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文档简介
1、实验二旋光仪测定溶液的浓度及旋光度【实验目的】1、加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象2、掌握旋光仪的构造原理和使用方法。3、测定糖溶液的比旋光率及其浓度。【实验仪器】4、1、WXG-4小型旋光仪5、2、烧杯3、蔗糖4、葡萄糖5、 蒸懈水6、物理天平7、玻璃棒8、温度 计等。【实验原理】 光是电磁波,它的电场和磁场矢量 互 相垂直,且乂垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量,并将光矢量与光的传播 方向所构成的平面称为振 动面。在传播方向 垂直的平面内,光矢量可能有各种各样的振 动状态,被称为 光的偏振态。假设光的矢量方 向是任意 的,且各方向上光矢量大小的时间 平均 值
2、是相等的,这种光称为自然光。假设光 矢量可以采取任何方向,但不同的方向其振 幅不同,某一方向振动的振幅最强, 而与该方向垂直的方向振动最弱, 那么称为局部偏振光。 假设光矢量的方向始终不变,只是其振幅随位相改变,光矢量的末端轨迹是一条直线,那么称 为线偏振光。当线偏振光通过某些透明物质例如糖溶液后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度v!称为旋光 度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体,还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。假设面对光源,使振动面顺时针旋转
3、的物质称为右旋物质;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度V 1与偏振 光通过溶液的长度丨和洛液的浓度 c成正比,即0 = acl 式中旋光度“购单位为“度 S偏振光通过溶液的长度I的单位为dm,溶液浓度 的单位为加o ?为该物质的比旋光率,它在数值上等于偏振光通过单位长度m单位浓度泸?的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度? ml ? dm-1 ? g-1山于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光祢都有影响,因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如血氐93心66? 5。,它说明在测量温度为 50°所用光源的波长为
4、5893 A时,该旋光物质的比旋光率为66.5 °假设某溶液的比旋光率,且测出溶液试管的长度I和旋光度可根据式1求出待测溶液的浓度,即通常溶液的浓度用100ml溶液中的溶质克数来表示,此时上式改写成就可以42心】;在 糖溶液 浓度已旋光仪的结构如图1图1旋光仪示意图1-光源:2-会聚透镜;3-滤色片:4-起偏镜;5-石英片:6-测试管;7检偏镜:8-望远镜物镜:9-刻度盘:10-明远镜目镜:11 刻度盘转动 P物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交,我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管, 因旋光溶液 的振动面的旋转, 视场变亮,为此调节
5、检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过的角度.即为待测溶液的旋光度舟图2 物质的旋光性测虽筒图山于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪LI镜中观察 到的视场分为三个局部,一般情况下,中间局部和两边局部的亮度不同。当转动检偏镜时,中间局部和两边局部将岀现明暗交替变化。图 15-3中列出四种典型(c)中间为亮区,两情况,即(a)中央为暗区,两边为亮区;(b)三分视界消失,视场较暗; 边为暗区;(d)三分视界消失,视场较亮。图6(a)三分视界消失中间为亮区两边为暗区失视场较亮视场较图3转动检偏镜时,目镜中视场
6、明暗变化A丄 丿山于在壳度不太强的情况下,人眼区分亮度微小差异的能力较大,所以常取图3 (b)所示的视场为参考视场。并将此时检偏镜的位置作为刻度盘的零点,故称该视场为零度视场。当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再次看到图3 (b)所示的视场,这个角度就是旋光度,它的数值可以山刻度盘和游标上读岀。【实验步骤】1. 溶液的配置使用天平配置一定浓度的标准溶液,溶液的浓度由各个小组自曲配置,测量后算出溶液的旋光度,待测洛液可山已测量过的标准洛液参加不定量的糖(葡萄 糖)或蒸镭水调制而成。2. 调整旋光仪
7、(1) 接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使(2) 调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场。3转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律,掌握零度视场的特123度左右左右左右点是测量旋于亡度的关键。零度视场即三分视界消失,三局部亮度相等,J比视场较暗4检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前,掌握双游标的读法,观察零度视场的位置与零位是否一致。假设不一致,说明仪器有零位误差,记下此时读数。重复测定零位误差三次,取其平均值。注意应在读数中减去有正负之分。3. 测定蔗糖溶液的比旋光率1实验室事先将制备好的标准溶液注满试管。将试管放入旋光仪卿槽中,转动刻側,班次观察到零度
8、视场时,读取° ,重复三次求出平均值? o算岀旋光度5 一。3将V 1、I、c代入式4,计算出标准溶液的比旋光率。并注意标明测量时所 用的波长和测量时的温度。试管长度1浓度C(g/i00m/)读数平均值度旋光度溶液比旋光率度? ml* d.1m ? gJ1234?测量蔗糖溶液的浓度将长度、性质和标准溶液相同、而溶液浓度未知的溶液试管,放入旋光仪中,测量其旋光度“。将测得的旋光度4、溶液试管长度I和前面测出的 比旋光率;代入式3,求出该溶液的浓度c。5?测量葡萄糖标准溶液及未知浓度溶液,方法及表格请参考步骤3和4。【实验数据】本实验所用试管长度 10.0cm零点误差为0实验室温度22.
9、50C葡萄糖:3g 葡萄糖 +30ml蒸僧水ABC左右左右左右5.355.155305.205.304.85测未知浓度的葡萄糖溶液时ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液:l? 5g蔗糖+50ml蒸憎水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80测量未知浓度的蔗糖溶液时ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知浓度的蔗糖溶液经过不同时间后其炫光角度的的变化经过时间ABC左右左右左右10分钟1.251.201.351.151.201.0020分钟1.201.201.201.401.251.1030分钟1.201
10、.100.901.051.201.30【数据处理】葡萄糖:由妇曲得冋A=da 葡=5.19/(3/30 * 10.0) =5.19o 未知溶液的濃度:c 未矢 fl=4)/a I =7.01/ (5.19*10) =0.135g/ml蔗糖:a 蔗糖=1.9/ (1八50* 10.0) =6.33o 未知蔗糖溶液的濃度:C 未知="/a 1=1." (6.33*10) =0.0190g/ml10 分鐘后:C未知=? /a i =1.19/ (6.33*10) =0.0188g/ml20 分鐘后:C 未知="/a i =1.225 (6.33*10) =0.0194g
11、/ml30 分鐘后:C 未知="/a i =1.125/ (6.33*10) =0.1266g/ml 【实验结论】通过旋光仪仪器我们可以检测出葡萄糖溶液的旋光度为5.190,蔗糖溶液 的旋光度为6.33。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时,当眩光液停放的时间越久 (曲于钠光灯发光发热 ) 时,通过旋光度 反推出来的溶液浓度越来越大,暨溶质的 溶解量越来越大。可推出物质的最大溶 解度与温度有光。【考前须知】1. 配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。2. 每一种溶液配制时不要超过 25ml。3. 溶液注满试管,旋上螺帽,两端不能有气泡,螺帽不宜太紧
12、,以免玻璃窗受力而发生双折射,引起误差。4. 注入溶液后,试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。5. 在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制,以保证其长度为确定值,使用要十分小心,以防损坏试管。6. 试管中溶液不应有沉淀,否那么应更换溶液。每次调换溶液,试管应清洁先用蒸憎水荡涤试管,然后再用少许将要测试的溶液荡涤,并同上法操作。7. 实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净 ! 并将糖 归置于防潮柜中。【思考题】1. 测量糖溶液浓度的根本原理?答:由对于某一眩光溶液,当入射光的波长给定时,旋光度与偏振光通过溶液的长度I和溶液的浓度C成正比,暨O= a cl所以只要知道溶液的比眩光率, 且测出溶液试管的长度 I 和旋光度“即可计 算出糖的浓度。2.
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