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文档简介
1、材料成型与控制工程专业材料科学基础实验指导书安徽工程科技学院材料教研室二00四年十二月实验一 金相试样的制备一、实验目的1、学习金相试样的制备过程;2、掌握金相试样制备的方法。二、实验方法金相试样是用来在显微镜下进行分析、研究的样品,所以对样品的观观察面光洁度要求较高,要求达到镜面一样光亮,无一点划痕。金相显微试样的制备过程包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等工艺。下面分别加以简要说明。1、取样显微试样的选择应根据研究的目的,取其具有代表性的部位。例如在检验和分析失效零件的损坏原因时,除了在损坏部位取样外,还需要在距破坏处较远的部位截取试样以便比较;在研究金属铸件组织时,由于存在偏析现象,必须从
2、表面层到中心同时取样进行观察;对于轧制和锻造材料则应同时截取横向(垂直轧制方向)及纵向(平行轧制方向)的金相试样,以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况;对于一般热处理后的零件,由于金相组织比较均匀,试样的截取可在任一截面进行。确定好部位后就可截下试样,试样的尺寸通常采用直径1215mm,高1215mm的圆柱体或边长1215mm的方形试样,如图11所示。试样的截取方法视材料的性质不同而异,软的金属可用手锯或锯床切割,硬而脆的材料(如白口铸铁)则可用锤击打下,对极硬的材料(如淬火钢)则可采用砂轮片切割或电脉冲加工。不论采用那种方法,在切取过程中均不宜使试样的温度过于升高,以免引起金属组织
3、的变化,影响分析结果。2、镶嵌若试样的尺寸太小(如金属丝、薄片等)时,直接用手来磨制很困难,需要使用试样夹或利用样品镶嵌机,把试样镶嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉、聚乙烯及聚合树脂、牙托粉与牙托水的混合物)中,如图12所示。3、磨制试样的磨制一般分粗磨和细磨两道工序。 (1)粗磨:粗磨的目的是为了获得一个平整的表面。钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行,但在磨制时应注意:试样对砂轮的压力不宜过大,否则会在试样表面形成很深的磨痕,增加精磨和抛光的困难;要随时用水冷却试样,以免受热引起组织变化;试样边缘的棱角若无的困难;要随时用水冷却试样,以免受热引起组织变化;试样边缘的棱角若无保留必要,可进行倒
4、角,以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光布,甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。(2)细磨:经粗磨后试样表面虽较平整,但还存在有较深的磨痕,如图13所示。细磨的目的就是为了消除这些磨痕,以得到平整而光滑的磨面,为下一步的抛光作好准备。将粗磨好的试样用水冲洗干净后就开始进行细磨,细磨是在一套粗细趁程度不同的金相砂纸上,由粗到细依次顺序进行。细磨时将砂纸平放在玻璃板上,手指紧握试样,并使磨面朝下,均匀用力向推行。在回程时,应提起试样不与砂纸接触,以保证磨面平整而不产生弧度。每更换一号砂纸时,须将试样的研磨方向调转,即与上一道磨痕方向垂直,直到将上一号砂纸所产生的磨痕全部消除为止。为了加快磨制速度,除手工磨
5、制外,还可以将不同型号的砂纸贴在带有旋转圆盘的预磨机上,实现机械磨制。4、抛光细磨后的试样还需进一步抛光。抛光的目的是去除细磨时留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。金相试样的抛光方法一般可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光三种(1)机械抛光:在专用的抛光机上进行。抛光机主要由电动机和抛光圆盘组成,抛光盘转速为300500rad/min。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴入抛光液。抛光液通常采用AL2O3、MgO或Cr2O3等细粉末在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉与磨面间产生相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上,并沿盘的边缘到中心不
6、断作径向往复运动。抛光时间一般为26min。抛光结束后,试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。(2)电解抛光:是利用阳极腐蚀使试样表面变得平滑光亮的一种方法。将试样浸入电解液中作为阳极,用铝片或不锈钢片作阳极,使试样与阴极之间保持一定距离(2030mm),接通直流电源。当电流密度足够时,试样磨面即由于电化学作用而发生选择性溶解,从而获得光滑平整的表面。这种方法的优点是速度快,只产生纯化学的溶解作用而无机械力的影响,因此可避免在机械抛光时可能引起的表层金属的塑性变形,从而能更确切地显示真实的金相组织。但电解抛光操作时工艺规程不易控制,如电解液选择不当会达到不到理想的效果。(3)化学抛光:其实质
7、与电解抛光相类似,也是一个表层溶解的过程。它是将化学试剂涂在试样表面上约几秒至几分钟,依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解,从而得到光滑平整的表面。5浸蚀经抛光后的试样若直接放在显微镜下观察,只能看到一片亮光,除某些非金属夹杂物(如MnS及石墨等)外,无法辨别出各种组成物及其形态特征。必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”,才能清楚地显示出显微组织的真实情况。钢铁材料最常用的浸蚀剂为35硝酸酒精溶液或4苦味酸酒精溶液。最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。其主要原理是利用浸蚀剂对试样表面的化学溶解作用或电化学作用(即微电池原理)来显示组织。对于纯金属或单相合金来说,浸蚀是一个纯化学溶解过程。由于
8、金属及合金的晶界上原子排列混乱,并有较高能量,故晶界处容易被浸蚀而呈现凹沟,如图14所示,同时由于每个晶粒原子排列的位向不同,表面溶解速度也不一样,因此试样被浸蚀后会呈现轻微的凹凸不平,在垂直光线的照射下将显示出明暗不同的晶粒。对于两相以上的合金而言,浸蚀主要是一个电化学腐蚀的过程。由于各组成相具有不同的电极电位,试样浸入浸蚀剂中就在两相之间形成无数对“微电池”。具有负电位的一相成为阳极,被迅速溶入浸蚀剂中形成凹洼,具有正电位的另一相则为阴极,在正常电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照射到凹凸不平的试样表面时,由于各处对光线的反射程度不同,在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成相,如图
9、14所示。浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中,或用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面。浸蚀时间要适中,一般试样磨面发暗时可停止浸蚀,如果浸蚀不足可重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用水冲洗,接着用酒精冲洗,最后用吹风机吹干。这样制得得金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。三、实验报告要求1每人制备一块金相试样,要电解抛光、机械抛光混合使用,或化学抛光、机械抛光混合应用。2简述电解抛光的原理和过程。实验二 金相显微镜的构造及使用一、实验目的1、了解金相显微镜的原理及构造;2、熟悉金相显微镜的使用方法。二、显微镜的种类普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若按用途的不同来分,还有各类特种显微镜,如偏光
10、显微镜、相衬显微镜、干涉显微镜及高温、低温显微镜等。台式显微镜主要由一镜筒(包括上装目镜和下配物镜)、镜体(包括座架和调焦装置)、光源系统(包括光源、灯座及垂直照明器)和样品台四部分组成。台式显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,多用钨丝灯泡作光源,分直立式光程和倒立式光程两种。图21为上海光学仪器厂生产的4XA型台式显微镜。1.滚花螺钉;2.照明灯座;3.电源开关;4.孔径光阑;5.视域光阑;6.视域光阑调整螺钉;7.目镜筒锁紧螺钉;8.目镜筒;9.目镜;10.载物台;11.载物台固定螺丝孔;12.物镜;13.物镜转换器;14.显微镜支架;15.粗调轮;16.微调轮立式金相显微镜是按倒立
11、式光程设计的,并带有垂直方向的投影摄影箱。与台式显微镜相比,立式显微镜具有附件多、使用性能广泛,可做明视场、暗视场、偏光观察与摄影等。图22a为国产XJL02型立式显微镜外形。大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、照明系统和照相系统三部分组成,并配有暗箱、偏光、相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件,设计较为完善,具有优良的观察和摄影像质。图22b为国产XJG05型卧式金相显微镜。三、显微镜的成像原理众所周知,放大镜是最简单的一种光学仪器,它实际上是一块会聚透镜(凸透镜),利用它可以将物体放大。其成像光学原理如图2-3所示。当物体置于透
12、镜焦距f以外时,得到倒立的放大实像AB如图2-3(a),它的位置在2倍焦距长度以外。如果将物体AB放在透镜焦距之内,就可看到一个放大了的正虚像AB如图2-3(b),映像的长度与物体长度之比(AB/AB)就是放大镜的放大倍率也就是放大率。由于放大镜到物体之间的距离a近似地等于透镜焦距 (af),而放大镜到像间的距离b近似地相当于人眼的明视距离(250mm),故放大镜的放大倍数为:由上式可知,透镜的焦距f越短,则放大镜的放大倍数越大。一般采用的放大镜焦距在10100mm范围内,因而放大倍数在2.525之间。进一步提高放大倍数,将会由于透镜焦距缩短和表面曲率过分增大而使形成的映像变得模糊不清。为了得
13、到更高的放大倍数,就要采用显微镜,显微镜可以使放大倍数达到15002000倍。显微镜不像放大镜那样由单个透镜组成,而是由两组透镜组成。靠近所观察物体的透镜叫做物镜,而靠近眼睛的透镜叫做目镜。借助物镜与目镜的两次放大,就能将物体放大到很高的倍数(402000倍)。见图24所示是在显微镜中得到的放大物像的光学原理图。被观察的物体放在物镜之前距其焦距略远一些位置,由物体反射的光线穿过物镜,经折射后得到一个放大了的倒立实像AB,再经目镜将实像AB放大成倒立虚像AB,这就是我们在显微镜下研究实物时所观察到的经过二次放大后的物像。在显微镜设计时,让目镜的焦点位置与物镜放大所成的实像位置接近,并使最终倒立虚
14、像在距眼睛250mm(约等于人眼的正常明视距离)处成像,这样就可以看得最为清晰。显微镜质量得好坏,主要取决于:放大倍数;透镜的质量;显微镜的分辨能力。四、显微镜的放大倍数显微镜包括两组透镜物镜和目镜。物镜的放大倍数可由下式得出,即式中 显微镜的光学筒长度(即物镜后焦点与目镜前焦点的距离); 物镜焦距而AB经目镜放大后的放大倍数则可由公式计算:式中 明视距离(250 mm); 目镜焦距。显微镜的总放大倍数应为物镜与目镜放大倍数的乘积,即:显微镜主要放大倍数通过物镜来保证,物镜最高放大倍数可达100倍,目镜的放大倍数可达25倍。放大倍数用符号表示,例如物镜的放大倍数为40,目镜的放大倍数为10,则
15、显微镜的放大倍数为4010400。放大倍数均分别标注在物镜与目镜的镜筒上。在使用显微镜观察物体时,应根据其组织的粗细情况,选择适当的放大倍数。以细节部分观察清晰为准,不要盲目追求过高的放大倍数。因为放大倍数与透镜的焦距有关,放大倍数越大,焦距必须越小,结果会带来许多缺陷,同时所看到的物体区域也越小。五、透镜成像的质量单个透镜在成像过程中,由于几何光学条件的限制,映像会变得模糊不清或发生畸变,这种缺陷称为像差。像差主要包括球面像差和色像差。像差的产生降低了光学仪器的精确性。球面像差的产生时由于透镜的表面呈球曲形,通过透镜中心及边缘的光线折射后不能交于一点如图25(a)所示,而变成几个交点呈前后分
16、布;来自透镜边缘的光线靠近透镜交集,而靠近透镜中心的光线则交集在较远的位置,这样得到的映像显然是不清晰的。球面像差的程度与光通过透镜的面积有关。光圈放得越大,则光线通过透镜的面积越球大,球面像差就越严重;反之,缩小光圈,限制边缘光线射入,使通过透镜的光线只有中心的一部分,则可减小球面像差。但是光圈太小,也会影响成像的清晰度。校正透镜差的方法是采用多片透镜组成透镜组,即将凸透镜和凹透镜组合在一起(称为复合透镜),由于这两种透镜有着性质相反的球面差,因此可以相互抵消。色像差的产生是由于组成的光线由各种不同波长的光线在穿过透镜时折射率不同,其中紫色光线波长最短,折射率最大,在离透镜最近处成像;红色光
17、线的波长最长,折射率最小,在离透镜最远处成像;其余的黄、绿、蓝等有色光线则在它们之间成像。这些光在平面上成的像不能集中于一点,而呈现带有彩色边缘的光环如图25(b)所示。色像差的存在也会降低透镜成像的清晰度,应予以校正。通常采用单色光源(或加滤光片)。显微镜的放大作用主要取决于物镜,物镜质量的好坏直接影响显微镜映像的质量,所以对物镜的校正是很重要的。物镜的类型,根据对透镜球面像差和色像差的校正程度不同而分为消色差物镜、复消色差物镜和半复消色差物镜等。目镜也是显微镜的主要组成部分,它的主要作用是将由物镜放大所得的实像再度放大,因此它的质量将最后影响到物像的质量,按照目镜的构造型式,一般可分为普通
18、目镜、补偿目镜和测微目镜等。普通目镜其映像未被校正,应与消色差物镜配合使用。补偿目镜须与复消色差物镜或半消色差物镜配合使用,以抵消这些物镜的残余色像差。六、显微镜的分辨能力显微镜的分辨能力是由物镜决定。它是指显微镜对于试样上最细微部分所能获得清晰映像的能力,通常用可以辨别物体上两点间的最小距离d来表示。被分辨的距离越短,表示显微镜的分辨能力越高。显微镜的分辨能力可由下式求得: 式中 入射光源的波长; 物镜的数值孔径,表示物镜的聚光能力。可以看出,波长越短,数值孔径越大,分辨能力就越高,在显微镜中就能看到最细微的部分。数值孔径可用下列公式求出:式中 物镜与物体间介质的折射率; 通过物镜边缘的光线
19、与物镜轴线所成的角度见图26。一般物镜与物体间的介质是空气,光线在空气中的折射率,若一物镜的角孔径为60,则其数值孔径为:若在物镜与试样之间滴入一种松柏油(),则其数值孔径为:这样就增大了物镜的数值孔径。物镜在设计和使用中指定以空气为介质的称为“干系物镜”(或干物镜),以油为介质的称为“油浸系物镜”(或油物镜)。从见图26可以看出,油镜具有较高的数值孔径,因为当光线沿光轴方向射向试样时,试样的反射光透过油进入到物镜的光线比透过空气进入的多,使物镜的聚光能力增强,从而提高了物镜的分辨能力。物镜的数值孔径与放大倍数一起刻在镜头外壳上,例如镜头上刻有10/0.25或在40的下面刻有0.65等数字,这
20、里“0.25”或“0.65”等数字即表示物镜的数值孔径。高倍物镜通常都为油浸系,油镜头用“油”或(Oil),或外壳涂一黑圈来表示。七、金相显微镜的构造和使用1、显微镜的构造金相显微镜通常由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附有摄影装置。现以4XA型台式显微镜为例加以说明。仪器的光路系统见图27所示,灯源1的灯丝经集光镜2与反光镜3成像在孔径光阑4上,接着由照明辅助透镜5、7,辅助物镜9成像在物镜10的后焦面附近,然后经物镜以近于平行的光束照明试样,视场光阑6位于照明辅助透镜7的焦面上,经辅助物镜9和物镜10成像在试样面11上,试样11的反射光经物镜10和辅助物镜9以平行光束
21、射向半透反光镜8,后由辅助物镜12,棱镜13,双筒棱镜组14,成像在目镜15的前焦面上,最后以平行光束射向人眼供观察。1.灯源;2.集光镜;3.反光镜;4.孔径光阑;5、7.照明辅助透镜;6.视场光阑;8.半透反光镜;9、12.辅助透镜;10.物镜;11. 试样; 10.物镜; 13.棱镜;14.双筒棱镜组;15.目镜2、操作方法(按图21)接通光源,旋转拨盘(3)开亮灯源,在孔径光阑(4)处观察灯丝成像状况,若灯丝左右位置有偏差,则旋松滚花螺钉(1),转动照明灯座(2)(不必从仪器中卸下照明灯组),校正灯丝左右位置偏差后固定滚花螺钉,若灯丝前后位置不正确,则需在底座后盖板逆时针旋转取下照明灯
22、组,将灯泡上下拉动,以改变灯丝上下位置,使灯丝居中。若灯泡用久损坏需调换新灯泡,则从后盖板取下照明灯泡,参照上述方法安装新灯泡。调节可变电位器拨盘(3)可连续改变光源亮度。将物镜(12)安装在转换器(13)上。在双筒目镜(8)镜管口中插入10目镜(9)转动粗调手轮(15)及微调手轮(16)进行调焦,直到所观察的像清晰为止。旋转视场光阑的滚花圈(5),使光阑缩小直至视场中出现比目镜视场光阑略小的可变光阑像,转动滚花螺丝(6),使视场光阑居中,再放大可变视场光阑像,使目镜的视场光阑内切于可变视场光阑像。在双筒目镜(8)中抽去目镜(9)可直接用肉眼观察到物镜的孔径光阑(圆形通光孔),旋转孔径光阑(4
23、)的滚花圈,使光阑缩小,直至目镜能观察到多边形的可变孔径光阑像,使可变孔径光阑像略小于物镜的孔径光阑。如图28所示。图28中,a为不正确的调节,可变孔径光阑太小,影响仪器的分辨能力;b 为正确的调节,可变孔径光阑直径约为物镜孔径光阑直径的3/4左右。此时,成像的对比度较好且仪器的分辨能力较高;c为不正确的调节,可变孔径光阑过大,使成像的对比度急剧下降,仪器的实际分辨能力也随之迅速降低。为了达到最佳的使用效率,每个物镜均作上使调整。将目镜(9)再插入双筒目镜管中即可进行正常的观察。对照明均匀性要求较高的场合,可在孔径光阑(4)处安置一块磨砂玻璃。为了减少油镜观察时像的跳动现象,仪器尽可能安放在远
24、离震源的地方,或采取适当的防震措施。如果使用油浸系物镜,则可在物镜的前透镜上滴一点松柏油,也可以将松柏油直接滴在试样上。油镜头用后应立即用棉花沾取二甲苯溶液擦净,再用擦镜纸擦干。八、显微镜使用注意事项1、操作时必须特别细心,不能有任何剧烈的动作。光学系统不允许自行拆卸。2、显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面严禁手指直接接触,若镜头中落有灰尘,可用镜头纸或软毛刷轻轻擦拭。3、显微镜的灯泡(68V)插头,切勿直接插在220V的电源插座上,应当插在变压器上,否则灯泡立即烧坏。观察结束后及时关闭电源。4、在旋转粗调(或微调)手轮时动作要慢,碰到某种阻碍时应立即停止操作。报告指导教师查找原因,不得用力强行转
25、动,否则会损坏机件。实验三 二元及三元合金显微组织分析一、实验目的1、学会运用二元合金相图和三元合金相图(投影图)分析合元金的结晶过程及其平衡组织;2、掌握二元共晶型相图中的典型组织及其特征,并了解非平衡状态下的组织特征;3、了解Pb-Sn-Bi三元合金系的几种典型组织,熟悉初生相、两相共晶及三相共晶的组织特征。二、实验原理 研究合金的显微组织,常根据该合金系的相图,分析其结晶过程,以得知合金经缓慢冷却后应具有的显微组织,进而对显微组织中各组成物的形态、大小、数量和分布等特征进行观察和分析,从而掌握该合金典型组织的特征。1、二元合金二元合金具有共晶转变特征的状态图称作共晶状态图,如Pb-Sn,
26、Pb-Sb,Al-Si,Al-Cu, Zn-Mg等二元系合金的状态图。下面以Pb-Sn系合金(参见图3-1)为例分析其边际固溶体、共晶、亚共晶和过共晶等不同成分合金的结晶过程及结晶后所形成组织的特征。(1)含Sn量小于19%的边际固溶体合金,由图3-1可见,含Sn量为10%的合金I缓慢冷却到液相线tAE上1点时,从液相中开始结晶出固溶体。随着温度降低,固溶体的量不断增加,而液相的量则不断减少,两相的成分分别沿固相线taM和液相线tAE变化。当合金冷却到固相线2点时,全部结晶成固溶体。 继续冷却,合金的温度处在单相区内,不发生变化,只有温度下降到固溶线上3点以下时,由于Sn在中的固溶度下降,剩余
27、Sn会以固溶体的形式从固溶体中析出。这时和两相的成分随温度降低分别沿MF和NG固溶线变化。这种从固溶体中析出的固溶体称为次生固溶体,并以1 表示。一般合金的次生相常呈粒状或小条状分布在固溶体的晶界或晶内。含10% Sn的 Pb-Sn合金的显微组织,经4%的硝酸酒精侵蚀后黑色基体为,白色颗粒为1。(2)共晶合金 含61.9% Pb-Sn合金为共晶合金(见图3-1)。它从液态缓慢冷却时,在共晶温度tE发生共晶转变,既:LE M+N这一过程在tE温度下进行,到液相完全消失为止。所得到的共晶组织由M和N两种固溶体组成。它们的相对量可用杠杆定律计算:MN=1M=54.6%继续冷却时,将从和中分别析出次生
28、相1和1。由于从共晶组织中析出次生相常与共晶组织中的同类相混在一起,因此,在显微镜下很难分辨。不同合金系的共晶组织形态各异,Pb-Sn合金的共晶组织为层片状,此外还有树枝状、针状、棒状(条状或纤维状)、球状和螺旋状等。(3)亚共晶和过共晶合金,成分位于共晶线上共晶点左侧或右侧的合金(见图3-1)分别称为亚共晶合金和过共晶合金。下面以含30%Sn的Pb-Sn的合金为例进行分析。合金在液相线和固相线12点之间缓慢冷却时,不断从液相中结晶出固溶体。随着温度的降低,液相成分沿tAE 线变化并逐渐趋向于E点;的成分沿固相线tAM变化并逐渐趋向于M点。当温度降到共晶温度2点时,相和剩余液相的成分分别达到M
29、点和E点。这时,成分为E点的液相发生共晶转变,即LE M +N直到剩余液相全部转变为共晶组织为止。此时亚共晶合金组织由先共晶和共晶(+)组成。在共晶温度以下继续冷却过程中,将分别从和相中析出1和1。在显微镜下,除了从先共晶晶内或晶界上析出的1有可能观察到外,共晶组织中析出的1和1一般不易辨认。含40%Sn的Pb-Sn亚共晶组织。经4%的硝酸酒精侵蚀后黑色树枝是先共晶固溶体;黑白相间分布的是(+)共晶,晶粒内的白色颗粒为1。先共晶相(或称初生相)由于在结晶时周围均是液体,不受什么约束,一般多呈树枝状,此外还有边缘圆滑的卵状、多边体、块状等形状。过共晶合金的结晶过程与亚共晶相似,所不同的是先共晶相
30、不是,而是固溶体。结晶后的组织由初生相和共晶(+)组成。含80%Sn的Pb-Sn合金的显微组织,经4%的硝酸酒精侵蚀后亮白卵形组织为初生相,黑白相间分布的为(+)共晶组织。靠近M点和N点成分的合金,由于初生相较多,共晶转变时组织中与初生相相同的相会依附于初生相成长,另一相则被排挤到晶界上,失去了共晶组织的形态特征,这种现象称为离异共晶。亚共晶和过共晶合金快冷时,初生相数量减少;共晶的实际成分偏离原共晶点,形成伪共晶组织。成分靠近共晶点的合金,快冷时甚至来不及析出初生相即发生共晶反应,得到全部伪共晶组织。实验证明,快冷所得共晶组织比慢冷的细密。2.三元合金 三元相图是研究三元合金成分、组织和性能
31、之间关系的理论依据。利用三元相图的投影图可分析合金的结晶过程,并得知合金应具有的显微组织。本实验以Pb-Sn-Bi三元合金为例,分析合金的结晶过程,并观察其显微组织特征。图3-2是Pb-Sn-Bi三元合金液相面等温线投影图,P点为包晶点,ET为共晶点,为以Pb-Bi化合物为基的固溶体。Pb-Sn-Bi三元相图是一个具有四相包晶转变和四相共晶转变的复杂相图。对于ETE2AE3CET范围合金可看成是一个具有四相共晶转变的相图,固可利用液相面等温线投影图来分析合金的结晶过程。例如:1合金含60%Bi,8%Sn,32%Pb,在浓度三角形中的位置如图3-3所示。由图可知,当温度低于140时,由液体中析出
32、初生相Bi。随温度下降,初生相Bi量不断增多,而液体量减少,液体中含Bi量同样不断降低。当温度降至110时,液体成分达到三相共晶线上n点的成分,开始三相共晶转变,生成(+Bi)。随温度不断降低,(+Bi)量不断增加,此时液体成分沿E2ET线变化。当温度降到99.5时,液相成分为ET点的成分,此时开始四相共晶转变,生成(+Bi+Sn),直至液体耗尽为止结晶全部完成,其最终组织为初生相+(+Bi)共晶+(+Bi+Sn)共晶。组织组成物相对量的计算如下: 初生相 Bi%= (+Bi+Sn)%= (+Bi)%=100%Bi%(+Bi+Sn)%三、实验方法指导1、实验内容及步骤每组领取一套Pb-Sn合金
33、试样和一套Pb+Sn+ Bi合金试样。Pb-Sn合金试样成分与工艺条件是:(1)60%Pb-40%Sn合金 平衡态结晶(2)60%Pb-40%Sn合金 非平衡结晶(3)38%Pb-62%Sn合金 平衡态结晶(4)20%Pb-80%Sn合金 平衡态结晶(5)20%Pb-80%Sn合金 非平衡结晶(6)5%Pb-95%Sn合金 平衡态结晶 Pb-Sn- Bi 合金试样成分、组织见下表 表3-1 三元合金组织观察试样表序号成分()组织BiSnPb(7)60832Bi+(+Bi)+(+Bi+Sn)(8)702010Bi+(Sn+Bi)+(+ Sn + Bi)(9)503515Sn+(Sn+Bi)+(+
34、 Sn + Bi)(10)641323Bi+(+ Sn + Bi)先根据合金成分找到其在相图或投影图中的位置,分析各合金的结晶过程和预期得到的组织,然后观察金相试样并画出组织示意图。在观察非平衡结晶组织时,应注意其与平衡组织的差别。2、 实验所用的设备及材料(1)金相显微镜;(2)二元和三元合金样品。四、实验报告要求(1)实验的目的和内容。(2)画出各合金的典型组织示意图,并注明相应的组织组成物。(3)对Pb-Sn合金,分析亚共晶、共晶和过共晶合金组织的区别,对比同一成分合金平衡与非平衡结晶的组织,说明工艺条件变化对显微组织的影响,并分析初生相、次生相、共晶、离异共晶的组织特征及形成条件。(4
35、)对Pb-Sn- Bi合金,标出四种合金在投影图上的位置并分析其结晶过程,分析三元合金初生相,两相共晶组织和三相共晶组织的特征。实验四 铁碳合金平衡组织观察一、实验目的1、观察和识别铁碳合金(碳素钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织特征;2、了解铁碳合金成分(含碳量)对铁碳合金显微组织的影响,从而加深理解成分、组织、性能之间的关系。二、实验内容简述FeFe3C状态图是研究铁碳合金组织与成分关系的重要工具,了解和掌握FeFe3C状态图,对于制定碳钢材料的各种加工工艺有着很重要的指导意义。所谓平衡状态的显微组织,是指合金在极缓慢的条件下冷却到室温所得到的组织。铁碳合金的平衡组织,主要是指碳钢和白口
36、铸铁缓慢冷却到室温得到的组织,它们是(特别是碳钢)工业上应用最广泛的金属材料,它们性能与显微组织有着密切的关系。从FeFe3C状态图可以看出,所有的碳钢和白口铸铁的平衡组织都是铁素体(F)、渗碳体(Fe3C)这两个基本相组成。但是由于含碳量不同,结晶条件的差异,铁素体和渗碳体的相对含量、形态、晶粒大小及分布状况不同,因此呈现各种不同特征的组织形态。根据FeFe3C状态图,组成FeFe3C合金的基本组织有以下几种; 1、铁素体(F):C%0.02%的铁碳合金通常称为工业纯铁,它是由铁素体(F)组成。铁素体是碳在-Fe中的固溶体,具有体心立方晶格,其硬度较底(HB80120),但塑性、韧性很好。经
37、3%5%的硝酸酒精浸蚀,铁素体呈白色不规则的等轴晶粒,其中的黑色线条的晶界。随着含碳量的升高,铁素体逐渐减少,铁素体较多时呈块状。当含碳量接近共析成分时呈断续网状,分布在珠光体周围。2、渗碳体(Fe3C):含碳量为6.69%,是铁与碳形成的化合物,硬而脆(HB800以上),强度和塑性很差。经3%5%的硝酸酒精浸蚀呈白亮色,若用苦味酸钠水溶液侵蚀则被染成黑褐色。渗碳体有三种形态;一次渗碳体是从液体中直接析出的,呈长条状;二次渗碳体是从奥氏体中析出的,当奥氏体(A)转变成珠光体(P)时,它呈网状分布在珠光体周围。三次渗碳体是从铁素体中析出的,量不多,通常呈不连续薄片状存在于铁素体晶界处。3、珠光体
38、(P):含量为0.77%,是铁素体和渗碳体的共析混合物,是双相结构组织。在一般退火情况下,珠光体是铁素体和渗碳体交替分布形成的层片状组织。经3%5%的硝酸酒精浸蚀后,铁素体相和渗碳体相均为白亮的片层,其相界为黑线条。在不同的放大倍数下观察,可以看到不同特征的珠光体组织。在高倍(600倍以上)观察时,珠光体由白亮的宽条铁素体和白亮的笮条渗碳体组成相界是黑色线条。在中倍(400倍左右)观察时,由于放大倍数较低,显微镜的鉴别能力小于渗碳体片层厚度 将渗碳体和铁素体的相界看成一条黑色线条,实际上这条黑线包括一片渗碳体和两相界。 在低倍(200倍以下)观察时,由于放大倍数更低,显微镜的鉴别能力低得连较宽
39、的铁素体片层也分不开来了,珠光体就成为黑块组织。4、莱氏体(Ld),是含量为4.3%的共晶白口铸铁缓冷到室温的产物,在1148时它是有奥氏体和渗碳体组成的共晶体。继续冷却时由奥氏体析出二次渗碳体,在727以下奥氏体转变为珠光体。经3%5%的硝酸酒精浸蚀,莱氏体黑点状珠光体分布在白亮的渗碳体基体上(渗碳体基体包括二次渗碳体和共晶渗碳体,它连在一起分不开)。 莱氏体硬而脆,HB可达700,一般存在含碳量大于2.11%的白口铸铁中和某些高碳合金钢中。三、几种钢的组织特征1、亚共析钢含碳量在0.02%0.77%之间。经3%5%的硝酸酒精侵蚀后,其组织为白亮的铁素体黑白层相间的珠光体。亚共析钢随着含碳量
40、的增加铁素体逐渐减少,珠光体逐渐增加。当含碳量增加到0.77%时成为共析钢。铁素体和珠光体的含量可由杠杆定律求得。反之,估计出各组织组成物所占面积的百分数,可以近似计算出钢的含碳量。2、共析钢含碳量为0.77%,是由100%的珠光体组成。经3%5%的硝酸酒精浸蚀后,其组织为黑白相间的片层结构。3、过共析钢含碳量为0.77%2.11%,显微组织为珠光体和二次渗碳体。经3%5%的硝酸酒精浸蚀,二次渗碳体形成白亮的断续网状分布在黑白相间的珠光体周围,随着含碳量的增加,二次渗碳体网越来越完整,越来越粗。4、亚共晶白口铸铁含碳量为2.11%4.3%,经3%5%的硝酸酒精浸蚀后,其组织为树枝状的珠光体、白
41、亮的二次渗碳体和斑点状莱氏体。含碳量越接近4.3%,珠光体越少,莱氏体越多。5、共晶白口铸铁含碳量为4.3%,显微组织为100%的莱氏体。6、过共晶白口铸铁含碳量为4.3%6.69%,经3%5%的硝酸酒精浸蚀后,其组织是在斑点状莱氏体的基体上分布着白亮条状一次渗碳体。四、实验设备及材料1、4XA型金显镜;2、XJL02A型金显镜;3、实验材料;实验所用的材料见(表41)中的金相样品。五、实验报告要求1、观察(表)中所列样品的显微组织,并根据铁碳平衡图分析组织的形成过程。2、画出所观察金相样品的显微组织示意图,并在图中标出组织,在图下标出:材料名称、处理状态、显微组织、放大倍数、浸蚀剂。3、根据
42、观察的组织,说明含碳量对铁碳合金的组织和性能影响的规律。4、本次实验的体会。表试样号、成分、显微组织和侵蚀条件试样号样品名称状态显微组织侵蚀剂11工业纯铁退火铁素体3%硝酸酒精溶液120.02%碳钢退火铁素体和珠光体3%硝酸酒精溶液130.45%碳钢退火铁素体和珠光体3%硝酸酒精溶液140.80%碳钢退火珠光体3%硝酸酒精溶液151.20%碳钢退火珠光体和网状渗碳体3%硝酸酒精溶液161.20%碳钢退火珠光体和网状渗碳体苦味酸钠水溶液17亚共晶白口铸铁铸造珠光体、二次渗碳体和莱氏体3%硝酸酒精溶液18共晶白口铸铁铸造莱氏体3%硝酸酒精溶液19过共晶白口铸铁铸造一次渗碳体和莱氏体3%硝酸酒精溶液
43、实验五 金相显微摄影一、实验目的1、了解金相显微摄影的基本过程;2、初步掌握利用视频摄像头进行金相显微摄影的方法。二、实验概述在材料研究和零件失效分析中通常使用金相显微镜或电子显微镜。随着电子技术和计算机技术的不断发展,一种新的显微分析仪器视频显微分析仪已经在科研和工程实际中得到了应用。视频显微分析仪主要由摄像头、采集卡、计算机及电源组成。用相关的软件进行参数设置和数据采集,形成图像。主要用于零件断口分析、显微组织分析和小型物品的实物照相。本实验利用WVCP220N,CCTV视频摄像头。将其安装在已改装得XJL02A型金相显微镜的垂直镜筒上,拧紧固定螺钉。选择合适的目镜和物镜,应用金相显微镜的
44、使用方法操作。通过视频摄像头、采集卡、计算机、金相显微及电源组成来进行金相显微摄影,获取金相照片。调节方便迅速,图像便于存储和网络传输。三、实验操作方法1、安装WVCP220N,CCTV视频摄像头,拧紧固定螺钉。2、打开电源、计算机和计算机中的相关软件。3、将制备好的金相样品,放到金相显微载物台上的适当位置。4、选择适当的放大倍数观察,并沿X,Y方向移动载物台,改变观察视场。将组织调整清楚。5、旋转摄影转换装置,进行金相摄影。6、打开显示器屏幕上的检测控制钮,显示器屏幕上出现一个PV233功能面板,点击面板上的TV。7、在显示器屏幕上又出现一个PV233功能视窗。用金相显微镜粗调搜索现场,找到
45、需要观察的图像,然后进行微调,图像调整清楚。8、在PV233功能视窗中找到合适的图像后,点击视频窗口上的照相机进行摄像。9、键入欲存图像的文件名,将图像保存。10、退出软件,关闭电源。四、实验设备及材料1、4XA金相显微镜及XJL02A金相显微镜;2、计算机、打印机、高光打印纸;3、20钢、45钢、T8钢、T12钢及平衡状态白口铸铁的金相样品五、实验报告要求1、简述金相显微摄影的操作方法。2、实验结果分析。3、在金相照片下面标出材料名称、热处理状态、浸蚀剂、金相组织及放大倍数。4、编辑排版金相照片及打印。附录;显微摄影与暗室技术一、实验目的(1)初步了解金相显微摄影的原理和操作;(2)初步掌握
46、底片冲洗和印相的暗室技术。二实验概述经显微分析后,可用显微摄影的方法把所需要的典型组织拍摄下来供研究或保存用,将这种经过显微放大的组织拍摄下来的过程称为显微摄影。一张好的金相照片,不但要求有一定的反差,而且要求由深浅浓淡的各级层次来显示组织中各种不同的组成物。显微摄影的质量主要取决于金相样品制备的质量,摄影感光材料的正确选择,显微镜的正确调节,摄影时的正确曝光以及暗室工作水平等五个方面。下面主要介绍显微摄影中金相样品的制备,底片的曝光,显微摄影的操作,底片冲洗及印相过程。1、金相样品的制备金相显微摄影样品制备的质量比一般仅作观察的样品的质量要求更高,样品表面必须平坦,无显著的磨痕、凹陷、污点、
47、拖尾以及紊乱的金属层。样品的浸蚀不宜过重,底倍摄影时浸蚀得要深一些,高倍摄影时应浅一些。如果试样经过一次浸蚀,发现反差太小,浸蚀太浅,则不应直接再去浸蚀,而应经重新抛光后再浸蚀,浸蚀时间酌情延长。浸蚀后的试样应立即进行摄影,否则存放也会引起试样表面污损或减少反差。2、摄影底片的选择3、底片的曝光显微摄影的成败与曝光有密切关系。曝光时首先要确定正确的曝光时间,而曝光时间与光源强弱、滤色片的颜色、组织特征及亮度等因素有关。例如组织很光亮而且鲜明的单相晶粒就要比片层的珠光体、屈氏体的曝光时间短些。根据一般使用经验,在小型显微镜上用型显微摄影机摄影时,选用GB210全色胶片,光源电压为8伏,光圈在35
48、格,用8物镜,放大100左右,60圆片光亮,拍摄磨面如铸铁的石墨,曝光时间为23秒;淡灰磨面如钢的调质组织,曝光时间为45秒;深兰和黑色磨面如钢淬火回火组织,曝光时间为78秒;钢合金试样比钢铁样品的曝光时间要延长24倍,铝合金则减少12倍;当用兰色滤色片时,曝光时间延长4倍,用绿色滤光片则延长20倍;放大倍数不一致时,曝光时间需适当增减。当用45物镜时,曝光时间延长4倍;用100物镜则延长8倍。本实验用的试样是亚共析钢,所用的显微镜为XJB-1型,由于光源亮度较弱,底片的曝光时间经试验约为一分钟左右4、显微镜的正确调节及摄影的操作步骤大型显微镜有专门的摄影系统和装置,有的显微镜配有摄影附件,装
49、上既可使用。摄影用的物镜就是观察用的物镜,平面消色差或平面复消色差物镜更适合于摄影。摄影目镜是专用的,这种摄影目镜比一般目镜的成像平坦。适合选用滤色片,对摄影质量也很重要。滤色片可以增加照片上显微组织的衬度;配合消色差物镜降低残余色象差;得到波长较短的单色光,以提高鉴别率;还有助于鉴别带色彩的组织。用消色差物镜时必须用黄绿色滤色片滤色;用复消色差物镜可以不用滤色片。光源要调节对中,当放大倍数超过100时,必须用平面反射玻璃做垂直照明。光圈系数要调整在适当的位置。显微摄影时,其光学原理与目镜观察一样,只不过是由试样磨面反射回来的光线不是到达目镜,而是通过摄影目镜、快门,到达暗箱中的底片上。例如上
50、海XJB-1型的显微镜,这种显微镜附有摄影机构,其操作过程如下:(!)在暗室内将底片装入照相盒(底片夹)、乳剂层向外,盖好。(2)通过目镜观察,选择试样中具有代表性的部位。(3)调节焦距使成像清晰明亮。(4)将反光镜拉出,否则光线被反光镜所挡而不能拍摄。(5)检查快门是否关闭。(6)取下暗箱上的毛玻璃,换上装有底片的夹子并抽出其保护板(不可取下)。(7)打开快门使底片进行曝光(曝光时间由实验确定)。曝光后应及时将保护板推回原位,取下底片夹并立即换上毛玻璃,以免灰尘落入暗箱内。底片的鉴别率比人眼的鉴别率要高,所以摄影时的放大倍数底于观察放大倍数时,底片同样能把观察所能分辨的细致组织记录下来。或者
51、说,在同样的放大倍数下,观察分辨不够清楚的细节,底片却能鉴别。5、底片冲洗和印相的操作步骤(1)显影:曝光正确的底片必须在正确的显影条件下显影,才能得到良好的负片。显影条件包括显影液的种类和浓度,显影液的温度,显影时间以及显影方法等,这些因素对影像的特性(密度、反差、颗粒、灰雾以及层次等)都有直接影响进行负片冲洗(显影)之前,先应配制好显影液(含定影液)。选用哪种配方?一般都应根据感光材料厂家的推荐说明选用,通常情况下D-76配方用于负片的冲洗(D-72配方用于晒印正片)。显(定)影液配制时,先应将一定数量的水加温(50左右)后注入洗净的容器内,然后按配方中各种药品的先后顺序和份量逐一倒入并不
52、断搅拌,待一种药品完全溶解之后,再倒另一种药品;最后按要求加足水份,待液温到达20时,在全暗的条件下将底片从底片夹中取出,于清水中侵湿后放入显影液中显影,并不断搅动显影液(用不锈钢夹夹住底片的一个小角,在显影液中上下轻轻抖动);显影时间为1015分钟(相纸为1.53分钟)。为了掌握底片的显影情况,必要时可在暗绿灯下,观察数秒钟;对于曝光不足的底片,可适当增加显影时间,以弥补影像的不足。(2)定影:显影完成后的感光材料经短暂的中间水漂洗后放入定影液中使未感光的卤化银溶去,常用定影液配方为F-5,定影时间为1530分钟。(3)水洗和干燥:定影后的感光材料须在清水(流水)中清洗,以清除附在片上的定影
53、液,使底片(或像片)长期保存。底片一般须凉干,相纸一般进行烘干。6、印相和放大底片凉干后,即可晒印成正片,操作步骤为:(1)在印相机上将印相纸紧盖在底片的药面上进行曝光(或将底片安装在放大机上投影曝光),曝光时间要根据光源的亮度及底片的反差来决定。(2)相纸在显影液中显影。(3)水洗后在定影液中定影。(4)水洗30分钟。(5)在上光机上进行烘干上光。三、实验内容(1)显微摄影的操作。(2)底片的冲洗。(3)正片的晒印。四、实验方法及步骤1、实验材料及设备(1)底片:GB210.全色片;(2)印相纸:3号(或2号);(3)显影液:D-76,D-72;(4)定影液:F-5;(5)带摄影装置的金相显微镜;(6)印相机(或放大机)、显影盆、定影盆、底片夹
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