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文档简介
1、2009级环境科学爱因斯坦小组环规湖水质监测实验实施方案实验人员:汪晓东 韦天皓 房文艳 申小果 房继德 实验日期:2011年3月6月 第一部分 研究区域环境概括一、 开封市环境概括(一)城市概括开封是北宋时的国都,简称汴,现为河南省地级市,是我国七大古都和国务院首批公布的24座历史文化名城之一。开封地处中华民族历史文化摇篮的黄河之滨,是一座历史文化悠久的古城。在中国的历史上,开封曾被称为大梁、汴梁、东京、汴京等。自建城至今已有2700多年的历史。战国时期的魏国,五代时期的后梁、后晋、后汉、后周以及北宋和金七个王朝曾先后建国都于开封,故称“七朝故都”。 开封界于东经113°51511
2、15°1542,北纬34°114335°1143,位于河南省中部偏东,是黄河冲积扇平原的尖端。海拔69米至78米,总面积6444平方公里,其中市区面积362平方公里。南北宽约92公里,东西长约126公里。其在中国版图上处于豫东大平原的中心部位。开封是中原地区黄河沿线重要的旅游城市,2001年被国家旅游局命名为中国优秀旅游城市。悠久的历史,深厚的文化积淀,使开封享有七朝都会、文化名城、大宋故都、菊城之盛名。遍布市县的名胜古迹,依稀可寻的古城风貌,特色浓郁的民俗文化,绚丽多姿的秋菊,显示了古都的风韵和魅力。(二)自然概括开封属暖温带大陆性季风气候,四季分明,光照充足,
3、气候温和,雨量适中。年平均气温14,年均降雨量670毫米,林木覆盖率高于全国平均水平。开封坐落于广袤的豫东平原之上,境内无山,河流、湖泊较多,气候温和,雨量充足,地上地下水资源丰富,自然生态环境较好。开封的河流分属黄河、淮河两大水系。其中流域面积在100平方公里以上的有黄河、涡河、惠济河、贾鲁河等32条。城区拥有龙亭、铁塔、禹王台三大园林风景区,包公湖、龙亭湖、铁塔湖有水系相通,湖水面积占城区面积的四分之一,素有北方水城之美誉。据1999年统计资料,城区绿化覆盖率为34.4,境内森林覆盖率高于全国平均水平。噪音平均值为57.2分贝,空气污染综合指数为88.7,饮用水质达标率大于95,均控制在国
4、家标准之内。树木以桐树、柳树、槐树为主。黄河滩区、柳园口湿地自然保护区是众多鸟类的天然栖息地。农作物以小麦、棉花、玉米、大豆、花生为主。石油、天然气、地下矿泉水资源储量也比较丰富。然而据2008年开封市环境状况公报,经过各方的努力,全市环境质量有所改善,但是,环境污染的状况并未得到根本的遏制,生态环境较为脆弱,环境形势依然严峻。下面依次介绍全是水环境状况。河流2008年,开封市6个地表水出境责任目标断面水质COD平均达标率为91.8%,而全市监控河流综合水质均劣于地表水环境质量标准中V类标准,污染较重的东郊沟、药厂河、惠济河、马家河,其主要的污染指标为氨氮、五日生化需氧量、挥发酚、高锰酸盐指数
5、等。湖泊龙亭湖和包公湖遭到不同程度的污染,但污染程度低于城市河流。与上年相比,龙亭湖污染程度基本不变,包公湖的程度有所减轻。主要指标为五日生化需氧量、高锰酸盐指数,均达到地表水环境质量V类标准。地下水2008年开封市对地下水监测井位进行了调整,从监测结果来看,地下水质级别较差。主要超标项目为亚硝酸盐、氟化物等,其他各种污染物的检出弄都比较低,基本符合地下水I类标准。城市饮用水源地2008年全市饮用水源地水质状况良好,水质级别为良,达标率100%,与上年持平。废水以及污染物排放情况2008年全市工业废水排放达标率为96.11%。(三)社会经济概括建国以来特别是改革开发以来,开封经济和社会事业发展
6、迅猛,城市建设、工业、农业、交通、通讯、商业、旅游业均取得了显著的发展成就。开封十分注重基础设施建设,积极创造对外开放的良好环境,在保护和完善老城区的基础上,努力向新兴的现代化城市迈进。全市现有工业企业3580家,形成了以化工、机械、轻纺、食品、医药等为支柱的产业体系。开封地处豫东平原,气候温和,雨量适中,水利发达,农副产品资源丰富,发展农、林、牧、渔业自然条件得天独厚。所属五县均是全国商品粮和小麦生产基地,也是全省小麦、棉花、花生、大豆的重要产区。二、 环规湖周边环境概括环规湖是环境与规划学院门前的湖,在此我们将其命名为环规湖,该湖是河南大学校园内一个小型的人工湖,位于南部。湖的东、西、北三
7、面均为学校建筑物,呈不规则形状。有一座桥连通南岸与北岸。湖底有淤泥和鹅卵石,湖内有藻类植物、海绵、莲、水蛭、鱼等生物。岸边植有垂柳及绿化草皮等。校内湖(河流)贯穿东西,与整个学校溶为一体,本应该是学校最亮丽的一道风景线。但是由于水源缺乏,湖内水无法流通,且湖内垃圾经常得不到及时清理,湖水受到污染,导致水体恶化,湖水泛绿并且发臭,严重影响学校的形象,据了解校内湖本来规划是引用马家河水流入再流回马家河,但由于建设工程复杂以及费用较高,以至于没有执行,目前靠人工蓄水。所以现在的校内河变成了校内湖,校内湖的治理已经迫在眉睫。第二部分 实验研究方法一、 技术路线研究对象(环规湖的水质状况)水样采样春季夏
8、季湖泊水样点布设水样测定数据分析Arc gis Microsoft excel结论空间变化分析时间变化分析来源分析湖泊水的整体评价研究区域环境状况调查水体分布情况及水中生物情况污染源调查和化 周边环境情况调查Matlab 技术水温、pH、电导率、浊度、溶解氧、高锰酸盐指数、化学需氧量、COD、重金属离子湖泊水二、 采样点的布设(一)环规湖采样点分布图(二)采样点布设方法及原则环规湖属于人工湖泊,湖泊通常只设监测垂线,通过对所监测区域的实地考察,因为湖泊没有进水区、出水区,所以在湖泊的不同水域(如深水区、浅水区、湖心区、岸边区)按照水体类别和功能设置监测垂线。根据实地调查,湖泊在桥的两侧大致对称
9、分布,湖水在桥处贯通连接,所以在深水区设置2个,浅水区设置2个,湖心区设置2个,岸边区设置2个共八条监测垂线。其中深水区、浅水区、岸边区左右两侧各设一个,而湖心区因为考虑到取水样的难度,所以将湖心区的地点设在左右两侧湖水流通交换的桥下,从此湖流进彼湖的进水或者出水口处。而深水区和浅水区则分别在湖水相对最深和相对最浅的地点,岸边区则选择离岸较近且具有代表性的地方。布设好监测垂线后,根据水深来布设采样点,根据此次的测量,因为此湖泊为人工湖,所以湖泊的水深都较浅。其中浅水区的水深为37cm、40cm.所以在1/2水深处设置一个采样点。经过调查和测量其余的六个监测垂线的水深均大于0.5m小于5m,所以
10、其余的六个采样点均在水面下0.5m处设置,在采样点处取水样。(三)样品的测定方法表1 地表水环境质量标准基本项目分析方法序号项目分析方法最低检出线(mg/L)方法来源1水温温度计法 GB 13195-912PH值玻璃电极法 GB 6920-863溶解氧碘量法0.2GB 7489-87电化学探头法GB 11913-89 4高锰酸盐指数酸性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法0.5GB 11892-895化学需氧量重铬酸钾法10GB 11914-896五日生化需氧量五日培养法2GB 7488-877氨氮纳氏试剂比色法0.05GB 7479-87水杨酸分光光度法0.01GB 74
11、81-878总磷钼酸氨分光光度法0.01GB 11893-899总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法0.05GB 11894-8910铜2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法0.06GB 7473-87二乙基二硫代安基甲酸钠分光光度法0.010GB 7474-87原子吸收分光光度法(螯合萃取法)0.001GB 7475-8711锌原子吸收分光光度法0.05GB 7475-8712氟化物氟试剂分光光度法0.05GB 7483-87离子选择电极法0.05GB 7484-87离子色谱法0.02HJ/T 84-200113硒2,3-二氮基萘荧光法0.00025GB 11902-89石墨炉原子吸收分光
12、光度法0.003GB/T 15505-199514砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法0.007GB 7485-87冷原子荧光法0.000061)15汞冷原子吸收分光光度法0.00005GB 7486-87冷原子荧光法0.000051)16镉原子吸收分光光度法(螯合萃取法)0.001GB 7475-8717铬(六价)二苯碳酰二肼分光光度法0.004GB 7467-8718铅原子吸收分光光度法(螯合萃取法)0.01GB 7475-8719氰化物异烟酸-吡唑啉酮比色法0.004GB 7487-87吡啶-巴比妥酸比色法0.00220挥发酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法0.002GB7490-8721
13、石油类红外分光光度法0.01GB/T 16488-199622阴离子表面活性剂亚甲蓝分光光度法0.05GB 7494-8723硫化物亚甲基蓝分光光度法0.005GB/T 16489-1996直接显色分光光度法0.004GB/T 17133-199724粪大肠菌群多管发酵法、滤膜法 1)注:暂采用下列分析方法,待国家方法标准公布后,执行国家标准。1)水和废水监测分析方法(第三版),中国环境科学出版社,1989年。* 本标准规定的项目标准值,要求水样采集后自然沉降30min,取上层非沉降部分按规定方法进行分析。* 地表水水质监测的采样布点、监测频率应符合国家地表水环境监测技术规范的要求。
14、* 本标准水质项目的分析方法应优先选用上表1规定的方法,也可采用ISO方法体系等其它等效分析方法,但必须进行适用性检验。第三部分 水质评价方法一、 评价指标(一)监测的项目:水温、PH值、臭、色度、浊度、漂浮物、氨氮、(总磷)、TN(总氮)、COD(化学需氧量)、Toc(总有机碳)、挥发酚、铬、镉、铅、砷、铜、锌、镍。(二)评价标准:水域功能和标准分类依据地表水水域环境功能和保护目标,按功能高低依次划分为五类:类 主要适用于源头水、国家自然保护区;类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产卵场、仔稚幼鱼的索饵
15、汤等; 类 主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区; 类 主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区; 类 主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。 对应地表水上述五类水域功能,将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类,不同功能类别分为执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同
16、一水域兼有多类使用功能的,执行最高功能类别对应的标准值。实现水域功能与达功能类别标准为同一含义。 表3 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位:mg/L 序号 标准值
17、 分类 项目类类类类类1 水温()人为造成的环境水温变化应限制在:周平均最大温升1周平均最大温降22PH值(无量纲)6-93溶解氧 饱和率90%(或7.5)65324高锰酸盐指数 24610155化学需氧量(COD)
18、160;日生化需氧量(BOD5) 3346107氨氮(NH3-N) 0.150.51.01.52.08总磷(以P计) 0.02(湖、库0.01)0.1(湖、库0.025)0.2(湖、库0.05)0.3(湖、库0.1)0.4(湖、库0.2)9总氮(湖、库、以N计)0.20.51.01.52.010铜 &
19、#160; 0.011.01.01.01.011锌 0.051.01.02.02.012氟化物(以F计) 1.01.01.01.51.513硒 &
20、#160; 0.010.010.010.020.0214砷 0.050.050.050.10.115汞
21、60; 0.000050.000050.00010.0010.00116镉 0.0010.0050.0050.0050.0117铬(六价) 0.010.050.050.050.118铅
22、0; 0.010.010.050.050.119氰化物 0.0050.050.20.20.220挥发酚
23、60; 0.0020.0020.0050.010.121石油类 0.050.050.050.51.022阴离子表面活性剂 0.20.20.20.30.323硫化物 0.050.10.050.5
24、1.024粪大肠菌群(个/L) 2002000100002000040000(三)评价依据、原因、分析评价方法有两大类,一类是以水质的物理化学参数的实测值为依据的评价方法;另一类是以水生物种群与水质的关系为依据的生物学评价方法。较多采用的是物理化学参数评价方法,其中又分:单项参数评价法即用某一参数的实测浓度代表值与水质标准(如上面的表3)对比,判断水质的优劣或适用程度。多项参数综合评价法即把选用的若干参数综合成一个概括的指数来评价水质,又称指数评价法。指数评价法用两种指数即参数权重评分叠加型指数和参数相对质量叠加型指数两种。参数权重评分叠加型指数的计算方法是,选定若干评
25、价参数,按各项参数对水质影响的程度定出权系数,然后将各参数分成若干等级,按质量优劣评分,最后将各参数的评分相加,求出综合水质指数。数值大表示水质好,数值小表示水质差。用这种指数表示水质,方法简明,计算方便。参数相对质量叠加型指数的计算方法是,选定若干评价参数,把各参数的实际浓度与其相应的评价标准浓度相比,求出各参数的相对质量指数,然后求总和值。根据生物与环境条件相适应的原理建立起来的生物学评价方法,通过观测水生物的受害症状或种群组成,可以反映出水环境质量的综合状况,因而既可对水环境质量作回顾评价,又可对拟建工程的生态效应作影响评价,是物理化学参数评价方法的补充。缺点是难确定水污染物的性质和含量
26、。60年代以来,国外不断有文献报道和讨论用数学模式来评价水质的污染情况,提出了多种指数.近年来国内先后采用了单项污染指数、综合污染指数等方法评定地表水质量,但都不尽合理;地表水质量分级本是模糊性的问题,随着模糊数学的诞生,用模糊数学方法进行水质综合评价,用隶属函数来描述水质的分级,能够刻划出界线的模糊性,在应用时,显示出客观性和合理性.将模糊数学法评定地表水质量的方法编制成计算机程序,可快速地、准确地评价出各时期的地表水质量级别. 第四部分 数据处理分析及结果输出一、数据的统计和记录样品编号水温PH值臭浊度色度漂浮物氨氮TP12345678样品编号TNCOD挥发酚铬镉铅砷铜锌镍12345678
27、二、数据处理分析监测中所得到的许多物理、化学和生物学数据,是描述和评价环境质量的基本依据。由于监测系统的条件限制以及操作人员的技术水平,测试值与真值之间常存在差异;环境污染的流动性、变异性以及与时空因素关系,使某一区域的环境质量由许多因素综合所决定;描述某一河流的环境质量,必须对整条河流按规定布点,以一定频率测定,根据大量数据综合才能表述它的环境质量,所有这一切均需通过统计处理。(一)数据修约规则各种测量、计算的数据需要修约时,应遵守下列规则:四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后皆零视奇偶,五前为偶应舍去,五前为奇则进一。(二)可疑数据的取舍与正常数据不是来自同一分布总体,明显歪曲试验结果的测
28、量数据,称为离群数据。可能会歪曲试验结果,但尚未经检验断定其是离群数据的测量数据,称为可疑数据。在数据处理时,必须剔除离群数据以使测定结果更符合客观实际。正确数据总有一定分散性,如果人为地删去一些误差较大但并非离群的测量数据,由此得到精密度很高的测量结果并不符合客观实际。因此对可疑数据的取舍必须遵循一定的原则。(三)检验方法测量中发现明显的系统误差和过失误差,由此而产生的数据应随时剔除。而可疑数据的舍取应采用统计方法判别,即离群数据的统计检验。检验的方法很多,现介绍最常用的两种。1. 狄克逊(Dixon)检验法此法适用于一组测量值的一致性检验和剔除离群值,本法中对最小可疑值和最大可疑值进行检验
29、的公式因样本的容量(n)不同而异,检验方法如下:(1)将一组测量数据从小到大顺序排列为x1、x2xn,x1和xn分别为最小可疑值和最大可疑值;(2)按下表计算式求Q值;狄克逊检验临界值(Qa)表2. 格鲁勃斯(Grubbs)检验法此法适用于检验多组测量值均值的一致性和剔除多组测量值中的离群均值;也可用于检验一组测量值一致性和剔除一组测量值中的离群值,方法如下:(1)有l组测定值,每组n个测定值的均值分别为 1、 2、 i、 l,其中最大均值记为 max,最小均值记为 min;(4)根据测定值组数和给定的显著性水平(),从表 9-7查得临界值(T);格鲁勃斯检验临界值(Ta)表(5)
30、若TT0.05,则可疑均值为正常均值;若T0.05TT0.01,则可疑均值为偏离均值;若TT0.01,则可疑均值为离群均值,应予剔除,即剔除含有该均值的一组数据。(四)结果输出对一个试样某一指标的测定,其结果表达方式一般有如下几种:1.用算术均数( )代表集中趋势测定过程中排除系统误差和过失误差后,只存在随机误差,根据正态分布的原理,当测定次数无限多(n)时的总体均值()应与真值(xt)很接近,但实际只能测定有限次数。因此样本的算术均数是代表集中趋势表达监测结果的最常用方式。2.用算术均数和标准偏差表示测定结果的精密度( ±s)算术均值代表集中趋势,标准偏差表示离散程度。算术均值代表
31、性的大小与标准偏差的大小有关,即标准偏差大,算术均数代表性小,反之亦然,故而监测结果常以( ±s)表示。标准偏差大小还与所测均数水平或测量单位有关。不同水平或单位的测定结果之间,其标准偏差是无法进行比较的,而变异系数是相对值,故可在一定范围内用来比较不同水平或单位测定结果之间的变异程度。例如,用镉试剂法测定镉,当镉含量小于0.1mg/L时,最大相对偏差和变异系数分别为7.3和9.0。第五部分 原因分析根据实地的考察,可以确定水中悬浮物很多,从湖面上生长的藻类可以初步分析水中的有机物应该相对较多,再根据实验数据的具体分析,确定水中氨氮、TN的含量和标准比值间的关系。如果上述各项的值与标
32、准值间的关系均有偏差且相对偏高,可以确定其中污染的主要物质为有机物。从我们所观察到的外部条件来分析,水体发绿发臭,可以知道其中溶解氧的含量低,究其原因可以大致概括为水中悬浮物(包括荷叶的秸秆)和部分藻类覆盖水体表面,使水体中溶解氧的含量降低,而水中生物在无氧的状态下发生化学反应使水体泛绿发臭。其他的监测项目则根据实验数据的结果来进行分析。根据以上原因的分析,我们知道水质变坏的因素。所以我们应该根据这些因素来进行水质的改善,这才会是我们真正监测水质的目的。首先人工湖里的水应该经常进行更新,保持水源的清洁。其次应该经常对水中的悬浮物进行打捞,将其捞出水面,避免水质的快速恶化。最后也是最重要的是要提
33、高学生的保护水质的意识,这些水中的悬浮物和岸边的垃圾大都是学生在湖边停留离开后留下的。综合以上的分析,我们可以充分认识到水质监测的重要性。所以我们要用充分的热情、严谨的科学态度将这次实验做好、做准、做成功。附录一 布点的具体情况为了解各采样点的具体情况现编制下列表:表2:布点的具体情况采样编号采样时间采样人污染状况污染来源采样位置12345678附录二 实验仪器原理一 、TOC分析仪我们的生活离不开水,若相当多的有机污染物存在于水中,将直接影响水体的质量,对我们的生活和生产造成危害,因此水和废水的监测,越来越引起人们的重视。其中水体中总有机碳(TOC)含量的检测,日益引起关注。它是以碳含量表示
34、水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法,此法能将水样中有机物全部氧化,可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。 下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 (一)TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化非分散红外吸
35、收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 (二)燃烧氧化非分散红外吸收法燃烧氧化非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管(900)和低温反应管(150)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非
36、分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。 电导率法 使用紫外灯将水中有机物转化为二氧化碳,二氧化碳溶解在水中形成碳酸根离子有机物转化前后都测量电导率,通过电导率的差值可算出增加的碳酸根含量,就可以算出水中的了 (三)水样中TOC的分析步骤1.试剂准备 (1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准
37、试剂 (2)无水碳酸钠:基准试剂 (3)碳酸氢钠:基准试剂 (4)无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 (1) 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 (2) 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。 4.校准曲线的绘制 由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。 5.水样测定 取适量水样注入TOC仪器进行
38、测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。 6. 计算 差减法:总有机碳(mg/L)=总碳无机碳 直接法:总有机碳(mg/L)=总碳 四、应用目前,卫生防疫和水质监测部门越来越重视水中有机物的污染情况。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪在这些部门也得到了比较广泛的应用二、ICP-MSICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩
39、离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。 最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。 在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离
40、,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。 ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。 (一) ICP工作条件主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 (二)接口装置工作条件ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置
41、的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。 (三)质谱仪工作条件主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。 同时还要有合适的倍增器电压。 事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。三、GCMS气相色谱质谱联用仪-GCMS 新设计的高辉度离子源,采用低噪声检测单元,提高了S/N比,理
42、想的双涡轮分子泵真空排气系统,实现了超高灵敏度。强大的品质管理(QA/QC)功能及GLP支持功能。高扩展性为各类用户提供最适宜的GC/MS环境,对应多种毛细管色谱柱,离子化电压可调,测定质量范围广。产品特点高灵敏度 GCMSQP2010采用新设计的高辉度离子源、大容量双涡轮分子泵(260L/sec+65L/sec差动排气系统)、低噪声检测单元(专利申请中),提高了灵敏度。满足环境分析、食品及其他产品微量杂质分析等的要求。灵敏度数据(八氟萘1pg扫描方式) Scan:1pg S/N60 OFN M/Z=272 S1M:100fg S/N60 OFN M/Z=272 宽广的测定质量范围测定质量范围
43、扩展至m/z 1.51024。即使因衍生化而分子量增加也可充分测定。质量数不受测定目标物质的限制。技术指标:灵敏度离子化方式 EI Scan 1pg S/N60 OFN m/z=272 SIM 100fg S/N60 OFN m/z=272 真空排气系统可靠性通过提高离子源温度的稳定性以及采用双涡轮分子泵系统(差动排气系统),实现了灵敏度的长期稳定。新一代工作站GCMSsolution具备各种品质管理(系统确认,QA/QC等)扩展性通过调整离子化能量(10200eV),可得到分子离子信息,使EI质谱的定性能力进一步提高。扩大了色谱柱的选择范围,从窄口径毛细管柱到宽口径毛细管柱,满足多种的应用。
44、由于采用了双涡轮分子泵,载气流量最大可达到15ml/min四、激光粒度分析仪光在传播中,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制,以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射,衍射和散射的光能的空间(角度)分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小,各特定角光能量在总光能量中的比例,应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光能的
45、比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。 激光粒度分析仪 采用湿法分散技术,机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。 测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超生发生器使样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录. 输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,用户可以选择和设计最理想
46、的表格和图形输出。 激光粒度分析仪分类 激光粒度分析仪依据分散系统分为湿法测试仪器,干法测试仪器,干湿一体测试仪器,另有专用型仪器,例如喷雾激光粒度仪、在线激光粒度仪等; 激光粒度分析仪国内技术发展 自1982年国家立项国家七五科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪”1项目开始,我国研究此项技术的时间已近30年,目前以济南微纳颗粒技术有限公司2的技术研究为全国之最,目前其研究的干湿一体激光粒度分析仪为国内唯一,达到世界先进水平;其研究的采用动态光散射原理的纳米激光粒度分析仪为国内目前唯一,填补了国内技术空白;其研究的在线激光粒度分析仪也是国内目前唯一一家可以做此项目的企业,并被国家认证为国际90年代先进技术水平。 激光粒度分析仪的主要指标: 测试范围、准确性、重复性、激光器、分散系统、光路系统等。五、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。(一)基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱
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