溴乙烷的制备ywt

1、 实验编号实 验 指 导 书实验项目：溴乙烷的制备所属课程: 有机化学实验 课程代码: 面向专业: 化学化工、生命、药学、农学、医学、环境、中医药 学院(系): 化学化工学院 实 验 室: 基础化学实验中心代号: 11101 2006年 7 月 19日一、 实验目的1.学习以醇为原料制备卤代烃的原理与方法；2.熟悉分液漏斗的使用方法；3.掌握低沸点有机化合物常压蒸馏的基本操作。二、 实验内容1.由溴化钠与硫酸反应制溴化氢；2.由溴化氢及乙醇为原料制备溴乙烷。三、 实验示意图图31 溴乙烷制备的实验装置图图32反应流程图四、 实验用主要仪器设备、消耗品仪器设备名称规格消耗品名称规格圆底烧瓶14，

2、100ml溴化钠AR 圆底烧瓶 14，50ml乙醇工业级量筒10ml 和100ml浓硫酸AR直型冷凝管14沸石接引管14锥型瓶14，50ml分液漏斗 250ml温度计100蒸馏头14，75o沸石和玻璃漏斗长颈研钵和烧杯400ml台秤连砝码0-200g电热套 100ml铁方座铁夹圈制冰机五、 实验原理及原始计算数据、所应用的公式溴乙烷制备原理由于副反应存在，乙醇和硫酸需过量，所以溴化钠用0.126mol，而硫酸要用0.34mol，乙醇要用0.165mol。反应前加入少量（9ml）水的目的是以防HBr挥发和减少副产物乙醚的产生，由于溴乙烷的沸点低（37-40），加热必须小火，而且冷凝管冷却效果一定

3、要好，否则容易冲锅。溴乙烷在水中溶解度小（1），使来不及冷却的溴乙烷蒸汽浸入水中而收集以减少损失。亚硫酸氢钠（饱和）溶液的作用也是防反应激烈有部分溴分解出来，使溴乙烷色显示棕黄色，用来吸收溴。反应后用浓硫酸洗涤粗溴乙烷，主要是洗掉溴乙烷中未反应的乙醇和副产物乙醚和水，因此现象很明显由乳白色转成澄清色。如果洗涤不充分，往往在蒸馏时，溴乙烷与水形成恒沸物，Br37含1水；溴乙烷与乙醇恒沸物Br37含3乙醇，而纯溴乙烷Br38，以使产率不高，该制备产率约70左右。药品用量乙醇（95%，l0ml），溴化钠（无水，13g，0.126mol），浓硫酸（工业品，19ml）,饱和亚硫酸氢钠溶液（5ml）溴乙烷

4、产率产量/（0.126*溴乙烷分子量）×100六、 实验数据记录原料用量：95%乙醇：10ml水：9ml浓硫酸：19ml溴化钠：15g产物称重：接受瓶重（50ml锥形瓶）：接受瓶+C2H5Br重：C2H5Br重：实验步骤：洗净所用的仪器烘50ml圆底烧瓶和50ml锥形瓶各一只装置分馏装置称重溴化钠，量取浓硫酸、水、乙醇，研细溴化钠备用安装有毒气体的吸收装置按操作步骤加样小火反应保持每秒1-2滴馏出物，约需三十分钟，观察现象大火加热至物馏出物为止，停止加热，观察现象分液漏斗分层获粗溴乙烷，将分液漏斗洗净干燥用浓硫酸洗涤观察现象，再用分液漏斗（干燥）分去硫酸层，从分液漏斗上口倒出。洗涤好

5、的溴乙烷于干燥的圆底烧瓶重新装好分馏装置，投沸石，水浴加热，收集37-40馏分于干燥锥形瓶（预先称重）中观察现象，称重，计算产率，倒入回收瓶整个制备实验需要6学时。本实验是学生所接触的第一次合成实验，因此在基本操作方面要严格要求，以求良好开始。可涉及的基本操作有：1.蒸馏2.萃取-分液漏斗操作及各步洗涤3.反应-蒸馏-冷却吸收对低沸点液体有机物有一系列操作注意事项，如何防止损失，从每一步操作过程中均应注意。七、 实验结果计算及曲线溴乙烷按溴化钠0.126mol计算理论产量应该是0.126*108（溴乙烷分子量）13.734克。而实际获得的是10克，产率未10/13.734%=72.8%产物质量

6、应用折光率测定来检查溴乙烷理论折光率n20D 为1.4239纯粹溴乙烷的沸点为38.4。1.本实验中NaBr为基本物质，乙醇和浓硫酸过量，它们在反应过程中部分转化为副产物。2.为了减少副反应发生，防止溴乙烷挥发，应在实验中采取以下措施a、选用效果较好的冷凝管，反应装置不漏气b、接收器内预装冷却水，并将接受管末端浸入水中c、蒸馏与加热速度不能太快d、加浓硫酸洗涤时应在冷却下进行八、 对实验结果和实验中某些现象的分析讨论产率73左右的原因是：（1）有副反应的存在，因此反应初级阶段必须要小火，否则主反应损失大（2）冷却不够完善，因溴乙烷沸点低易挥发而损失（3）用浓硫酸洗涤前，在分液漏斗中水分一定要分

7、清，否则在洗涤时，浓硫酸放热使溴乙烷挥发而损失。（4）用浓硫酸洗涤，一定要充分，而且用干燥分液漏斗分层时一定要彻底，否则因恒沸物的存在影响产率。本实验中加料顺序应为：1.95乙醇水2.浓硫酸3.溴化钠如果先加硫酸和乙醇，则乙醇在浓硫酸作用下易发生分子内或分子间的脱水反应，生成乙醚及乙烯等副产物。如果先加硫酸和溴化钠，大量放出的溴化氢来不及与乙醇反应，逸出反应体系，造成物料损失。只有按照要求，照以上顺序加入反应物，硫酸缓慢与固体溴化钠反应，释放出溴化氢与乙醇发生取代反应，产物收率较多萃取液中如何决定舍弃：将萃取液任何一层取出少量液体加入试管中，加水，为混溶，说明不是有机层实验精确度%九、 实验方

8、法指示及注意事项（1）分馏装置一定要标准，各个接口一定要严密不能漏气（2）溴化钠一定是最后加，如果是先加溴化钠后加硫酸后加乙醇都会造成溴化氢来不及与乙醇反应或大量乙醚乙烯挥发出来。（3）由于硫酸与水相遇会放热，乙醇与溴化氢在硫酸催化下反应也放热，而溴乙烷沸点又低，因此加料过程一定要按照如上所示的必须冷却，如果在气温高时实验一定要用冰水冷却，如果在气温低时，在摇动时最好用冷水冷却。（4）一定要加沸石，否则易冲料。（5）浓硫酸洗涤粗溴乙烷时，必须用滴管逐渐逐滴振荡下进行不宜过快，否则也会因放热而使溴乙烷损失，但洗涤一定要彻底，最后干燥分液漏斗分去硫酸层一定要干净，否则都会影响产率。（6）最后分馏时也不要忘记加沸石，收集产品的干燥锥形瓶要事先称重，收集37-40的馏分，产品要回收。十、 尚待解决的问题本反应一般较顺利，设备、物料等具体条件均具备要安排在气温较低的时间进行反应，并有充分冷却条件，应供应冰。十一、 对学生的要求1事先预习，写好预习报告，逐项记录现象，登记产量，并计算出产率。实验完毕一定要洗净所用仪器，做好环境卫生，收置好仪器，请教师检查后离开实验室。2这是首次合成实验，通过实验掌握有机反应原理，用所学理论知识指导整个实验操作，并记录，观察实验发生的现象。3分液漏斗使用前要检查是否漏水，并在活塞