原子吸收定量方法

1、标准曲线法标准曲线法(standard curve method)，又称校正曲线法(calibration curve method)，是用标准物质配制标准系列。在标准条件下，测定各种标准样品的吸光度值 Ai (i=1，2，3，)对被测元素的含量 ci(i=1，2，3，)建立校正曲线A=f(c)，在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax从校正曲线求得其含量cx1. 配系列不同浓度的标准溶液。 2. 在选定条件下，用空白溶液调节吸光度为零；3. 依次测各标液吸光度为A1、A2、A3、 A4、A5。4. 绘制 A-c 标准曲线。5. 相同条件下，测待测试样溶液吸光度为Ax。

2、6. 以A-c曲线上，查出 Ax对应的cx，即求得待测试液的浓度。标准曲线法- -测定过程1. 所配制的标准系列浓度应在A-c直线范围内；2. 标准液与试样溶液都应用相同的试剂处理，测定过程中操作条件应保持不变；3. 应扣除空白值；4. 在实验工作量一定的情况下，适当增加实验点的数目、减少每一实验点的重复测定次数，比增加每一实验点的重复测定次数、减少实验点的数目能更有效地提高校正曲线的精度。标准曲线法- -注意事项1. 简便，快速，仅适用于组成简单的试样。2. 曲线会因热变宽、压力变宽、化学干扰、物理干扰等而发生弯曲。3. 适合大量样品的分析。标准曲线法- -特点标准加入法标准加入法(stan

3、dard addition method)是在若干份等量的被分析样品中，分别加入0、c1、c2、c3、c4、c5等不同量的被测定元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度Ai(i=1，2，3，4，5，)，建立吸光度Ai对加入量ci的校正曲线。因为基体组成是相同的，可以自动补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。校正曲线不通过原点，其截距的大小相当于被分析试样中所含被测元素所产生的响应，因此，将校正曲线外延与横坐标相交，原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量cx。1. 取相同体积的试样溶液两份：2. 利用公式 可得cx标准加入法- -直接计算法第一份：只含未知样品，cx、Vx，稀

4、释至V总。第二份：未知加标准，cx、Vx， cs、Vs ，稀释至V总。1. 取若干份体积相同的样品溶液（cx)。2. 从第二份开始加入不同量的待测元素的标准溶液，并稀释至一定体积，则各溶液浓度分别为：cx ，cx+ c1 ，cx+ c2 ，cx+ c3 ，cx+ c4 。 3. 测得相应的吸光度 Ax，A1，A2，A3，A4。4. 绘制A与cs的校正曲线。5. 将曲线外推延长与横坐标相交，交点的横坐标即为所测试液中的原待测元素的浓度cx。标准加入法- -外推法1. 校正曲线是一条不过原点的直线。2. 最少应采用四个点来制作外推曲线。3. cs与cx应尽量接近，可通过试喷试样溶液和标准溶液、比较

5、两者的吸光度来判断。4. 斜率太小的曲线易引起较大误差。5. 必须扣除背景。标准加入法- -注意事项1. 标准加入法可以消除基体效应带来的影响，并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰，但不能消除背景干扰。2. 适于组成较复杂，而且不完全确定试样的测定。标准加入法- -特点定量分析方法基本选择原则1. 结构简单、成分已知的大批量试样分析选择标注曲线法。2. 结构复杂、成分不明的试样选择标准加入法。22:03:52 acbIcaIblglglg 原子发射光谱定量分析的基本关系式 发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=

6、1。影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度I0)，组成分析线对。则：相对强度R： A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。22:03:520000bbcaIcaIAcbRcAcacaIIRbbblglglg0000原子发射光谱定量分析内标法的基本关系式 1. 分别配制标准水溶液2. 分别测每种物质的吸收曲线，绘制吸收曲线看在最大波长处是否吸收有重叠，若有，说明在此波长处，两种物质均有吸收，吸光度相加。 找出 max。3. 分别在1， 2处测得样品的A值。联立（1）（2）方程即可计算出浓度22:03:52紫外- -可见光吸收光谱分析 2122211121BB