制备阿司匹林

1、 一，实验目的一，实验目的 了解阿司匹林的用途了解阿司匹林的用途 理解酯化反应的原理理解酯化反应的原理 掌握阿司匹林的的制备方法掌握阿司匹林的的制备方法 通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理操作和思维方式操作和思维方式 进一步巩固固体有机物重结晶，过滤和熔点测定进一步巩固固体有机物重结晶，过滤和熔点测定的实验操作方法的实验操作方法二，实验原理二，实验原理 阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得到的进行酯化反应而得到的 水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚水杨酸是一种具有双官能团的

2、化合物，一个是酚羟基，另一个是羧基，可由水杨酸甲酯即冬青油羟基，另一个是羧基，可由水杨酸甲酯即冬青油水解制得。水解制得。纯化 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶与碳酸氢钠 水杨酸可在重结晶过程被除去 乙酸酐也可通过碳酸氢钠除去 物理性质三，仪器与材料三，仪器与材料 仪器：加压过滤装置（布氏漏斗，表面皿，循环仪器：加压过滤装置（布氏漏斗，表面皿，循环水真空泵，抽滤瓶），电子天平，水真空泵，抽滤瓶），电子天平，10.0ml移液管，移液管，三孔烧瓶，烧杯，胶头滴管，球形冷凝管，玻璃三孔烧瓶，烧杯，胶头滴管，球形冷凝管，玻璃棒，红外灯，试管，量筒，圆形滤纸，烘箱。棒，红外灯

3、，试管，量筒，圆形滤纸，烘箱。 试剂：水杨酸，乙酸酐，乙酸乙酯，浓盐酸，浓试剂：水杨酸，乙酸酐，乙酸乙酯，浓盐酸，浓硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液，硫酸，饱和碳酸氢钠水溶液，1%三氯化铁溶液。三氯化铁溶液。四，实验步骤（四，实验步骤（1）1.称取称取2.0g水杨酸和水杨酸和5ml乙酸酐，加入到乙酸酐，加入到125ml锥形锥形瓶中，摇匀，滴入瓶中，摇匀，滴入5滴浓硫酸，在滴浓硫酸，在8085恒温恒温水浴中加热水浴中加热510min，其间不断振摇（，其间不断振摇（反应容器反应容器控制无水，是为了防止生成乙酸控制无水，是为了防止生成乙酸）2.反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，倒入反应结束后，取出锥形瓶，

4、冷却至室温，倒入50ml冷水，使混合物冷却，并不断搅拌促其结晶冷水，使混合物冷却，并不断搅拌促其结晶完全完全四，实验步骤（四，实验步骤（2）3.3.真空抽滤，并用少量水洗涤晶体，抽干，得粗品真空抽滤，并用少量水洗涤晶体，抽干，得粗品阿司匹林。阿司匹林。4.将粗品转移至将粗品转移至150ml烧杯，加入碳酸氢钠溶液，烧杯，加入碳酸氢钠溶液，并搅拌，直至无气泡产生。（并搅拌，直至无气泡产生。（使粗品溶解使粗品溶解）5.继续抽滤，将副产物中的聚合物抽出。（继续抽滤，将副产物中的聚合物抽出。（分离杂分离杂质质）四，实验步骤（四，实验步骤（3）6.6.用水冲洗漏斗，合并滤液，倒入用水冲洗漏斗，合并滤液，倒

5、入5ml5ml浓盐酸和浓盐酸和10ml10ml水配置的溶液，搅拌即有产物析出，将烧杯水配置的溶液，搅拌即有产物析出，将烧杯置于冷水浴中，使结晶完全（置于冷水浴中，使结晶完全（酸化酸化）7.抽滤后，用洁净的玻璃塞挤压，尽量抽出滤液，抽滤后，用洁净的玻璃塞挤压，尽量抽出滤液，再用水洗涤，抽干水分，将晶体移至表面皿上，再用水洗涤，抽干水分，将晶体移至表面皿上，在红外灯下干燥后称重。取晶体加入到盛有在红外灯下干燥后称重。取晶体加入到盛有5ml水的试管，加入水的试管，加入1滴三氯化铁，观察颜色变化滴三氯化铁，观察颜色变化五，实验记录及结果五，实验记录及结果1 1，记录制备得到的乙酰水杨酸的晶型、颜色、质

6、量，记录制备得到的乙酰水杨酸的晶型、颜色、质量和熔点。和熔点。2 2，记录滴加，记录滴加1%1%三氯化铁溶液的颜色。三氯化铁溶液的颜色。3 3，总结制备得到纯度好、质量多的乙酰水杨酸的关，总结制备得到纯度好、质量多的乙酰水杨酸的关键键六六, ,注意事项注意事项1 1，实验所用的仪器必须保持干燥，防止乙酸酐水解，实验所用的仪器必须保持干燥，防止乙酸酐水解生成乙酸，影响反应进行生成乙酸，影响反应进行2 2，乙酸酐最好用新蒸馏的，乙酸酐最好用新蒸馏的3 3，转移乙酸酐及浓硫酸均在通风厨中进行，乙酸酐，转移乙酸酐及浓硫酸均在通风厨中进行，乙酸酐用移液管，浓硫酸用滴管转移用移液管，浓硫酸用滴管转移4 4，反应结束后要等反应物稍微冷却之后再加入烧杯，反应结束后要等反应物稍微冷却之后再加入烧杯5 5，加