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文档简介
1、安全检测与监控技术复习资料安全检测:狭义上是侧重于测量,是对生产过程中某些与不安全、不卫生因素有关的量连续或断续监视测量。广义上是把把安全检测与安全监控统称为安全检测。一误差测量误差的表示方法有哪些?1.绝对误差测量值(即示值)x与被测量的真值x0之间的代数差值x称为测量值的绝对误差,即 式中,真值x0可为约定真值,也可以是由高精度标准器所测得的相对真值。2.相对误差测量值(即示值)的绝对误差x与被测参量真值x0的比值,称为检测系统测量值(示值)的相对误差,该值无量纲,常用百分数表示,即3.引用误差测量值的绝对误差x与仪表的满量程L之比值,称为引用误差。引用误差通常也以百分数表示: 4.最大引
2、用误差(或满度最大引用误差) 在规定的工作条件下,当被测量平稳增加或减少时,在仪表全量程内所测得的各示值的绝对误差最大值的绝对值与满量程L的比值的百分数,称为仪表的最大引用误差,用符号max表示: 5.容许(允许)误差 容许误差是指测量仪表在规定的使用条件下,可能产生的最大误差范围,它也是衡量测量仪表的最重要的质量指标之一。二概念准确度:说明检测仪表的指示值与被测量真值的偏离程度,准确度反映了测量结果中系统误差的影响程度。精确度:准确度与精密度两者的总和,即测量仪表给出接近于被测量真值的能力,精确度高表示精密度和准确度都比较高。精度:是测量值与真值的接近程度。霍尔效应:通有电流的金属板上加一匀
3、强磁场,当电流方向与磁场方向垂直时,在与电流和磁场都垂直的金属板的两表面间出现电势差,这个现象称为霍尔效应,这个电势差称为霍尔电动势。压电效应:某些电介质,当沿着一定方向对其施力而使它变形时,内部就产生极化现象,同时在它的两个表面上产生符号相反的电荷,当外力去掉后,又重新恢复不带电状态,这种现象称为压电效应。当作用力方向改变时,电荷极性也随着改变。 逆向压电效应:逆向压电效应是指当某晶体沿一定方向受到电场作用时,相应地在一定的晶轴方向将产生机械变形或机械应力,又称电致伸缩效应。当外加电场撤去后,晶体内部的应力或变形也随之消失。三温度计(重点:膨胀式和热电偶式)膨胀式温度计是利用液体,固体热胀冷
4、缩的性质,即测温敏感元件在受热后尺寸或体积会发生变化,根据尺寸或体积的变化值得到温度的变化值。(-200700,结构简单,价格低廉,一般只用作就地测量)压力式温度计:主要由感温包、传递压力元件(毛细管)、压力敏感元件(弹簧管、膜盒、波纹管等)、齿轮或杠杆传动机构、指针和读数盘组成。压力式温度计的主要特点是结构简单,强度较高,抗振性较好。压力式温度计可分为充气体的压力式温度计和充蒸气的压力式温度计。充气体的压力式温度计:工业上用的充气体的压力式温度计通常充氮气,它能测量的最高温度为500550;在低温下则充氢气,它的测温下限可达-120。在过高的温度下,温包中充填的气体会较多地透过金属壁而扩散,
5、这样会使仪表读数偏低。充蒸气的压力式温度计:充蒸气的压力式温度计是根据低沸点液体的饱和蒸气压只和气液分界面的温度有关这一原理制成的。其感温包中充入约占2/3容积的低沸点液体,其余容积则充满液体的饱和蒸气。感温包中充入的低沸点液体常用的有氯甲烷、氯乙烷和丙酮等。热电偶的特点是什么?(1)温度测量范围宽。随着科学技术的发展,目前热电偶的品种较多,它可以测量自-2712800乃至更高的温度。(常用于测量100-1600)(2)性能稳定、准确可靠。在正确使用的情况下,热电偶的性能是很稳定的,其精度高,测量准确可靠。(3)信号可以远传和记录。由于热电偶能将温度信号转换成电压信号,因此可以远距离传递,也可
6、以集中检测和控制。此外,热电偶的结构简单,使用方便,其测量端能做得很小。因此,可以用它来测量“点”的温度。又由于它的热容量小,因此反应速度很快。热电偶的测温原理是什么?热电偶测温是基于热电效应。在两种不同的导体(或半导体)A和B组成的闭合回路中,如果它们两个结点的温度不同,则回路中产生一个电动势,通常我们称这种电动势为热电势,这种现象就是热电效应。热电偶的分度表:在T0=0时作为基准,用实验的方法测出各种不同热电极组合的热电偶在不同的工作温度下所产生的热电势值,并将其列成一张表格,这就是常说的分度表。参考函数:温度与热电势之间的关系也可以用函数关系表示,称为参考函数。记住以下几个结论:(1)两
7、种相同材料的导体构成热电偶时,其热电势为零;(2)当两种导体材料不同,但两端温度相同时,其热电偶的热电势为零;(3)热电势的大小只与电极的材料和结点的温度有关,与热电偶的尺寸、形状无关。热电偶的冷端温度补偿有哪几种方法?温度修正法:采用补偿导线可使热电偶的参考端延伸到温度比较稳定的地方,但只要参考端温度不等于0,需要对热电偶回路的电势值加以修正,修正值为EAB(t0,0)。经修正后的实际热电势可由分度表中查出被测实际温度值。冰浴法:在实验室及精密测量中,通常把参考端放入装满冰水混合物的容器中,以便参考端温度保持0,这种方法又称冰浴法。补偿电桥法:补偿电桥法是在热电偶与显示仪表之间接入一个直流不
8、平衡电桥,也称冷端温度补偿器, 补偿导线法:在实际测温时,需要把热电偶输出的电势信号传输到远离现场数十米的控制室里的显示仪表或控制仪表,这样参考端温度t0也比较稳定。热电偶一般做得较短,需要用导线将热电偶的冷端延伸出来。工程中采用一种补偿导线,它通常由两种不同性质的廉价金属导线制成,而且要求在0100的温度范围内,补偿导线和所配热电偶具有相同的热电特性。仪表机械调零法校验:是指对热电偶热电势和温度的已知关系进行校核,检查其误差的大小。分度:是确定热电势和温度的对应关系。热电偶测温系统的误差有哪几种?(1) 热电偶分度误差1: 由于热电偶材质不均匀使得其热电特性与统一分度表之间存在差值。该项误差
9、不能超过热电偶允许误差的范围,否则应重新校验。(2) 补偿导线误差2:补偿导线与热电偶热电特性不同而带来的误差。(3) 冷端补偿器误差3:冷端补偿器只能在平衡点和计算点的温度值得到完全补偿,在其他温度时因不能完全得到补偿所造成的误差,即为冷端温度补偿器误差。(3) 测量仪表误差4: 该误差由仪表精度等级所决定。附加知识:两种材料不同的导体A和B接触在一起时,由于自由浓度不同,便在接触处发生电子扩散,若导体A、B的电子浓度分别为NA、NB,且NA>NB,则在单位时间内,由A扩散到B的电子数要多于由B扩散到A的电子数。所以,导体A因失去电子而带正电,导体B因得到电子而带负电,在A、B的接触面
10、处便形成一个从A到B的静电场。这个电场又阻止电子继续由A向B扩散。当电子扩散能力与此电场阻力相平衡时,自由电子的扩散达到了动态平衡,这样在接触处形成一个稳定的电动势,称为接触电势。温差电势(也称汤姆逊电势)是指在同一根导体中,由于两端温度不同而产生的电动势。导体A两端的温度分别为T0和T时的温差电势表示为EA(T,T0)。设导体A(或B)两端温度分别为T0和T,且T>T0。此时导体A(或B)内形成温度梯度,使高温端的电子能量大于低温端的电子能量,因此从高温端扩散到低温端的电子数比从低温端扩散到高温端的要多,结果高温端因失去电子而带正电荷,低温端因获得电子而带负电荷。因而,在同一导体两端便
11、产生电位差,并阻止电子从高温端向低温端扩散,最后使电子扩散达到动平衡,此时形成温差电势。中间导体定律:热电偶回路中接入中间导体,只要中间导体两端温度相同,则对热电偶回路总的热电势没有影响。中间温度定律:热电偶在结点温度为(T,T0)时的热电势,等于在结点温度为(T,Tn)及(Tn,T0)时的热电势之和,其中,Tn 称为中间温度。中间温度定律的实用价值在于:(1)当热电偶冷端不为0时,可用中间温度定律加以修正;(2)由于热电偶电极不能做得很长,可根据中间温度定律选用适当的补偿导线。标准电极定律:如果A、B两种导体分别与第3种导体C组成热电偶,当两结点温度为(T,T0)时热电势分别为EAC(T,T
12、0)和EBC(T,T0),那么在相同温度下,由A、B两种热电偶配对后的热电势为EAB(T,T0)=EAC(T,T0)-EBC(T,T0)。均质导体定律:由一种均质导体组成的闭合回路中,不论导体的截面和长度如何,以及各处的温度分布如何,都不能产生热电势。这条定理说明,热电偶必须由两种不同性质的均质材料构成。热电偶材料的要求是什么?(1)在测温范围内,热电性质稳定,不随时间和被测介质而变化,物理化学性能稳定,不易氧化或腐蚀;(2)电导率要高,并且电阻温度系数要小;(3)它们组成的热电偶的热电势随温度的变化率要大,并且希望该变化率在测温范围内接近常数;(4)材料的机械强度要高,复制性好,复制工艺要简
13、单,价格便宜。热电偶材料可以分为哪几类?按热电偶材料分类有廉金属、贵金属、难熔金属和非金属四大类。热电偶按照用途和结构分为普通工业用和专用两类。普通工业用的热电偶分为直形、角形和锥形(其中包括无固定装置、螺纹固定装置和法兰固定装置等品种)。专用的热电偶分为钢水测温的消耗式热电偶、多点式热电偶和表面测温热电偶等。热电偶的结构形式各种各样,按其结构形式,热电偶可分哪几类?普通型热电偶:这类热电偶主要用来测量气体、蒸气和液体介质的温度,目前已经标准化、系列化。铠装热电偶:铠装热电偶又称缆式热电偶,它是将热电极、绝缘材料和金属保护套三者结合成一体的特殊结构形式。它具有体积小、热惯性小、精度高、响应快、
14、柔性强的特点,广泛用于航空、原子能、冶金、电力、化工等行业中。薄膜热电偶:是采用真空蒸镀的方法,将热电偶材料蒸镀在绝缘基板上而成的热电偶。它可以做得很薄,具有热容量小、响应速度快的特点,适于测量微小面积上的瞬变温度。快速消耗型热电偶:是一种专用热电偶,主要用于测量高温熔融物质的温度,如钢水温度,通常是一次性使用。这种热电偶可直接用补偿导线接到专用的快速电子电位差计上,直接读取温度。四流量计涡轮流量计的测量范围?可以测量气体、液体流量,但要求被测介质洁净,并且不适用于粘度大的液体测量。涡轮流量计的工作原理是什么?在一定范围内,涡轮的转速与流体的平均流速成正比,通过磁电转换装置将涡轮转速变成电脉冲
15、信号,以推导出被测流体的瞬时流量和累积流量。涡轮流量计的特点是什么?优点:其测量精度高,复现性和稳定性均好;量程范围宽,量程比可达(1020):1,刻度线性;耐高压,压力损失;对流量变化反应迅速,可测脉动流量;抗干扰能力强,信号便于远传及与计算机相连。缺点:制造困难,成本高。涡街流量计的特点是什么?优点:涡街流量计测量精度较高;量程比宽,可达30:1;使用寿命长,压力损失小,安装与维护比较方便;测量几乎不受流体参数变化的影响,用水或空气标定后的流量计无须校正即可用于其它介质的测量;易与数字仪表或计算机接口,对气体、液体和蒸汽介质均适用。缺点:流体流速分布情况和脉动情况将影响测量准确度,因此适用
16、于紊流流速分布变化小的情况,并要求流量计前后有足够长的直管段。电磁流量计的工作原理?对于具有导电性的液体介质,可以用电磁流量计测量流量。电磁流量计基于电磁感应原理,导电流体在磁场中垂直于磁力线方向流过,在流通管道两侧的电极上将产生感应电势,感应电势的大小与流体速度有关,通过测量此电势可求得流体流量。电磁流量计的特点及应用是什么?优点:压力损失小,适用于含有颗粒、悬浮物等流体的流量测量;可以用来测量腐蚀性介质的流量;流量测量范围大;流量计的管径小到1mm,大到2m以上;测量精度为0.5-1.5级;电磁流量计的输出与流量呈线性关系;反应迅速,可以测量脉动流量。缺点:被测介质必须是导电的液体,不能用
17、于气体、蒸汽及石油制品的流量测量;流速测量下限有一定限度;工作压力受到限制。结构也比较复杂,成本较高。五液位计压力式液位计测量的原理是什么?静压式液位检测方法是根据液柱静压与液柱高度成正比的原理来实现的,根据流体静力学原理可得A、B两点之间的压力差为p=PB-PA=Hg式中:pA为容器中A点的静压;pB为容器中B点的静压;H为液柱的高度;为液体的密度。当被测对象为敞口容器时,则pA为大气压,即pAp0,上式变为p=PB-PA= Hg在检测过程中,当为一常数时,则密闭容器中A、B两点压差与液位高度H成正比;而在敞口容器中则p与H成正比,就是说只要测出p或p就可知道敞口容器或密闭容器中的液位高度。
18、因此,凡是能够测量压力或差压的仪表,均可测量液位。通过测静压来测量容器液位的静压式液位计分为两类,一类是测量敞口容器液位的压力式液位计,另一类是测量密闭容器液位的差压式液位计。 压力式液位计压力p与液位H的关系为p=Hg 则容器中待测液体的高度为H=Pg 当检测仪表的安装位置与容器的底部不在同一水平线上,如图4-70(b)所示,此时压力p与液位H的关系为则容器中待测液体的高度为差压式液位计(1)无隔离罐的密闭容器的液位检测如图3所示,将差压变送器高、低压室分别与容器上部和下部的取压点相连,如果被测液体的密度为,则作用于变送器高、低压室的压差为 (2)有隔离罐的密闭容器的液位检测在实际应用中,为
19、了防止容器内液体和气体进入变送器的取压室造成管路堵塞或腐蚀,以及为了保持变送器低压室的液柱高度恒定,在变送器的高、低压室与取压点之间分别装有隔离罐,如图4-72所示。在隔离罐内充满隔离液,密度为1,通常1>>。这时高、低压室的压力分别为高、低压室的压差为式中:p为表压;p、p2分别为变送器的高、低压室的压力;、1分别为被测液体及隔离液的密度;h1、h2为隔离液的最低液位及最高液位至变送器的高度;p为容器上部气体的压力。则容器中待测液体的高度为(3)量程迁移无论是压力检测法还是差压检测法,都要求取压口(零液位)与压力(差压)检测仪表的入口在同一水平高度,否则会产生附加静压误差。但是,
20、在实际安装时不一定能满足这个要求。如地下储槽,为了读数和维护的方便,压力检测仪表不能安装在所谓零液位的地方。采用法兰式差压变送器时,由于从膜盒至变送器的毛细管充以硅油,无论差压变送器在什么高度,一般均会产生附加静压。在这种情况下,可通过计算进行校正,更多的是对压力(差压)变送器进行零点调整,使它在只受附加静压(静压差)时输出为“0”,这种方法称为“量程迁移”。.无迁移在如图4-73所示的两个不同形式的液位测量系统中,作为测量仪表的差压变送器的输入差压p和液位H之间的关系都可以简单表示。显然,当H=0时,差压变送器的输出亦为0(下限值),如采用DDZ-型差压变送器,则其输出I0=0mA,相应的显
21、示仪表指示为0,这时不存在零点迁移问题。.正迁移出于安装、检修等方面的考虑,差压变送器往往不安装在液位基准面上。如图474所示的液位测量系统,它和如图4-73(a)所示的测量系统的区别仅在于差压变送器安装在液位基准面下方h处,这时,作用在差压变送器正、负压室的压力分别为差压变送器的差压输入为所以就是说,当液位H为零时,差压变送器仍有一个固定差压输入gh,这就是从液体储槽底面到差压变送器正压室之间那一段液相引压管液柱的压力。因此,差压变送器在液位为零时会有一个相当大的输出值,给测量过程带来诸多不便。为了保持差压变送器的零点(输出下限)与液位零点的一致,就有必要抵消这一固定差压的作用。由于这一固定
22、差压是一个正值,因此称之为正迁移。.负迁移如图4-75所示的液位测量系统,它和如图4-73(b)所示系统的区别在于它的气相是蒸气,因此,在它的气相引压管中充满的不是气体而是冷凝水(其密度与容器中的水的密度近似相等)。这时,差压变送器正、负压室的压力分别为差压变送器差压输入为所以就是说,当液位为零时,差压变送器将有一个很大的负的固定差压输入,为了保持差压变送器的零点(输出下限)与液位零点一致,就必须抵消这一个固定差压的作用。又因为这个固定差压是一个负值,所以称之为负迁移。六粉尘检测n 粉尘的种类有哪几种?(1)全尘:通常,将包括各种粒径(即粉尘颗粒直径)在内的粉尘总和叫做全尘。对于工业生产,工业
23、粉尘常指粒径在1mm以下的所有粉尘。(2)呼吸性粉尘:呼吸性粉尘的粒径大小各国尚无严格统一的规定。严格地讲,能够通过人的上呼吸道而进入肺部的粉尘称为呼吸性粉尘。一般认为,粒径在5以下的工业粉尘就是呼吸性粉尘。(3)爆炸性粉尘:对悬浮于空气中,在一定浓度和有引爆源条件下,本身能够发生爆炸或传播爆炸的可燃固体微粒称为爆炸性粉尘或可燃粉尘。典型的可燃粉尘有煤尘、易燃有机物粉尘、粮食粉尘等,它们的火灾危险性与工业生产安全密切相关。(4)无爆炸性粉尘:经过爆炸性鉴定,不能发生爆炸和传播爆炸的粉尘叫做无爆炸性粉尘。例如,由于粒径分布、浓度等不同,煤尘可能是爆炸性粉尘,也可能是无爆炸性粉尘。(5)惰性粉尘:
24、能够减弱或阻止有爆炸性粉尘爆炸的粉尘叫做惰性粉尘,例如岩粉等。(6)硅尘:含游离二氧化硅在10%以上的岩尘称做硅尘。它的主要危害是有损人的健康。(7)游离粉尘:悬浮在空气中,能形成粉尘云的粉尘叫做游离粉尘,也称悬浮粉尘或浮游粉尘。(8)沉积粉尘:在平面上、周边上、设备上、物料上能形成粉尘层的粉尘叫做沉积粉尘。n 粉尘的危害有哪些?(1)可燃粉尘的火灾及爆炸危害(2)粉尘对人体的危害 第一种是尘肺。这是主要的职业病之一,我国已将它列为法定职业病范畴。这种病是由于较长时间吸入较高浓度的生产性粉尘所致,引起以肺组织纤维化为主要特征的全身性疾病。由于粉尘种类繁多,尘肺的种类也很多,主要有矽肺、石棉肺、
25、滑石肺、云母肺、煤肺、煤矽肺、炭素尘肺等。 第二种是肺部粉尘沉着症,它是由于吸入某些金属性粉尘或其他粉尘而引起粉尘沉着于肺组织,从而呈现异物反应,其危害比尘肺小。 第三种是粉尘引起的肺部病变反应和过敏性疾病。这类疾病主要是由有机粉尘引起的,如棉尘、麻尘、皮毛粉尘、木尘等。n 防尘应采取综合性措施,主要从以下几个方面着手解决?(1)加强组织领导,制定防尘规章制度,设有专、兼职人员,从组织上给予保证。(2)逐步改革生产工艺和生产设备,进行湿式作业方式,减少粉尘的飞扬。(3)降低空气中粉尘浓度,密封机械,防止粉尘外逸,采用通风排气装置和空气净化除尘设备,使车间粉尘降低到国家职业接触限值标准以下。(4
26、)加强个人卫生防护,从事粉尘作业者应穿戴工作服、工作帽,减少身体暴露部位。要根据粉尘的性质,选戴多种防尘口罩,以防止粉尘从呼吸道吸入,造成危害。n 粉尘的检测方法有哪些?(1)光学显微镜法:通过光学显微镜法可以测定微粒的尺寸、形状以及数量。必要时可用电子显微镜测定更小的微粒尺寸。(2)电集尘法:这是一种使气体中的微粒子带电后进行捕捉的方法。含尘气体通过具有高电位差的两个电极间形成的强电场,利用电晕放电现象使气体带电的同时,也使粉尘带电,从而粉尘可以附着在电极上。然后根据捕捉到的粉尘的质量和流过集尘器的气体体积,便可计算出被污染气体中粉尘的浓度(g/m3或mg/m3)。(3)滤纸取样法:它利用带
27、状滤纸对气体进行过滤的原理进行工作。吸引泵以10L/min的吸引流量从吸引口吸引气体,经过匀速移动的滤纸后,粉尘沉积在滤纸上。在光源的照射下,用光电管在下面检测滤纸的透光量。透光量与沉积的粉尘量成反比。由此可算出粉尘是根据流量计的流量,便可得到被污染气体的浓度,它属于相对浓度。(4)扫描显微镜检测法:对于燃烧产生的微粒,特别是煤的微粒、油的飞沫或煤烟粉尘,可以利用定量电子显微镜分析仪按形状和大小进行分析。也可通过视像管摄像机进行观察。(5)射线测尘原理:射线测尘仪表是利用核辐射原理工作的。它利用粉尘对射线的吸收作用,当放射源产生的射线穿过含有粉尘的空气时,一部分射线被粉尘吸收掉,一部分射线穿过
28、被测物质(含尘空气)。空气中的粉尘含量越大,被吸收掉的射线量越大。射线的减少量与粉尘的浓度成正比关系。n (6)光电测尘原理n 声压:是指有声波时介质的压强对其静压力的变化量,是一个周期量。通常以均方根值来衡量其大小并用p来表示,单位为Pa(帕)。n 声压级LP,并定义为n 声能:声场中某一点在指定方向的声强,就是在单位时间内通过该点并与指定方向垂直的单位面积上的声能,并以I表示。n 声强级L定义为:n 声功率是声源在单位时间内发射出总能量,用W表示,其单位为瓦(W)。通常参考声功率W0取为10-12W,声功率级Lw定义为:七噪音检测n 噪声测量常用仪器有哪些?声级计:声级计是按照国际标准和国
29、家标准,按照一定的频率计权和时间计权测量声压级的仪器。它是声学测量中最基本、最常用的仪器,适用于室内噪声、环境保护、机器噪声、建筑噪声等各种噪声测量。积分平均声级计和积分声级计(噪声暴露计):积分平均声级计是一种直接显示某一测量时间内被测噪声等效连续声级(Leq)的仪器,通常由声级计及内置的单片计算机组成。噪声统计分析仪:噪声统计分析仪是用来测量噪声级的统计分布,并直接指示累计百分声级LN的一种噪声测量仪器,它还能测量并用数字显示A声级、等效连续声级Leq,以及用数字或百分数显示声级的概率分布和累计分布。它由声级测量及计算处理两大部分构成,计算处理由单片机完成。n 声级计可以分为那几类?按精度
30、来分:根据国际标准IEC61672-2002,声级计分为1级和2级两种。在参考条件下,1型声级计的准确度为±0.7dB,2型声级计的准确度为±1dB(不考虑测量不确定度)。按功能来分:测量指数时间计权声级的通用声级计、测量时间平均声级的积分平均声级计、测量声暴露的积分声级计(以前称为噪声暴露计)。另外,有的具有噪声统计分析功能的称为噪声统计分析仪,具有采集功能的称为噪声采集器(记录式声级计),具有频谱分析功能的称为频谱分析仪。按大小来分:台式、便携式、袖珍式。按指示方式:模拟指示(电表、声级灯)、数字指示、屏幕指示。八气体检测n 气相色谱仪分离的原理是什么?混合物中各组分在
31、两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。其分离原理:基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。n 色谱流出曲线:各组分由载气携带着依次通过检测器时,则检测器依次对各组分产生响应,检测器响应信号随时间的变化曲线称为色谱流出曲线,即色谱图。n 色谱峰:曲线上突起部分n 基线(a):在实验操作条件下,色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线水平直线 n 峰高(h):色谱峰顶点与
32、基线之间的垂直距离n 气相色谱法可以分成哪几类?气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。n 气相色谱法的特点是什么?选择性高分离效能高灵敏度高分析速度快应用范适应围广不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。n 气相色谱仪的型号和种类较多,但它们都是由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成 。n 气相色谱仪由哪几部分构成?气相色谱仪的型号和种类较多,但它们都是由气路系
33、统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成。(1)气路系统:气相色谱仪的气路是一个载气连续运行的密闭系统,常 见的气路系统有单柱单气路和双柱双气路。单柱单气路适用于恒温分析;双柱双气路适用于程序升温分析。路的气密性、载气流量的稳定性和测量流量的准确性,对气相色谱的测定结果起着重要的作用。(2)进样系统:进样系统包括气化室和进样装置。液体样品在进柱前必须在气化室内变成蒸气。液体样品进样通常采用六通阀。(3)柱分离系统:柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。填充柱:多为U 形或螺旋形,内径24mm,长16m,内填固定相。开管柱:石英制成,
34、其固定相涂布在毛细管内壁。内径0.10.5mm,长达25100m 。渗透性好、传质快,分离效率高、分析速度快、样品用量小。(4)温控系统: 温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是气色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对气化室、柱箱和检测器三个部分的控温。气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;(5) 检测记录系统: 检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置,它由检
35、测器、放大器和记录仪三部分构成。n 气相色谱检测器的类型有哪些?(1)热导检测器(TCD);(2)氢火焰离子化检测器(FID);(3)电子捕获检测器(ECD);(4)火焰光度检测器(FPD);(5)氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID);(6)原子发射检测器(AED) (7) 硫荧光检测器(SCD)n 气相色谱的固定相可分为哪几类?n (1)用于气固色谱的固定相:固体吸附剂;n (2)用于气液色谱的固定相:固定液+载体。n 气固色谱固定相的吸附剂有哪两类?(1)常用固体吸附剂:硅胶(强极性)、氧化铝(弱极性)、活性炭(非极性)、分子筛(极性,筛孔大小)(2)人工合成固体吸附剂:高分子多
36、孔微球(GDX)为人工合成的多孔聚合物,其孔径大小可以人为控制,可在活化后直接用于分离。高分子多孔微球可分为两类:非极性:苯乙烯+二乙烯苯共聚;极性:苯乙烯+二乙烯苯共聚物中引入极性基团。n 气固色谱固定相的特点是什么?(1)性能与制备和活化条件有很大关系;(2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大;(3)对烃类异构体有很好的选择性和较高的分辨率。(4) 色谱峰易不对称,重现性差,不宜分析高沸点和有活性组分的试样。n 气液色谱固定相载体的作用是什么?载体为固定液提供大的惰性表面,以承担固定液,使其形成薄而匀的液膜。n 气液色谱固定相载体的要求是什么?(1)粒度均匀、强度高的球
37、形小颗粒;至少1m2/g的比表面(过大可造成峰形拖尾);(2)高温下呈惰性(不与待测物反应)并可被固定液完全浸润,具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎。n 气液色谱固定相载体的可分为哪几类?n 分为硅藻土型和非硅藻土型,前者又分为白色和红色担体。n 红色担体:孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好,适宜分离非极性或弱极性组分的试样。其缺点是表面存有活性吸附中心点。n 白色担体:颗粒疏松,孔径较大,比表面积较小,机械强度较差,但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。n 气液色谱固定液的要求是什么?热稳定性好、蒸汽压低,流失少;化学稳定性好,不与其它物质反应;对试样各组分有合适的溶解能力
38、(分配系数K 适当),对各组分具有良好的选择性;固定液的黏度和凝固点低,能在载体表面分布均匀。九液相检测n 高效液相色谱法(HPLC):特指一种用液体为流动相的色谱分离分析方法。它在经典色谱理论的基础上,采用了高压泵、化学键合固定相高效分离柱、高灵敏专用检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。n 高效液相色谱法(HPLC)的基本原理是什么?溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附,分配,离子吸引,排阻,亲和)的大小,强 弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。n 高效液相色谱法的特点是什么?
39、分离效率高、分析速度快、应用范围广、操作自动化。n 高效液相色谱仪输液系统贮液罐使用的要求是什么?贮液罐的材料应耐腐蚀,对溶剂呈惰性,容积约为0.52.0L;贮液罐放置要高于泵体;使用过程贮液罐应密闭;溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45um滤膜过滤。n 高效液相色谱仪输液系统脱气装置的作用是什么?脱去流动相中的溶解气体。 n 高效液相色谱仪输液系统脱气方法有哪些?(1)吹氮脱气法 (2)加热回流法 (3)抽真空脱气法 (4)超声波脱气法(5)在线真空脱气法(on1ine degasser)n 高效液相色谱仪输液系统高压输液泵作用是什么?将流动相以稳定的流速或压力输送到色谱系统。输液泵的稳定性
40、直接关系到分析结果的重复性和准确性(其流量变化通常要求小于0.5%。流动相流过色相柱时会产生很大的压力,高压泵通常要求4060MPa的高压)。n 进样装置有哪几种他们的特点各是什么?停留进样装置:不能承受高压,须停流进样;无法取得精确的保留时间;高压定量进样阀:(六通阀进样装置)进样准确,重现性好,适于定量分析;自动进样器:计算机控制,适合大量进样。n 哪几种情况下需要柱温控制?法定标准分析方法中,要求保留时间具有再现性;必须通过改变柱温来提高分离效率;对高分子化合物或黏度大的样品;对一些具有生物活性的生物分子;对一些组成复杂的样品,使用二维色谱技术。n 液相色谱检测器有哪几种?(1)紫外检测
41、器: 应用最广,对大部分有机化合物有响应。作用原理:被分析试样组分对特定波长紫外光的选择性吸收,组分浓度与吸光度的关系遵守比尔定律。特点:灵敏度高,可达10-9g.mL-1;线性范围高;可用梯度洗脱;对流动相的流速和温度变化不敏感;不适用于对紫外不吸收的试样;紫外光不透过的溶剂不能用(苯等)。(2)电化学检测器:是离子色谱法中应用最为广泛的检测器。作用原理:根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。n 液相色谱法固定相的要求是什么?粒径小、颗粒分布均匀;传质快、渗透压小;机械强度高、能耐高压;化学稳定性好。n 液相色谱法固定相的形状有哪几种?(1)全多孔型最初由氧化硅、氧
42、化铝、硅藻土等制成的多孔球体 100m的大颗粒,表面涂渍固定液。传质速度慢,柱效低。现采用10m以下的小颗粒 。(2)表面多孔型(薄壳型微珠) 3040m的玻璃微球,表面附着一层厚度为1 2m的多孔硅胶。表面积小,传质速度快,但柱容量低;n 液相色谱法液-固吸附固定相有哪几种?极性:硅胶、氧化镁、分子筛等;非极型:高聚物微球、石墨化碳黑、聚合物包裹固定相。结构类型:全多孔型和薄壳型;n 液-液色谱固定相惰性载体:硅胶,无机氧化物、高分子聚合物、脲醛树脂等,多为310um的全多孔微球。n 液-液色谱固定相固定液:正相:氰基柱、胺基柱等;反相:烷基柱、苯基柱。n 化学键合固定相: 目前应用最广、性
43、能最佳的固定相,一般用硅胶作为基体。a. 硅氧碳键型: SiOCb. 硅氧硅碳键型:SiOSi C c. 硅碳键型: SiCd. 硅氮键型: SiNn 化学键合固定相的特点是什么?(1)传质快,表面无深凹陷; (2)寿命长,无固定液流失,耐流动相冲击; (3)选择性好,可键合不同官能团 ;(4)有利于梯度洗脱;n 液相色谱法流动相的特性是什么?(1)流动相的种类、配比可显著改变组分分离状况;(2)亲水性固定液常采用疏水性流动相,称为正相液液色谱法;(3)流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱。n 液相色谱法流动相的类别有哪些?按流动相组成分:单组分和多组分;按极性分:极性、弱极性、非
44、极性;按使用方式分:固定组成淋洗和梯度淋洗。n 流动相常用溶剂的极性顺序:水、酰胺、腈、醇、酮、酯、醚、烃类, etc.n 流动相可分为:底剂及洗脱剂 底剂:决定基本的色谱分离情况;洗脱剂:调节试样组分的滞留并对几个组分具有选择性的分离作用。n 正相液-液分配分离(液固色谱极性固定相):底剂:低极性的溶剂,如正己烷、苯、氯仿等。洗脱剂:根据试样的性质选取中等极性溶剂如醚、酮、醇等。n 反相色谱(液固色谱非极性固定相):底剂:水。洗脱剂:有机溶剂作为极性调节剂。n 正相色谱:极性固定相非极性流动相(加极性调节剂如氯仿)极性柱(正相柱)n 反相色谱:非极性键合固定相(ODS)极性流动相非极性柱(反
45、相柱)n 流动相可选水或一定pH缓冲液,加甲醇或乙腈调节极性)n HPLC方法的分那几类?按流动相和固定相特征分为:正相色谱、反相色谱按分离目的分为:分析型、制备型按分离机理分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱等。十生产装置检测n 超声检测的优点是什么?(1)适应范围广。(2)不会对工件造成损坏。(3)仅需从一侧接近被检工件,便于复杂形状工件的检测。(4)穿透能力强、灵敏度高。(5)对确定内部缺陷的大小、位置、取向、埋深、性质等参量较之其他无损检测方法有综合优势。 (6)检验成本低、速度快,能快速自动检测。(7)检测仪器体积小,质量轻,现场使用较方便。(8)对人体及环境无害。n
46、 超声检测技术的局限性有哪些?(1)试件的几何形状(尺寸、外形、表面粗糙度、复杂性及不连续性取向)不合适;(2)不良的内部组织(晶粒尺寸、结构孔隙、夹杂物含量或细小弥散的沉淀物)。n 超声检测的基本方法有哪些?(1) 脉冲反射法脉冲反射法是目前应用最为广泛的一种超声波检测法。它的探伤原理是:将具有一定持续时间和一定频率间隔的超声脉冲发射到被测工件上,当超声波在工件内部遇到缺陷时,就会产生反射,根据反射信号的时差变化及在显示器上的位置就可以判断缺陷的大小及深度。(2) 共振法若某一频率可调的声波在被测工件内传播,当工件的厚度是超声波的半波长的整数倍时,将引起共振,检测仪器会显示出共振频率。利用相
47、邻的两个共振频率之差,按相相关公式可计算出被测工件的厚度。(3) 穿透法穿透法又叫透射法,它是根据脉冲波穿透工件后的能量变化来判断工件缺陷情况的。穿透法的优点是适于探测较薄工件的缺陷和检测超声衰减大的匀质材料工件;设备简单,操作容易,检测速度快;对形状简单、批量较大的工件容易实现连续自动检测。穿透法的缺点是不能探测缺陷的深度;不能检测小缺陷,探伤灵敏度较低;对发射探头和接收探头的位置要求较高。穿透检测法灵敏度低,也不能对缺陷定位。(4) 接触法接触法就是利用探头与工件表面之间的一层薄的耦合剂直接接触进行探伤的方法。(5) 液浸法液浸法就是将探头与工件全部浸入液体,或将探头与工件之间局部充以液体
48、进行探伤的方法。n 超声波探伤仪的种类有哪些?(1)型显示探伤仪型显示探伤仪可使用一个探头兼作收发,也可使用两个探头,一发一收,使用的波型可以是纵波、横波、表面波和板波。(2)B型显示探伤仪在A型显示探伤中,横轴为时间轴,纵轴为信号强度。若将探头移动距离作横轴,探伤深度作纵轴,可绘制出探伤体的纵截面图形,这种方式称为型显示方式。型显示不能描述缺陷在深度方向的扩展。当缺陷较大时,大缺陷后面的小缺陷的底面反射也不能被记录。(3)C型显示探伤仪C型显示探伤仪使探头在工件上纵横交替扫查,把在探伤距离特定范围内的反射作为辉度变化并连续显示,可绘制出工件内部缺陷的横截面图形。(4)连续波探伤仪对时间而言,
49、连续波探伤仪发射的是连续的且频率不变(或在小范围内周期性频率微调)的超声波。其结构比脉冲波探伤仪简单,主要由振荡器、放大器、指示器和探头组成。检测灵敏度较低,可用于某些非金属材料检测。(5)调频波探伤仪n 采用超声波检测技术时应注意的事项有哪些?(1)检测条件的选择 在进行超声波检测之前,应了解被检工件的材料特性、外形结构和检测技术要求;熟悉工件在加工的各个过程中可能产生的缺陷和部位,以作为分析缺陷性质的依据。(2)检测仪的选择 使用时应优先选用性能稳定、重复性好、可靠性高的仪器。此外,检测前也应根据探测要求和现场条件来选择检测仪。(3)探头的选择(4)检测方法和耦合剂的选择应针对工件的具体情
50、况选择合适的检测方法,常用的检测方法有:脉冲反射法、共振法、穿透法、接触法和液浸法。你探头与试件的耦合方式有:液体耦合、空气耦合等。n 磁粉检测技术的特点是什么?磁粉检测对工件中表面或近表面的缺陷检测灵敏度最高,对裂纹、折叠、夹层和未焊透等缺陷较为灵敏,能直观地显示出缺陷的大小、位置、形状和严重程度,并可大致确定缺陷性质,检查结果的重复性好。它被广泛用于磁性材料表面和近表面缺陷的检测。n 磁粉检测法的局限性是什么?磁粉检测法只适用于检测铁磁性材料及其合金。另外,磁粉探伤仅局限于对铁磁材料的表面和近表面缺陷进行检测。另外,磁粉检测法的局限性还表现在单一的磁化方法检测受工件几何形状影响(如键槽),
51、会产生非相关显示,通电法和触头法磁化时,易产生打火烧伤。n 磁粉检测的适用范围是什么?(1)未加工的原材料(如钢坯)、半成品、成品及在役与使用过的工件都可用磁粉检测技术进行检查。(2)管材、棒材、板材、型材和锻钢件、铸钢件及焊接件都可应用磁粉检测技术来检测缺陷。(3)被检测的表面和近表面的尺寸很小,间隙极窄的铁磁性材料,可检测出长0.1mm、宽为微米级的裂纹和目测难以发现的缺陷。(4)可用于检测马氏体不锈钢和沉淀硬化不锈钢材料,但不适用于检测奥氏体不锈钢(如1Crl8Ni9)和用奥氏体不锈钢焊条焊接的焊缝,也不适用于检测铜、铝、镁、钛合金等非磁性材料。(5)可用于检测工件表面和近表面的裂纹、白
52、点、发纹、折叠、疏松、冷隔、气孔和夹杂等缺陷,但不适于检测工件表面浅而宽的划伤、针孔状缺陷、埋藏较深的内部缺陷和延伸方向与磁力线方向夹角小于20°的缺陷。n 磁粉检测的基本原理是什么?磁粉检测是将铁磁性金属制成的工件置于磁场内,则工件将被磁化,其磁感应强度为B=uH。当材料或工件被磁化后,若在工件表面或近表面存在裂纹、冷隔等缺陷,便会在该处形成一漏磁场。此漏磁场将吸引、聚集检测过程中施加的磁粉,从而形成缺陷显示。n 磁粉检测的三个必要的步骤是什么?(1)被检验的工件必须得到磁化;(2)必须在磁化的工件上施加合适的磁粉;(3)对任何磁粉的堆积必须加以观察和解释。n 磁粉检测时机的安排应
53、遵循的原则是什么?(1)磁粉检测工序应安排在容易产生缺陷的各道工序(如焊接、热处理、机加工、磨削、矫正和加载试验)之后进行,但应在涂漆、发蓝、磷化等表面处理之前进行。(2)对于有产生延迟裂纹倾向的材料,磁粉检测应安排在焊接完24h后进行。(3)磁粉检测可以在电镀工序之后进行。n 磁粉检测缺陷发现的条件是什么?(1)取决于工件缺陷处漏磁场强度是否足够大(2)取决于缺陷本身的状况(3)取决于缺陷的形状和位置n 磁粉检测工艺:是指从磁粉检测的预处理、磁化工件(包括选择磁化方法和磁化规范)、施加磁粉或磁悬液、磁痕分析评定、退磁以及后处理的整个过程。n 根据磁粉检测所用的载液或载体的不同,可将磁粉检测分
54、为湿法和干法检测;根据磁化工件和施加磁粉、磁悬液的时机不同,又可分为连续法和剩磁法检测;根据硫化硅橡胶液内配与不配磁粉,磁粉检测可分为磁橡胶法与磁粉探伤橡胶铸型检测。n 连续法磁粉检测:在外加磁场磁化的同时,将磁粉或悬磁液施加到工件上进行磁粉检测的方法称为连续法磁粉检测。n 连续法磁粉检测应用范围是什么?连续法磁粉检测适用于所有铁磁性材料的磁粉检测,对于形状复杂以及表面覆盖层较厚的工件,也可以应用连续法进行磁粉检测。另外,当使用剩磁法检验设备功率达不到时,也可以应用连续法磁粉检测。n 连续法磁粉检测操作要点有哪些?湿连续法磁粉检测时,先用磁悬液润湿工件表面,在通电磁化的同时浇磁悬液,停止浇磁悬
55、液后再通电数次,待磁痕形成并滞留下来时停止通电,然后进行检验。干连续法磁粉检测时,在对工件通电磁化后再开始喷撒磁粉,并在通电的同时吹去多余的磁粉,待磁痕形成和检验完后再停止通电。n 连续法磁粉检测的优点有哪些?连续法磁粉检测适用于任何铁磁性材料的检测,无论是湿法还是干法检验,都可以应用,能发现近表面的缺陷,且在各种磁粉检测方法中的检测灵敏度最高。另外,连续法磁粉检测还可用于多向磁化,而且交流磁化不受断电相位的影响。n 连续法磁粉检测的局限性有哪些?连续法磁粉检测的缺点是检测效率低,易产生非相关显示,而且目视可达性差。n 剩磁法磁粉检测:在停止磁化后,再将磁悬液施加到工件上进行磁粉检测的方法称为
56、剩磁法磁粉检测。n 剩磁法磁粉检测的应用范围是什么?凡经过热处理(淬火、回火、渗碳、渗氮及局部正火等)的高碳钢和合金结构钢,矫顽力在1000Am以及剩磁在0.8T以上,都可进行剩磁法检验。剩磁法磁粉检测可用来检测因工件几何形状限制而使连续法难以检验的部位,如螺纹根部和筒形件的内表面等。另外,剩磁法磁粉检测还可用于评价连续法检验出的磁痕显示的性质,判断其属于表面还是近表面缺陷显示。n 剩磁法磁粉检测的操作程序为:预处理磁化施加磁悬液检验退磁后处理。n 剩磁法磁粉检测的优点是什么?剩磁法磁粉检测的优点是检测效率、灵敏度、缺陷显示的重复性以及可靠性都比较高,目视可达性也好,而且易于实现自动化检测。n 剩磁法磁粉检测的局限性是什么?剩磁法磁粉检测的缺点是只能对剩磁和矫顽力达到要求的材料进行检测,使用范围受限制,而
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