分析化学实验一-2015

1、分析化学实验分析化学实验长沙理工大学化学院长沙理工大学化学院夏畅斌夏畅斌2016年年3月月目的要求目的要求：1、分析化学实验不同于其他的基础化学实验，、分析化学实验不同于其他的基础化学实验，目的在于培养严谨的工作作风。要求目的在于培养严谨的工作作风。要求一丝不苟，一丝不苟，实事求是，踏踏实实，实事求是，踏踏实实，不能有半点虚伪，不允不能有半点虚伪，不允许弄虚作假。许弄虚作假。2、实验、实验态度要端正态度要端正，实验，实验过程要认真过程要认真，既要，既要动手，更要动脑，认真操作，仔细观察，积极动手，更要动脑，认真操作，仔细观察，积极思考，如实记录实验现象和实验数据。思考，如实记录实验现象和实验数

2、据。3、自觉遵守实验室规则，严格遵守实验操作、自觉遵守实验室规则，严格遵守实验操作规程，树立环保意识，节约实验资源（试剂、规程，树立环保意识，节约实验资源（试剂、滤纸、蒸馏水等）。滤纸、蒸馏水等）。4、通过分析实验、通过分析实验磨练性格，锻炼意志磨练性格，锻炼意志，为以，为以后的科研工作打基础，以此作为提高动手能力后的科研工作打基础，以此作为提高动手能力的起点。的起点。具体要求具体要求：一、实验前：一、实验前： 1、认真阅读有关教材和参考资料，理解实验原理，熟悉实验步骤，明确、认真阅读有关教材和参考资料，理解实验原理，熟悉实验步骤，明确注意事项；写好预习报告（写在实验报告纸上），并做好思考题。

3、注意事项；写好预习报告（写在实验报告纸上），并做好思考题。 2、进入实验室后：、进入实验室后：（1）开启电子天平电源预热，检查是否处于正常状态，是否放置水平；开启电子天平电源预热，检查是否处于正常状态，是否放置水平；（2）开启烘箱电源，准备好蒸馏水或去离子水（由班长安排）开启烘箱电源，准备好蒸馏水或去离子水（由班长安排2-3人人/次，次，排好值日表）；排好值日表）；（3）将本次实验所需的玻璃仪器洗净并整齐排放于实验台面上，需要烘将本次实验所需的玻璃仪器洗净并整齐排放于实验台面上，需要烘干的器皿放置于表面皿上，做好标记后放到烘箱中的瓷盘里；干的器皿放置于表面皿上，做好标记后放到烘箱中的瓷盘里；（

4、4）学习委员按学号顺序将预习报告收好交指导教师检查。）学习委员按学号顺序将预习报告收好交指导教师检查。2二、实验中：二、实验中：1、实验时所有数据必须记录在原始记录本上，要求整齐、整洁、简明，、实验时所有数据必须记录在原始记录本上，要求整齐、整洁、简明，不得涂改。不得涂改。切记夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据切记夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据；2、及时准确记录实验中涉及的各种特殊仪器的型号和标准溶液的浓度；、及时准确记录实验中涉及的各种特殊仪器的型号和标准溶液的浓度；3、数据记录必须是表格形式数据记录必须是表格形式，分析天平称重记录至，分析天平称重记录至0.0001g，滴定管和吸

5、，滴定管和吸量管读数记录至量管读数记录至0.01mL。4、每一步实验的原始数据必须经老师签字后，才能做下一步实验，否则、每一步实验的原始数据必须经老师签字后，才能做下一步实验，否则视为无效数据。视为无效数据。5、原始数据的修改必须向老师报告，经允许后才能修改；数据修改是在、原始数据的修改必须向老师报告，经允许后才能修改；数据修改是在错误数据上划错误数据上划“”，然后将数据写在，然后将数据写在原数据的上方原数据的上方。 如如:23.38 23.58三、实验后：三、实验后：1、仔细整理数据，认真做好误差分析，总结实验收获，独、仔细整理数据，认真做好误差分析，总结实验收获，独立完成实验报告；立完成实

6、验报告；所有数据的整理和计算必须在自己的实验所有数据的整理和计算必须在自己的实验位子上独立完成，经老师认可后方能写到实验报告上。位子上独立完成，经老师认可后方能写到实验报告上。2、实验报告必须当堂完成，实验报告必须当堂完成，并与原始记录本一起同时交给并与原始记录本一起同时交给老师核对；老师核对；3、清理、洗涤所有实验仪器和器皿，关闭水电，将实验台、清理、洗涤所有实验仪器和器皿，关闭水电，将实验台面整理干净，面整理干净，在实验日志上签名后方能离开实验室在实验日志上签名后方能离开实验室。4、值日生打扫天平室、仪器室和实验室卫生（由生活委员、值日生打扫天平室、仪器室和实验室卫生（由生活委员安排安排6

7、-8人人/次）。次）。分析实验用水分析实验用水： 本实验室一律使用蒸馏水或去离子水。本实验室一律使用蒸馏水或去离子水。 常用试剂规格常用试剂规格： 我国的化学试剂一般可分为四个等级，见我国的化学试剂一般可分为四个等级，见P7。分析实验中所用的一。分析实验中所用的一般溶液可选用般溶液可选用AR级试剂并用蒸馏水或去离子水配置。级试剂并用蒸馏水或去离子水配置。取用试剂注意事项取用试剂注意事项：1、取用试剂时应注意保持清洁。、取用试剂时应注意保持清洁。瓶塞不许任意放置瓶塞不许任意放置（怎么放？），（怎么放？），取用试剂后应立即盖好。取用试剂后应立即盖好。2、固体试剂应用洁净干燥的牛角勺取用。取用强碱性

8、试剂后应立即、固体试剂应用洁净干燥的牛角勺取用。取用强碱性试剂后应立即洗净。洗净。3、用吸管吸取试剂溶液时，决不能用未经洗净的同一吸管插入不同、用吸管吸取试剂溶液时，决不能用未经洗净的同一吸管插入不同的试剂瓶中吸取试剂。的试剂瓶中吸取试剂。4、公用试剂使用后，应立即放回原处。公用试剂使用后，应立即放回原处。分析仪器的洗涤分析仪器的洗涤：1、一般器皿（烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等）用去污粉洗涤。（介绍、一般器皿（烧杯、锥形瓶、试剂瓶、表面皿等）用去污粉洗涤。（介绍洗法）洗法）2、量器（容量瓶、移液管等）内壁用自来水无法洗干净时，可用弱碱性洗、量器（容量瓶、移液管等）内壁用自来水无法洗干净时，可

9、用弱碱性洗液或洗洁精浸泡，必要时可将洗涤剂加热。液或洗洁精浸泡，必要时可将洗涤剂加热。3、器皿用自来水冲洗干净后，都要、器皿用自来水冲洗干净后，都要用蒸馏水或去离子水洗涤三次用蒸馏水或去离子水洗涤三次示范示范。玻璃仪器干燥玻璃仪器干燥： 分析实验需要干燥的玻璃器皿在洗净后，分析实验需要干燥的玻璃器皿在洗净后，先把水沥干先把水沥干，再放到磁盘中，再放到磁盘中，然后放进干燥箱中烘干。然后放进干燥箱中烘干。考核办法考核办法：1、平时实验成绩占、平时实验成绩占70%，考试实验成绩占，考试实验成绩占30%。2、单次实验成绩、单次实验成绩:预习报告占预习报告占20%，实验操作占，实验操作占40%，实验报告

10、占，实验报告占40%（结果的准确度占（结果的准确度占15%，精密度占，精密度占15%，结果讨论及误差分析占，结果讨论及误差分析占10%）。）。 一、电子天平的结构一、电子天平的结构1、称盘、称盘 2、屏蔽环、屏蔽环 3、称重支架、称重支架 4、地脚螺栓、地脚螺栓 5、水平仪、水平仪 6、功能键、功能键 7、清除键、清除键 8、除皮键、除皮键 实验一实验一 仪器的清点和洗涤仪器的清点和洗涤及分析天平的称量练习及分析天平的称量练习 9、打印键、打印键 10、调校键、调校键 11、开关键、开关键 12、显示屏、显示屏 11 10 6 7 9128二、电子天平的特点二、电子天平的特点: :1、加入载荷

11、后能迅速平衡。、加入载荷后能迅速平衡。2、自动显示所称物体的质量。、自动显示所称物体的质量。3、单次样品的称量时间短。、单次样品的称量时间短。4、独具独具“去皮去皮”功能，功能，称量更为简便、快捷。称量更为简便、快捷。三、称量的一般程序和方法：三、称量的一般程序和方法：1、取下天平罩，叠好后平放在天平的右侧台面上，开启开关、取下天平罩，叠好后平放在天平的右侧台面上，开启开关键预热天平。键预热天平。2、称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上、称量时，操作者面对天平端坐，记录本放在胸前的台面上，存放和接受称量物的器皿（瓷盘中放置干燥器、锥形瓶等，存放和接受称量物的器皿（瓷盘中放置干燥器

12、、锥形瓶等）竖直放置在天平箱左侧。）竖直放置在天平箱左侧。3、称量开始前应作如下检查和调整、称量开始前应作如下检查和调整:（1）了解）了解待测物的温度是否室温待测物的温度是否室温（与天平箱保持一致），是（与天平箱保持一致），是否需在天平外近旁放置，盛放称量物的容器（称量瓶、烧杯否需在天平外近旁放置，盛放称量物的容器（称量瓶、烧杯、表面皿等）应保持清洁干燥。、表面皿等）应保持清洁干燥。（2）察看天平称盘和底板是否清洁，如有粉尘，可用软毛刷）察看天平称盘和底板是否清洁，如有粉尘，可用软毛刷轻轻扫净。轻轻扫净。（3）检查天平是否处于水平位置，检查天平是否处于水平位置，否则应调整地脚螺栓高度否则应调整

13、地脚螺栓高度，使水平仪内空气气泡位于圆圈中央，使用时不得随意挪动，使水平仪内空气气泡位于圆圈中央，使用时不得随意挪动天平位置。天平位置。（4）检查天平预热时，左下方应显示）检查天平预热时，左下方应显示O，此时仪器处于待机，此时仪器处于待机状态，若右上方显示状态，若右上方显示O，表示天平曾经断电。，表示天平曾经断电。4、称量从干燥器中取出称量瓶、烧杯时，器皿都、称量从干燥器中取出称量瓶、烧杯时，器皿都从右侧天平从右侧天平门放入称量盘中央，加样或取出时，都从右侧天平门操作。门放入称量盘中央，加样或取出时，都从右侧天平门操作。5、使用去皮键、使用去皮键Tare，除皮清零，放置样品进行称量。，除皮清零

14、，放置样品进行称量。6、关上天平门关上天平门，待读数稳定后记录显示数据。，待读数稳定后记录显示数据。7、称量结束后应将天平复零，关闭开关键（若后面还有同学、称量结束后应将天平复零，关闭开关键（若后面还有同学则不关）检查天平称盘和底板是否有粉尘，否则用软毛刷轻轻则不关）检查天平称盘和底板是否有粉尘，否则用软毛刷轻轻刷干净，罩好天平罩，刷干净，罩好天平罩，凳子还原凳子还原。特别注意特别注意:电子天平自重较轻，使用中容易因碰撞而电子天平自重较轻，使用中容易因碰撞而发生位移，可能造成水平改变，所以使用过程动作一发生位移，可能造成水平改变，所以使用过程动作一定要轻。定要轻。四、实际称样四、实际称样 1、

15、固定称量法（增重法）、固定称量法（增重法）: 直接配置指定浓度的标准溶液，用以称取基准物质。只直接配置指定浓度的标准溶液，用以称取基准物质。只能称取不易吸湿的，不与空气中的各组分发生作用的，性能称取不易吸湿的，不与空气中的各组分发生作用的，性质稳定的粉末状物质，不适于块状物。质稳定的粉末状物质，不适于块状物。 2、递减测量法（差减法）、递减测量法（差减法）: 基准物质和待测固体试样大都采用此法，两次称量之基准物质和待测固体试样大都采用此法，两次称量之差。适合于称易挥发、吸水及易与空气中差。适合于称易挥发、吸水及易与空气中O2、CO2发生反发生反应的物质。应的物质。(动画动画1)(动画动画1)(

16、动画动画1)五、实验步骤五、实验步骤1、固定称量练习：称取、固定称量练习：称取0.50000.0002g 无水无水NaCO2试样三份试样三份（1）将大约）将大约1.8g试样放在干燥洁净的称量瓶中；试样放在干燥洁净的称量瓶中；（2）将洁净干燥的小烧杯放到电子天平的秤盘中央，）将洁净干燥的小烧杯放到电子天平的秤盘中央，除皮，除皮，使天平读数为零；使天平读数为零；（3）用牛角勺将试样加到小烧杯中，使天平读数为）用牛角勺将试样加到小烧杯中，使天平读数为0.5000 （g），记录称量数据），记录称量数据m1(g)；（4）再次除皮再次除皮，使天平读数为零，再用牛角勺添加试样，使，使天平读数为零，再用牛角勺

17、添加试样，使天平读数为天平读数为0.5000（g），记录称量数据），记录称量数据m2（g）；）；（5）再次除皮再次除皮，使天平读数为零，再用牛角勺添加试样，使，使天平读数为零，再用牛角勺添加试样，使天平读数为天平读数为0.5000（g），记录称量数据），记录称量数据m3（g）。）。2、递减称量练习：称取、递减称量练习：称取0.30.4g无水无水NaCO2试样三份。试样三份。（1）在称量瓶中加入约）在称量瓶中加入约1.5g试样，试样，盖上盖子盖上盖子，放到电子天平，放到电子天平称盘中央，称盘中央，除皮，除皮，使天平读数为零，记录使天平读数为零，记录m1为：为：0.0000；（2）转移试样）转移试样0.30.4g于另一个称量瓶中，准确称量，记录于另一个称量瓶中，准确称量，记录数据数据m2为负值，实际称量数据为负值，实际称量数据m1-m2为正值；为正值；（3）除皮，除皮，再转移试样再转移试样0.30.4g于另一个称量瓶中，准确称于另一个称量瓶中，准确称量，同样进行记录；量，同样进行记录；（4）再除皮再除皮，再转移试样，再转移试样0.30.4g于另一个称量瓶中，准确于另一个称量瓶中，准确称量，记录数据。称量，记录数据。六、数据记录六、数据记录1、固定称量法、固定称量法2、递减称量法、递减称量法称量名称称量名称烧杯重（烧杯重（g）0.00000.00000.0000准确称样重（准确称