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文档简介
1、气相色谱仪操作规程一、样品检测前准备工作1 .翻开氮气缸瓶:翻开氮气缸瓶阀:用8#的扳手逆时针旋转4-5下。翻开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为0.5MPa注意:当指针对蓝色减压阀0上第一小格时钢瓶要换气2 .观察载气柱前压B载气调节面板:3-4小格为正常不能超过0.3MpaO。(假设调节B柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调)3 .翻开电源开关:当载气柱前压正常1-2min后,翻开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时仪器进展自检及初始化,正常显示GC112A仪器型号,此符号表示自检通过,可设置各温控参数。4 .开场升温:按控制面板上启动键,进样器、柱箱、检测器、辅助器
2、热解析仪开场由室温上升至设置温度。5 .翻开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器热解析仪到达设置温度,其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达100c以上时翻开氢气发生器开关和空气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为40-50ml/min时,再点火氢气流量过小点不着火CAT型静音无油空气泵6.按【点火】:长按5s观察检测器A中是否发红7 .翻开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道1】,最大化。点击【采集数据】查看基线,调节FID微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线在0以上10%左右,同时观察基线是否漂移基线是否上下起伏,假设漂移那么老化色谱柱第
3、8步,假设不漂移那么开场样品检测。r n开通道工打开海楮2全卫士 N2000寓战工新建好压作站压缩文件8 .色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】一【初始温度】7【200-【键入】,此时柱箱温度设置为200C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】一【检测器】7【2】【5】10】-【键入】,此时检测器设置为250C,老化时间为30min。观察基线平稳,点击【放弃采集】。老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】一【初始温度】7【507【键入】,柱箱初始温度降为50cM厂*fl1E3HrtinIii|
4、1厚画检测现场采集的样品1观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态,【气流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱一一50,进样器一一250,检测器一一250,辅助器一一280。苯:柱箱一一60;进样器一一250,检测器一一250C,辅助2.调出校准曲线:在在线色谱工作站中翻开校准曲线翻开在线色谱工作站界面上的工具条中【翻开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线,双击。3检测TVOC样品:按微机温度控制器
5、面板上的【计时】键此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化,此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】停顿。再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开场进样。按【计时】此时微机温度控制器面板屏上显示计时一【遥控开关】此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据【启动】开场启动程序升温。当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为60s时按【计时】键停顿计时;两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。53min后,所有峰出完,按【停顿采样此时程序升温完毕,即开场自动降温,可把Tenax-TA管从解析炉中拿出,而仪器还在运行。将管冷却至室温后再进展老化。老化时间3
6、0min。具体操作详见三中采样管的老化4检测苯样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键此时是加热,即使解析管中吸附的气体汽化,此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示30s时,再按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【解析】此时开场进样一按【计时】此时微机温度控制器面板屏上显示计时一按【遥控开关】此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表示重新采集数据,当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为20s时按【计时】;再依次动作为:切换阀打到【反吹】一翻开【气流控制】旋钮此时烧杯中有气泡,此时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱就怕 上升 终止 的占 &者1计豺加S
7、 I电择IS低导电,|Z-PJO/V-15min后,所有峰出完,按【停顿采样】、将柱箱初始温度设置为50C,仪器开场自动降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进展老化。老化时间15min。具体操作详见三中采样管的老化在采集数据过程中可以按【预览】观察,假设有两个同名峰,那么按【方法】-【组分表】一改变时间宽度-采用一提交一预览,此时变为一个峰5.实验完毕后,将柱箱温度降为50C,辅助器降为280c或300c假设280c和300c出峰差不多那么选用280C。注意:关机时柱箱温度必须降到50c.6关机程序柱箱温度必须降到50c后才可关机首先关气象色谱仪上的开关网则mniiw
8、再关掉发生器的两个开关最后关氮气钢瓶:1用80扳手顺时慢慢针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为0,再关减压阀。2先顺时针把减压阀翻开是指针大于0.5,再逆时针关上,全部松开但此时由于管道内有余气,减压阀并不显示为0两个减压阀一个是控制氮气流量的,一个是控制仪器的压力表三、采样管的老化检测前、后均做管的老化1.Tenax-TA管老化具体操作1设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】一【初始温度】-【21【5】【0】7【键入】,此时柱箱温度设置为250C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】7【检测器】7【2】【9】10】-【键入】,此时检测器设置为290C,按仪器微机温度控制
9、器面板上的【进样器】7【2】【5】10】-【键入】,此时进样器温度设置为250C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】7【辅助器】7【3】【1】1017【键入】,此时辅助器设置为310C,老化时间为30min。老化后的管两端套上塑料帽放在枯燥器中,采样前再用纯氮气吹30min。IB疗由桁对酎间律事IfUlt产Q贮甘卓等woafiitm过於门W制的腐I友【行楼指】0吃魅&*I检测器+-a、|进桂器J热导池耀等感屏幕显示检测器设置厚度二孔启动时间关闭1姓用i并持a*Jrjit1WMV*华配用值 mat I jlf*请住 恸手尚叫M鼬力回片狗*毒*i t.nsotfi rfljjtf勘的的0 季 奇止at胃止昨同2活性炭吸附管老化具体操作1设置温度:柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】一【初始温度】-【8】10】7【键入】,此时柱箱温度设置为80C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】一【检测器】7【2】【9】10】-【键入】,此时检测器设置为290C,按仪器微机温度控制器面板上的【进样器】7【2】【5】07【键入】,此时进样器温度设置为250C,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】7【辅助器】7【3】【5】10】-【键入】,此时辅助器设置为350C,老化时间为15min。老化后的管两端套上塑料
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