作厂房内最大允许浓度为1mg/n3i。2.3.2、 化学性质2

7、.3.2.1、 对硝的化学性质a.苯环上的氯原子在一定温度和压力下可以水解/ AJFT 闩 ME/oO.-N-(+ 口一 f).). 口 + YcU, + Fh口K -.73cb.苯环上的氢原子可以被亲电质子取代，如:-NO2、-SQHc.硝基在酸性介质中易被还原/<-H+口丁 J4 、 frmd.在高温下脱氯形成树脂化合物e.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醴类化合物P)匚L + (：H3l H-CH . 口匚H 二日+HCTf.氨化脱氯生成胺/ X/ XP事()A：+nNHm f )"匚l +NH T2.3.2.2、邻硝的化学性质发生在氯原子上的取代反应和热聚合作用 邻硝上

8、的氯原子比对硝上的氯原子活泼。a.水解反应b.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醴类化合物+ 出口P,一I 4： H.it HEH (O Auhrh, 4Tvq；-NO.、口：c.在4.0-5.0Mpa下,氨化脱氯生成胺d.在高温下可以热敏脱氯，在铜或铁的作用下可以加速反应发生在碳原子上的取代反应发生在硝基上的还原反应+ 'H CI L .口,小2.4、 产品用途2.4.1、 对硝可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醴、对氨基苯甲 醴、4,4'一二氨基联苯醴等有机化工产品，它广泛用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工 行业。2.4.2、 邻硝为制造农药的中

9、间体之一，它经氨化还原为邻苯二胺，再经环化等过程而制成多菌 灵；它也是制取染料的中间体之一，经还原、甲基氧化、缩合、偶合等过程，可制多种染料；经甲基 化、还原、水解、醛化等过程可制成香料；经还原、硫化、闭环等过程 ，可制得橡胶促进剂。2.5、产品规格邻硝基氯苯应符合的技术要求 GB/T 1653-2006项目指标优等品合格品1.外观浅黄色至黄色熔铸体或油状液体2.干品结晶点/C>31.731.53.邻硝基氯苯质量分数/%>99.599.04.低沸物质量分数/%0.100.205.问硝基氯苯质量分数/%0.100.206.对硝基氯苯质量分数/%0.200.307.高沸物质量分数/%0

10、.100.208.2,4二硝基氯苯质量分数/%0.050.109.水分质量分数/%0.100.20对硝基氯苯应符合的技术要求 GB/T 1653-2006项 目指 标优等品一等品二合格品1.外观*蜃黄色至黄色熔铸体2.干品结晶点/C>82.482.081.53.对硝基氯苯质量分数/%>99.599.098.54.低沸物质量分数/%<0.100.200.205.问硝基氯苯质量分数/%<0.200.300.506.邻硝基氯苯质量分数/%<0.200.3010.507.2,4二硝基氯苯质量分数/% <0.050.100.108.水分质量分数/%<0.100.

11、200.203、原辅材料规格（对硝与邻硝相同）厅P原料名称标准号控制项目计量单位技术指标1氯化苯GB2404-2006水分的质量分数%<0.15酸度的质量分数（以H2SO计）%工 0.001氯苯的质量分数%>99.0低沸物的质量分数%<0.20高沸物的质量分数%<0.652硝酸硝酸含量%>97.2硫酸含量%<0.10亚硝酸含量%<0.20灼烧残渣含量%<0.043工业硫酸硫酸（H2SO）含量%>98.0灼烧残渣含量%<0.104氢氧化钠GB/T11199-2006(H)氢氧化钠%>32氯化钠%< 0 007二氧化二铁%&l

12、t;0.00054、每吨产品的消耗定额厅P名称规格单位设计消耗定额1氯化苯kg/t742.272硝酸kg/t4303硫酸kg/t64氢氧化钠kg/t135水t/t5.366循环水t/t170.677冷冻淡水t/t1.68中压蒸汽t/t3.3479低压蒸汽t/t0.0065、生产工序5.1 、生产工艺概述氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反应生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物与硝化废硫酸(俗称 废酸)用沉降法分离，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之达到中性。中性硝基氯苯混合物经干燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用精储和结品相结合的分离方法分离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间

13、位油和高沸点有机物废 液(简称邻硝焦油)。硝化废酸经过真空浓缩脱水硫酸浓度超过 88 %后，和硝酸配成混酸循环使用。5.2 化学反应方程式氯苯与混酸中的硝酸进行硝化反应，主要生成对、邻硝基氯苯和少量的间位异构体。隹2/AA-A A-A1 HD. ,) y- mi + -( . i H 4 II Uu II5.3副反应方程式5.3.1、 硝基氯苯与硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。H1口4CGH 1.NO2.C1+HNCB -er.H? (NO) 2.CI+H2O5.3.2、 氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反应H:口 +HNO .NO2+H2I +HNOI .Cl 2.NO2+H2O5.3.3

14、、 发生在苯环上的亲核反应H.'SD二。H.+HNO.Cl.OH心口。-+HNO.NQ.CI.OH+H26、工艺流程叙述6.1、 原料接收氯苯由氯化苯装置经泵输送沿架空管至本装置氯苯储罐，32 %液碱由离子膜烧碱装置经泵输送 沿架空管至本装置液碱罐，硝酸、硫酸经泵输送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30%液碱供硝化岗位使用。6.2、 混酸配制将符合原料规格的硫酸、废酸、硝酸按各自的用量 ，分别加入混酸釜内，进行搅拌，在混酸过程 中放出的热量由混酸釜内的蛇管冷却器带走。取样分析合格的混酸由混酸循环泵输送至混酸中间罐原料名称硫酸H硝酸HNO抽取后废酸H6.2.2、混酸组

15、成H2SO53.5±0.5%C,供硝化工序使用。6.2.1、混酸配制的原料条件原料浓度2S(O> 88 或 >983> 97.2 或 >98.22S(O>70HNOH2OD.V.S39 ±0.5 %7.5±0.5%2.753.006.3、 氯苯硝化6.3.1、 连续硝化加料表硝化按最小生产量和最大生产量计算每小时所加的酸性氯苯（简称洗后油） 酸性氯苯：混酸为（0.951.1 ）:1 （体积比）。混酸：循环废酸为1 : （1.52.5 ）（体积比）计算。原料名称浓度密度 kg/m3硝化器A体积流量 m3/h质里濡里 kg/h酸性氯苯11

16、10<15<16650废酸H2SO: >70HNQ <0.3H2O:平衡量1700<20<34000混酸H2SO: 53.5 ±0.5HNQ 39± 0.5H20平衡量D.V.S: 2.753.001730<15<259506.3.2、生产工序叙述6.3.1.1、 硝化器A有效容积为4.34m3,材质为316L/Q235-B （管程/壳程），内有换热列管，装 有混流泵，硝化器上设有温度计。混流泵停止运转时，安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动 报警，混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时

17、被切断。6.3.1.2、 硝化器B有效容积为2.17m3,材质为316L/Q235-B （管程/壳程），内有换热列管，装 有混流泵，硝化器上设有温度计，混流泵停止运转时，安全连锁装置开始运转，操作室内报警器自动 报警，硝化器A的混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源 同时被切断。6.3.1.3、 硝化锅A,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B （内盘管/夹套），内有换热蛇管， 外有夹套，装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。6.3.1.4、 硝化锅B,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B （内盘管/夹套），内有换热蛇管， 外有夹套，装有推

18、进式搅拌器，锅上设有温度计。6.3.1.5、 硝化锅C,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B （内盘管/夹套），内有换热蛇管， 外有夹套，装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。6.3.1.6、 硝化锅D,有效容积为6.35m3,材质为304/Q235-B （内盘管/夹套），内有换热蛇管， 外有夹套，装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。1.1.1.7 、酸性氯苯（又称洗后油）从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续加入硝化器A;废酸从废酸高位罐底部，经流量计连续进入酸混合器内；混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进 入酸混合器内，混酸与废酸在酸混合器内混合后，进入硝化器A。酸性氯苯与混酸在硝化

19、器A中反应, 反应物料由溢流管连续溢流到硝化器B,然后进入硝化锅A,硝化锅B,硝化锅C,硝化锅D,并连续反应，硝化反应热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时，应调节冷却水量或用 蒸汽保温。1.1.1.8 、硝化器和硝化锅内产生的氮氧化物废气，集中用废酸吸收，含有氮氧化物的废酸进入 废酸高位罐。1.1.1.9 废酸高位罐中的废气用碱性水吸收，进入汽液分离器。1.1.1.10 汽液分离器中的废气去尾气吸收塔，再次经碱性水吸收后，去废水储罐。1.1.3、 各硝化器、硝化锅反应温度控制控制项目反应温度指标（C）硝化器A30-50硝化器B30-50硝化锅A5565硝化锅B5570硝化锅C60

20、751硝化锅D6075注：加料应连续均匀，温度控制应准确，否则会造成副反应增加或反应转化率过低。硝化器A、 B高位报警温度为45Co1.1.4、 其他工艺控制指标工艺控制指标见10.2,硝化工序生产控制一览表见10.1。1.1.5、 硝化锅D的反应物料，由溢流管流出，分别沿切线方向进入硝化分离器 A中部。酸性硝 基氯苯和废酸在分离器中进行连续分层，上层为酸性硝基氯苯，流向硝化分离器B,沿切线方向从 硝化分离器B中部进入，酸性硝基氯苯和废酸在分离器B中再次进行分层，上层为酸性硝基氯苯流 入中和锅A硝化分离器A、B下层的废酸，分别进入抽取锅A1.1.6、 可能发生的不正常现象及消除方法，详见操作法

21、。1.1.7、 紧急情况的特殊处理1.1.7.1 突然停电1.1.7.1.1、 、立即停加混酸和酸性氯苯，继续加废酸，直至废酸高位槽无废酸止，以尽可能降 低硝化器和硝化锅的温度，并注意各设备的出料，以防漫料。1.1.7.1.2、 立即与调度处联系，并向装置有关人员或装置值班人员汇报，尽快恢复供电。1.1.7.1.3、 停电不停循环水时，硝化器和硝化锅继续加冷却水，降低硝化器和硝化锅的温度。1.1.7.2 突然停循环水1.1.7.2.1、 、若突然停循环水，应立即停加混酸和酸性氯化苯，继续加废酸，使硝化器的温度尽可 能降到30c方可停混流泵，硝化锅温度尽可能降低到40c方可停止搅拌。1.1.7.

22、2.2、 立即与调度处联系，并向装置有关人员或装置值班人员汇报，尽快恢复供水。6.4、 酸性硝基氯化苯中和、水洗6.4.1、 生产工序叙述由硝化分离器B分离后的酸性硝基氯苯溢流至中和锅 A,同时经流量计向中和锅 A加水。水来 源于：废水共沸塔塔顶冷凝液；水洗锅产生的水洗水；新鲜工业水作为补充。液碱由碱高位槽经流量计与水混合进入中和锅 A,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。 中和锅A内物料由溢流 管流出，进入中和锅B再次搅拌中和。中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出 ，沿切线方向进入中 和分离器中部。分离后，上层废水去捕集器，下层硝基氯苯去水洗锅 A中，同时经流量计向水洗锅A加蒸汽冷凝水或新鲜工业

23、水，使中和后的硝基氯苯在水洗锅 A中洗涤，水洗锅A内物料由溢流管 流出，进入水洗锅B再次搅拌洗涤。洗涤后的硝基氯化苯连同废水沿切线方向进入水洗分离器A中部。分离后，上层废水去洗水罐或捕集器，洗水罐的废水由洗水泵打到中和锅，循环套用；下层 硝基氯苯（又称干前一硝）进入干前一硝贮罐，供干燥塔使用，捕集器将废水和少量硝基氯化苯分 离之后，废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基氯苯间断回收，进入干前一硝贮罐。6.4.2、 中和连续加料6.4.2.1 液碱（30%NaOH力口入量：80-300L/h,根据中和锅出口 PH值（10-12）调整加碱量。6.4.2.2 加水量：由废水共沸

24、塔顶冷凝水、新鲜工业水或水洗水等组成，加入量10000-15000L/h 06.4.2.3 酸性硝基氯苯加入量：由硝化分离器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6.4.3、 水洗连续加料6.4.3.1 硝基氯苯加入量：由中和分离器底部流出的全部硝基氯苯。6.4.3.2 加水量：加入新鲜工业水或蒸汽冷凝水：10000-15000 L/h。6.4.4、 中和、水洗温度：6.4.4.1 中和温度：55-75 C。6.4.4.2 水洗温度：55-75 C。6.5、 抽取6.5.1、 连续加料6.5.1.1 废酸加入量：由两台串联的硝化分离器底部溢流的全部废酸。6.5.1.2 氯苯加入量：< 12 m3/

25、h6.5.2、 生产工序叙述两台串联硝化分离器底部溢流出的全部废酸分别进入抽取锅Ao氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中，用泵将氯苯输送至抽取锅 A,用仪表控制系统调节氯苯流量。在搅拌下，氯苯对 废酸进行抽取，同时从A溢流到抽取锅Bo抽取之后，由抽取锅B溢流出，沿切线方向进入抽取分离 器的中部。分离后，上层的酸性氯苯流入酸性氯苯储罐，下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后， 至废酸高位罐，废酸高位罐底部流至硝化器 A,中部流至废气吸收泵，循环吸收硝化器、硝化锅、 硝化分离器和抽取锅所产生的废气（氮氧化物等），上部溢流至废酸大罐内。6.5.3、 抽取锅工艺控制指标抽取锅A温度：40-75 C

26、抽取锅B温度：40-75 C抽取后废酸全面分析：见10.2工艺控制指标一览表。6.5.4、 可能发生的不正常现象及消除方法：详见操作法。6.5.5、 紧急情况的特殊处理6.5.5.1 突然停电6.5.5.1.1、 、立即停加氯苯，并关闭氯苯加料阀门，观察抽取分离器内的废酸液位，必要时打开 抽取分离器底部直通考克。6.5.5.1.2、 、立即与调度处联系，并向相关装置人员或装置值班人员汇报，尽快恢复供电。6.5.5.2 突然停循环水6.5.5.2.1、 、立即停加氯苯，并关闭氯苯加料阀门，以尽可能降低抽取锅的温度，待温度有所 下降之后，方可停搅拌。6.5.5.2.2、 、立即与调度处联系，并向相

27、关装置人员或装置值班人员汇报，尽快恢复供水。6.6、 干燥6.6.1、 连续加料 <20 m3/h6.6.2、 生产工序叙述干前一硝储罐内的硝基氯苯（俗称一硝），由液下泵经流量计进入干燥塔内，干燥塔塔釜物料由 再沸器加热，气态氯苯和水经塔顶冷凝器部分冷凝后进入塔内，未冷凝的气相部分再经第二冷凝器冷凝冷却，进入水氯苯分离器，经水氯苯分离器分离出水和氯苯，氯苯回收套用，水去废水塔处理, 塔釜内物料经溢流进入干后一硝贮罐，供硝基氯苯分离工序使用。6.6.3、 干燥塔工艺控制指标具体工艺控制指标：详见10.2,干燥塔工艺控制指标一览表和10.1干燥塔工序生产控制一览 表。6.6.4、 可能发生的

28、不正常现象及消除方法：详见操作法。6.6.5、 紧急情况的特殊处理6.6.5.1 突然停水6.6.5.1.1、 、立即关闭干燥塔加热蒸汽阀，同时边关闭干燥塔进料调节阀，并停进料泵；继续保 持真空，让其自然降温。6.6.5.1.2、 、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.6.5.2 突然停电6.6.5.2.1、 、关闭干燥塔加热蒸汽阀门和液环泵出口的真空阀门，关闭干燥塔进料调节阀和停进 料泵，关闭总蒸汽阀，继续保持真空，让其自然降温。6.6.5.2.2、 、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.6.5.3 突然停汽6.6.5.3.1、 、关闭加热蒸汽调节阀及前后阀门，关闭干燥进料调节阀和阀

29、门及停进料泵。继续保 持真空，让其自然降温。6.6.5.3.2、 、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.7、 废水处理塔（共沸蒸储）6.7.1、 加料量： 30.0 m3/h6.7.2、 生产工序叙述废水储罐中的废水由废水塔进料泵经流量计计量和换热器加热，废水从废水共沸塔塔顶进塔，再经再沸器加热，气相从塔顶采出，经冷凝器冷凝冷却后，再回到氯苯硝化中和锅 A、B,塔釜液相溢 流到换热器，经冷却之后，进入清废水储罐中，由废水输送泵将清废水输送到污水处理装置进行二次 处理。6.7.3、 废水共沸塔工艺控制指标废水处理塔工艺控制指标，详见10.2废水共沸塔工艺控制指标一览表和10.1废水共沸塔工序

30、 生产控制一览表。6.7.4、 可能发生的不正常现象及消除方法：详见操作法。6.7.5、 紧急情况的特殊处理6.7.5.1 突然停电6.7.5.1.1、 、立即关闭废水塔再沸器加热蒸汽阀，关闭进料阀门，然后再按正常停车步骤停车。 并通知氯苯硝化、干燥岗位本岗位已停车。6.7.5.1.2、 、立即与调度处联系，并向装置或值班人员汇报，协商解决其余的废水处理工作，并尽 快恢复供电。6.7.5.2 突然停水6.7.5.2.1、 、立即关闭加热蒸汽阀门，停止废水塔进料，然后再以正常停车步骤停车。同时通知 氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。6.7.5.2.2、 、立即与调度处和装置有关人员联系，汇报情

31、况。6.7.5.3 突然停汽6.7.5.3.1、 、立即关闭加热蒸汽阀门，停止废水塔进料，然后再以正常停车步骤停车。同时同时 氯苯硝化岗位、干燥岗位本岗位已停车。675.3.2、 立即与调度处联系,并向装置或值班人员汇报,尽快恢复供汽。6.7.5.4 酸性废水的处理6.7.5.4.1、 、如果废水PH值偏酸性，应立即停车，放完塔釜和管道内的酸性废水，或向废水中补 加碱。6.7.5.4.2、 立即通知氯苯硝化岗位，尽快使废水变成中性或偏碱性，并相应处理干前一硝至中 性。6.7.5.4.3、 及时向装置或值班人员汇报情况。6.8、 精微分离6.8.1、 1# A/B 塔系统6.8.1.1 进料量（

32、正常生产操作状态下）一硝：< 6.5t/h6.8.1.2 流程叙述1# A/B塔系统包括精储塔（填料塔）和脱焦塔系统。精储塔和脱焦塔都是在真空状态下操作，精储塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。 精储塔和脱焦塔液环真空泵停止运转时， 塔顶真 空切断阀自动关闭，精储塔和脱焦塔加热进汽切断阀自动关闭。干燥后的一硝，经泵输送，通过进料调节系统，进入精储塔，经精储分离，塔顶得到富对位物 料，供对硝结晶分离使用；塔釜采出的粗品邻硝进入脱焦塔精储，邻硝成品从脱焦塔顶采出，进入邻硝中间罐，经分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚类以及焦油等重组分物质在脱焦塔釜富 集，按规定定期排放（见6.9.6

33、）。脱焦塔釜每6个月清洗一次，每年扒渣一次。6.8.1.3 1# A/B塔工艺控制指标，详见10.1和10.2。6.8.1.4 可能发生的不正常现象及消除方法，详见分离岗位操作法。6.8.2、 2#精储塔6.8.2.1 进料量（正常生产操作状态下）对位低油：< 7.5t/h6.8.2.2 流程叙述2#塔精储塔在真空状态下操作，精微塔真空由液环真空泵产生。精储塔液环真空泵停止运转时， 塔顶真空切断阀自动关闭，塔加热进汽切断阀自动关闭。由对硝结晶分离出的对位低油，经泵输送，通过进料调节系统，进入精储塔，经精储分离，塔顶得 到富对位物料，供对硝结晶分离使用；塔釜初期采出的富邻位物料 ，通过塔釜

34、采出泵进入富邻硝罐， 作为低油用低油进料泵加入1# A/B精储塔，2#精储塔正常后，塔釜采出粗品邻硝，采往 1# A/B脱 焦塔。6.8.2.3 2#塔工艺控制指标，详见10.1和10.2。6.8.2.4 可能发生的不正常现象及消除方法，详见分离岗位操作法。6.8.3、 间位塔系统6.8.3.1 脱轻塔进料量（正常生产操作状态下）间位低油< 0.456m3/h间位塔进料量（正常生产操作状态下）脱轻塔釜采出物料< 0.48m3/h6.8.3.2 流程叙述间位塔系统包括脱轻塔（填料塔）和间位塔（填料塔）。脱轻塔和间位塔都是在真空状态下操 作，脱轻塔和间位塔的真空分别由各自的液环真空泵产

35、生。脱轻塔和间位塔液环真空泵停止运转 时，塔顶真空切断阀自动关闭，脱轻塔和间位塔加热进汽切断阀自动关闭。间位低油通过进料调节系统，进入脱轻塔，经精微分离，塔顶得到轻组分物料，现场包装；塔釜 采出的物料进入脱轻塔釜采出罐，。通过间位塔进料调节系统 用液下泵将脱轻塔釜采出罐中的物料 进入间位塔中精微分离；塔顶采出的富间位油，进入富间位油罐，供间位结晶使用；塔釜采出采往间位塔塔釜采出罐后用泵输送至低油罐，供2#塔精储分离使用。6.8.3.3 间位塔系统工艺控制指标，详见10.1和10.2。6.8.3.4 可能发生的不正常现象及消除方法,详见分离岗位操作法。6.8.4、 紧急情况特殊处理6.8.4.1

36、 突然停水a.立即关闭1#A/B精储塔和脱焦塔、2#精储塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽 所有阀门。先关进汽阀门，后关出汽阀门。b.停各塔的进料泵，关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门，继续抽真空， 让釜温自然下降。c.及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.8.4.2 突然停电a.立即关闭1#A/B精储塔和脱焦塔、2#精储塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽 所有阀门。保才e精储塔真空，让釜温自然下降。b.关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门。c.及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.8.4.3 突然停汽a.停1#A/B精储塔、2#精储塔

37、、脱轻塔和间位塔的进料泵，关闭1#A/B精储塔和脱焦塔、2#精储 塔、脱轻塔和间位塔加热调节阀及其进出汽所有阀门，关闭各塔进料、塔顶、塔釜、脱焦采出调节阀及其所有阀门。b.保持精储塔真空，让釜温自然下降。c.及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.8.5、 1#A/B脱焦塔焦油排放1#A/B精储塔进一硝量不超过3000t排放一次焦油。放焦油时先停精储塔釜采出，降低脱焦釜液位，当仪表指示在2-5 % （直观液位在加热排管以 上）停加热，停采出，在真空状态下自然降温，当脱焦釜温度降至110c时，关闭脱焦真空管上考克， 从脱焦釜排空处放真空，焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空，不可剩留。每次排放焦

38、油必须取 样分析其中的二硝和总酚等。二硝含量不得超过 50%,总酚含量不得超过2500mg/I。6.9、 对硝结晶分离流程叙述对硝结晶分离是间歇操作，精储塔顶采出的富对位物料、间位塔顶采出的富间位物料和结晶自 循环的高油，进入结晶器内，通过降温，使液相中的对位析出，未结晶的母液放入对位低油罐，进2# 塔精微分离。吸附在晶体表面上的母液经升温发汗逐步置换，当晶体表面被置换出的母液凝固点大于或等于80c时，剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐，经分析合格，输送至包装。升温 发汗置换下的一部分母液放入次成品罐，再进入结晶器循环套用。6.9.1、 结晶工艺控制指标详见：5.8和6.2。6.9.2

39、、 可能发生的不正常现象及消除方法详见分离岗位操作法。7、正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法7.1 正常开车顺序7.1.1 混酸7.1.1.1 若系统内没有88蜥酸，打开废酸进料调节阀前后阀门、98%肖酸进料调节阀前后阀门 和98蜥酸进料调节阀前后阀门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。7.1.1.2 打开 98%（酸泵 P14503AE P14503B 98%肖酸泵 P14502AE P14502评口废酸泵 P14501A 或P14501B的进出口阀门，然后启动98%（酸泵P14503M P14503B98%肖酸泵P14502M P14502B 和废酸泵P14501A或P145

40、01B按74%（酸与98%肖酸与98%（酸的质量比为1.0 : 1.56 : 1.38的比 例（体积比1: 1 . 67 : 1.23）（硫酸与硝酸量通过电磁流量计控制）配制混酸。7.1.1.3 若系统内有88惭酸，打开88%（酸进料调节|彳前后阀门、98%i肖酸进料调节阀前后阀 门，并确认所用进料系统的副道阀门关闭。7.1.1.4 打开 88%（酸泵 P14406A P14406B 98%肖酸泵 P14502AE P14502B的进出口阀门， 然后启动88%酸泵P14406M P14406B 98%肖酸泵P14502M P14502B按98%肖酸与88%（酸 体积比1:1 .28 ）（硫酸与

41、硝酸量通过电磁流量计控制）配制混酸。7.1.1.5 控制混酸釜R14501内的温度在40c以下，根据釜内温度的情况及时增大或减小投料 量。7.1.1.6 当混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中间罐 A或B （V14502M V14502B后，及 时取样分析，根据分析结果，调整加料比例。（此处取样分析为长时间停车后防止仪表参数变化引 起的配酸不准而定，正常运行时按 2.1.2.3.5 操作）7.1.1.7 待溢流至混酸中间罐 A或B （V14502A V14502B的混酸到控制液位时，转溢流至混 酸中间罐B或A （V14502B或V14502A。并对已满混酸中间罐取样送分析室分析成分，如不合

42、格， 需停 98%（酸泵 P14503A或 P14503B 98%肖酸泵 P14502M P14502Bft废酸泵 P14501A或 P14501B 并将混酸釜P14501放空至另一混酸中间罐 V14502A或V14502B后，按分析结果计算所需原料酸的 补加量加入混酸釜 R14501,放至混酸样不合格的混酸中间罐中，直至配合格为止。在向混酸中间 罐补加原料酸之前，要先打开混酸中间罐的循环阀，打开混酸循环泵的进出口阀门， 关闭通往混酸 循环罐C （V14502c的阀门，开启混酸循环泵 P14506A|£ P14506B进行自身循环。7.1.1.8 混酸中间罐A或B （V14502M

43、V14502B内的混酸合格后，打开混酸循环泵进出口阀 门，打开混酸中间罐 A或B （V14502M V14502B进入混酸中间罐 C （V14502c的阀门，关闭混 酸中间罐A或B （V14502M V14502B自身循环阀门，启动混酸循环泵 P14506M P14506B将配 制好的混酸送入混酸中间罐 C （V14502Q中，再用?M酸输送泵P14504A或P14504B打至硝化工序， 供氯苯硝化使用。7.1.1.9 混酸循环泵P14506M P14506B工作状态要求：在向混酸罐配制混酸阶段，相应的混酸循环泵处于停止状态，泵进出口阀门全部关闭。在输出 混酸阶段，泵出口自身循环阀门必须关闭，

44、在处理不合格混酸自身循环阶段， 泵出口与下工序输出 阀门必须关闭。7.1.2 硝化7.1.2.1 硝化7.1.2.1.1 打开硝化器 R14101用口 R14101EB 硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R14102n 硝化分离器 D14101AW D14101B中和锅R14103用口 R14103B中和分离器 D14102水洗锅 R14104A 和R14104EB水洗分离器D14103以及相应物料管线的保温进出汽阀门，对其进行保温，使硝化器 R14101A?口 R14101B 硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 中和锅 R

45、14103AW R14103B 水洗锅R14104AW R14104B的温度达操作温度。打开硝化分离器 D14101A?口 D14101B的出料阀门， 打开硝化分离器A（D14101A）上部出料管上的废气阀，关闭硝化分离器D14101府口 D14101B中和分 离器D14102水洗分离器D14103和捕集器V14105的放尽阀。7.1.2.1.2 当硝化器 R14101府口 R14101B 硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 中 和锅R14103AW R14103EB水洗锅R14104AW R14104B的温度达操作温度，满足工艺操作要求后， 关闭保温

46、蒸汽进出汽阀门。7.1.2.1.3 开启硝化器R14101A和R14101B的混流泵P14118A和P14118B开启硝化锅的搅拌器 A14102A, A14102B, A14102C, A14102D。7.1.2.1.4 打开洗后油泵P14102A或P14102B进出口阀门，打开洗后油调节阀前后阀门，关闭 副道阀门，打开洗后油切断阀阀门，设定洗后油初始流量为3-4m3/h。1.1.1.1.1.1 打开废酸高位罐 V14102通往硝化器R14101A和废气吸收泵P14101A或P14101B 的底部阀门；打开废酸加料调节阀前后阀门，关闭副道阀门；打开废气吸收泵P14101A或P14101B进出

47、口阀门，启动废气吸收泵 P14101A或P14101B开启废气吸收系统。1.1.1.1.1.2 当废酸高位罐V14102内废酸有溢流时，打开碱洗泵 P14109A或P14109B进出口阀门，同时打开碱洗泵 P14109A或P14109B泵出口至喷射器J14103和废气吸收塔C14103的阀门， 启动碱洗泵P14109AIE P14109B并打开汽液分离器和废气吸收塔至废水静置罐的底部阀门，开启 废气吸收系统。1.1.1.1.6 打开混酸输送泵P14504A P14504B的进出口阀门和混酸中间罐 C的底部阀门，打 开混酸加料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，打开混酸切断阀，按洗后油与混酸的体积比1

48、: 0.95设定混酸初始流量为3-4m3/h。1.1.1.1.7 设定好硝化器R14101用口 R14101B的安全联锁值，并投入运行。1.1.1.1.8 打开硝化器 R14101A和 R14101B和硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 的冷却水进出水阀门；以硝化锅D (R14102D实际温度与操作指标的差值确定硝化锅 D (R14102D 是否开水冷却或开蒸汽保温。1.1.1.1.9 打开液碱液下泵P14103出口阀门，关闭液碱高位罐 V14104出口阀门，开启液碱液 下泵P14103,当液碱高位罐V14104有溢流时停液碱液下泵 P14103,关闭

49、液碱液下泵P14103出口 阀门。1.1.1.1.10 打开废酸加料调节阀，设定废酸初始流量为 10m3/h,待硝化锅D (R14102D出料 口有废酸流出后，启动洗后油进料泵，调节并稳定洗后油进料量在3-4m3/h之间，然后启动混酸输 送泵P14504AIE P14504B按洗后油与yM酸的体积比1: 0.95调节并稳定混酸进料量在 3-4m3/h之 问。1.1.1.1.11 检查混酸、废酸、洗后油是否已加入硝化器R14101A密切观察硝化器 R14101A和R14101Bffi硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的温度变化情况、物料流动情况。同 时根据

50、温度变化及时调节硝化器 R14101AF口 R14101B硝化锅R14102A, R14102B,R14102C, R14102D 的冷却水量。若废酸高位罐 V14102没有废酸，先少量连续投料，根据反应温度，再逐步提高进料 量。1.1.1.1.12 当物料从硝化锅 D (R14102D流出后，取样分析硝化器 B(R14101B)和硝化锅D (R14102D出口的废酸中的硝酸含量，并根据分析结果调整加料比例。当废酸中的硝酸含量达到 工艺控制指标范围后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值(混酸0 9m3/h,洗后油0 9m3/h, 废酸0 20m3/h),同时控制硝化器 R14101A

51、F口 R14101B硝化锅 R14102A, R14102B,R14102C, R14102D 的反应温度在操作指标范围内。1.1.1.1.13 从硝化锅D (R14102D中流出的一硝和废酸进入硝化分离器 A(D14101A)中分离， 上层酸性一硝流入硝化分离器 B(D14101B),进一步进行静置分离。硝化分离器 B(D14101B)±层酸 性的一硝去中和锅(R14103 A),两台分离器下层的废酸去萃取锅 A (R14105A)。7.1.2.2 萃取7.1.2.2.1 打开氯苯大罐V14106底部阀门，打开氯苯输送泵 P14105A或P14105B的进出口阀 门，打开氯苯进料调

52、节阀前后阀门，关闭副道阀门，打开萃取锅R14105A?口 R14105淤却水进出水 阀门。7.1.2.2.2 检查萃取分离器D14104,打开萃取分离器D14104出料阀门(关闭U形管短路阀门)， 打开萃取锅R14105AW R14105B萃取分离器D14104和萃取分离器D14104出料U形管上的废气阀 门，打开废酸泵进出口阀门，打开废酸泵出口调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀开度与 萃取分离器D14104液位高度的关联值。检查酸性洗后油罐V14101内物料情况，打开酸性氯苯冷却 器E14102和废酸冷却器E14101的进出水阀门。7.1.2.2.3 当废酸从硝化分离器 D14101用

53、口 D14101B底部流入萃取锅A (R14105A)寸，启动萃 取锅的搅拌A14105AW A14105B关闭氯苯输送泵出口通往精微氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路 上的阀门，启动氯苯输送泵 P14105A或P14105B向萃取锅A ( R14105A内进氯苯，并根据萃取锅 的温度和硝化器的投料量调整氯苯进料量 (流量控制在10m3/h以下)。若萃取锅R14105Af口 A14105B 或萃取分离器D14104因检修后再次开车时，需待废酸从萃取锅B (R14105B)中流出后方可加氯化苯。控制萃取锅 R14105AW A14105B温度在40-75C范围内。7.1.2.2.4 由萃取锅BR14

54、105B流出的废酸和氯苯进入萃取分离器 D14104，萃取分离器D14104 流出的酸性氯苯(即为洗后油),经酸性氯苯冷却器E14102进入洗后油贮罐，供硝化使用。7.1.2.2.5 待进入萃取分离器D14104物料液位达到U形管高度时(U形管出料视镜中有物料流 动)，启动废酸泵，将废酸输送至废酸高位罐V141027.1.2.3 中和、水洗7.1.2.3.1 当酸性一硝进入中和锅 A(R14103A后前，打开进入汽水混合器M14102勺直接水总进 水阀和低压汽进汽阀，关闭直接水加水管与水洗废水加水管的连通阀门，打开中和锅R14103 A、水洗锅R14104A的加水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，

55、设定初始水流量为10m3/h,向中和锅A(R14103A卜水洗锅A (R14104 A)内加入由低压汽和直接水配制成的 60-70 C热水。并开启中和 锅 R14103A 和 R14103B水洗锅 R14104A?口 R14104B的搅拌。7.1.2.3.2 打开中和分离器D14102水洗分离器D14103上部和下部出料阀门，打开中和锅 B (R14103 B)、水洗锅B (R14104B和中和分离器 D14102出料管的破虹管阀门。打开液碱高位罐 V14104底部阀门，?T开中和锅 A (R14103A加碱调节阀后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀控制 中和锅A(R14103A)出料PH值为12。7.1.2.3.3 当酸性一硝从硝化分离器 D14101AW D14101B!入中和锅A(R14103A时，打开中和 锅A(R14103A)加碱调节阀前阀门。当有水洗套用水时，关闭直接水进水调节阀和调节阀前后阀门， 打开水洗废水进入液碱混合器 M1410