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文档简介
1、纳米材料的物理合成法纳米材料的物理合成法1、物理合成法的定义、物理合成法的定义采用光、电技术使材料在真空或惰性气氛采用光、电技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,中蒸发,然后使原子或分子形成纳米颗粒,以及球磨、喷雾等以力学过程为主的制备以及球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。技术。1.1、蒸发、蒸发-冷凝法冷凝法 蒸发冷凝法是指在蒸发冷凝法是指在高真空高真空的条件下,金属的条件下,金属试样经试样经蒸发后冷凝蒸发后冷凝。试样蒸发方式包括。试样蒸发方式包括电电弧放电弧放电产生产生高能电脉冲高能电脉冲或或高频感应高频感应等以产等以产生生高温等离子体高温等离子体,使金属蒸发
2、。蒸发冷凝,使金属蒸发。蒸发冷凝法制备的超微颗粒具有如下特征:法制备的超微颗粒具有如下特征:高纯高纯度;度;粒径分布窄;粒径分布窄;良好结晶和清洁表良好结晶和清洁表面;面;粒度易于控制等。在原则上适用于粒度易于控制等。在原则上适用于任何被蒸发的元素以及化合物。任何被蒸发的元素以及化合物。1.1.1、电阻加热法电阻加热法原理原理: :物质物质( (金属离子化合物等金属离子化合物等) ) 置于柑蜗内通过电阻等加热装置加热蒸发,产生蒸发置于柑蜗内通过电阻等加热装置加热蒸发,产生蒸发质烟雾,由于惰性气体的对流,烟雾向上移动,并接近充液氮的冷却棒质烟雾,由于惰性气体的对流,烟雾向上移动,并接近充液氮的冷
3、却棒) )。在蒸发过程。在蒸发过程中,元物质的原子与惰性气体原子碰撞而冷却,在接近冷却棒的过程中,元物质蒸汽首中,元物质的原子与惰性气体原子碰撞而冷却,在接近冷却棒的过程中,元物质蒸汽首先形成原子簇然后形成单个纳米微粒。最后在冷却棒表面上积聚起来,刮下并收集起先形成原子簇然后形成单个纳米微粒。最后在冷却棒表面上积聚起来,刮下并收集起来获得纳米粉。来获得纳米粉。特点特点: :加热方式简单加热方式简单, ,工作温度受坩埚材料的限制工作温度受坩埚材料的限制, ,还可能与坩埚反应。所以一般用来制还可能与坩埚反应。所以一般用来制备备AlAl、CuCu、AuAu等低熔点金属的纳米粒子。等低熔点金属的纳米粒
4、子。1.1.21.1.2、高频感应法高频感应法 原理原理: :以高频感应线圈为热源以高频感应线圈为热源, ,使坩埚内的导电物质在涡流作使坩埚内的导电物质在涡流作用下加热,在低压惰性气体中蒸发用下加热,在低压惰性气体中蒸发, ,蒸发后的原子与惰性气体蒸发后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝聚成纳米颗粒。原子碰撞冷却凝聚成纳米颗粒。特点特点:采用坩埚,一般也只是制备象低熔点金属的低熔点物:采用坩埚,一般也只是制备象低熔点金属的低熔点物质。质。高频感应的加热原理高频感应的加热原理 感应加热是利用导体在高频磁场作用下感应加热是利用导体在高频磁场作用下 产生的感应电流产生的感应电流(涡流损耗涡流损耗)。以及
5、导体内磁。以及导体内磁场的作用场的作用(磁滞损耗磁滞损耗)引起导体自身发热而进引起导体自身发热而进行加热的。行加热的。 1.1.31.1.3、溅射法溅射法 原理原理: : 用两块金属板分别作为阳极用两块金属板分别作为阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两电极间充入两电极间充入ArAr气气(40(40250Pa)250Pa),两,两电极问施加的电压范围为电极问施加的电压范围为0.30.31.5kv1.5kv。由于两极间的辉光放电使。由于两极间的辉光放电使ArAr离子形成,在电场的作用下离子形成,在电场的作用下ArAr离子离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从冲击阴极靶材表
6、面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子并其表面蒸发出来形成超微粒子并在附着面上沉积下来在附着面上沉积下来特点特点:(1) :(1) 可制备多种纳米金属,包可制备多种纳米金属,包括高熔点和低熔点金属。常规的热括高熔点和低熔点金属。常规的热蒸发法只能适用于低熔点金属;蒸发法只能适用于低熔点金属;(2)2)能制备多组元的化合物纳米微能制备多组元的化合物纳米微粒,如粒,如A1A15252TiTi4848、CuCu9191MnMn9 9及及ZrOZrO2 2等;等;(3) (3) 通过加大被溅射的阴极表面可通过加大被溅射的阴极表面可提高纳米微粒的获得量。提高纳米微粒的获得量。磁控溅射法磁控溅射法 磁
7、控溅射是一种溅射镀膜法,它对阴极溅射中电子使基片温度上升过快的缺磁控溅射是一种溅射镀膜法,它对阴极溅射中电子使基片温度上升过快的缺点加以改良,在被溅射的靶极(阳极)与阴极之间加一个正交磁场和电场,电点加以改良,在被溅射的靶极(阳极)与阴极之间加一个正交磁场和电场,电场和磁场方向相互垂直。场和磁场方向相互垂直。 溅射镀膜机溅射镀膜机 1.1.41.1.4、流动液面真空蒸镀法流动液面真空蒸镀法原理原理: :在高真空中蒸发的金属在高真空中蒸发的金属原子在流动的油面内形成极超原子在流动的油面内形成极超微粒子,产品为含有大量超微微粒子,产品为含有大量超微粒的糊状油粒的糊状油, 高真空中的蒸高真空中的蒸发
8、是采用电子束加热发是采用电子束加热, 当水冷当水冷铜坩埚中的蒸发原料被加热蒸铜坩埚中的蒸发原料被加热蒸发时,打开快门,使蒸发物镀发时,打开快门,使蒸发物镀在旋转的圆盘表面上形成了纳在旋转的圆盘表面上形成了纳米粒子。含有纳米粒子的油被米粒子。含有纳米粒子的油被甩进了真空室沿壁的容器中,甩进了真空室沿壁的容器中,然后将这种超微粒含量很低的然后将这种超微粒含量很低的油在真空下进行蒸馏使它成油在真空下进行蒸馏使它成为浓缩的含有纳米粒子的糊状为浓缩的含有纳米粒子的糊状物。物。1.1.51.1.5、通电加热蒸发法通电加热蒸发法原理原理: :通过碳棒与金属相接触,通过碳棒与金属相接触,通电加热使金属熔化金属
9、与通电加热使金属熔化金属与高温碳棒反应并蒸发形成碳化高温碳棒反应并蒸发形成碳化物超微粒子。物超微粒子。用此种方法还可以制备用此种方法还可以制备Cr, Til, V, Zr、Hf, Mo, Nb, Ta和和W等等碳化物超微粒子。碳化物超微粒子。1.1.61.1.6、混合等离子法混合等离子法原理原理: :此制备方法是采用此制备方法是采用RF(射频射频)等等离子与离子与DC直流等离子组合的混合方直流等离子组合的混合方式来获得纳米粒子式来获得纳米粒子,由图的感应线圈由图的感应线圈产生高频磁场产生高频磁场(几几MHz)将气体电离将气体电离产生产生RF等离子体内载气携带的原等离子体内载气携带的原料经等离子
10、体加热、反应生成纳米料经等离子体加热、反应生成纳米粒子并附着在冷却壁上。粒子并附着在冷却壁上。 DC(直流直流)等离子电弧束用来防止等离子电弧束用来防止RF等离子弧等离子弧受干扰,因此称为受干扰,因此称为混合等离子混合等离子”法。法。特点特点: 纯度较高;纯度较高;反应物质在等反应物质在等离子空间停留时间长、物质可以充离子空间停留时间长、物质可以充分加热和反应;分加热和反应; 可使用非惰性的可使用非惰性的气体气体(反应性气体反应性气体),因此可制备化,因此可制备化合物超微粒子。合物超微粒子。1.1.71.1.7、激光诱导化学气相沉积激光诱导化学气相沉积 (LICVD)(LICVD)原理原理:
11、:激光束照在反应气体上形成了激光束照在反应气体上形成了反应焰,经反应在火焰中形成微粒,反应焰,经反应在火焰中形成微粒,由氩气携带进入上方微粒捕集装置。由氩气携带进入上方微粒捕集装置。特点特点: :该法具有清洁表面、粒子大小该法具有清洁表面、粒子大小可精确控制、无粘结、粒度分布均可精确控制、无粘结、粒度分布均匀等优点,并容易制备出几纳米至匀等优点,并容易制备出几纳米至几十纳米的非晶态或晶态纳米微粒。几十纳米的非晶态或晶态纳米微粒。往捕集装置反应焰激光束反应气体氩气激光挡板1.1.81.1.8、 化学蒸发凝聚法化学蒸发凝聚法(CVC)(CVC)原理原理: :用高纯惰性气作为载气,携带用高纯惰性气作
12、为载气,携带有机高分子原料,例如六甲基二硅有机高分子原料,例如六甲基二硅烷进入钼丝炉,温度为烷进入钼丝炉,温度为110011001400 1400 、气氛的压力保持在低气压、气氛的压力保持在低气压状态,在此环境下原料热解形成团状态,在此环境下原料热解形成团簇进一步凝聚成纳米级颗粒最后簇进一步凝聚成纳米级颗粒最后附着在一个内部充满液氮的转动的附着在一个内部充满液氮的转动的衬底上衬底上, , 经刮刀刮下进行纳米粉体经刮刀刮下进行纳米粉体收集,示意图如图所示。这种方法收集,示意图如图所示。这种方法优点足产量大,颗粒尺寸小,分布优点足产量大,颗粒尺寸小,分布窄。窄。衬底炉子刮刀工作室针阀漏斗原料气体载
13、气1.1.91.1.9、爆炸丝法、爆炸丝法原理原理: :先将金属丝固定在一个充满惰先将金属丝固定在一个充满惰性气体性气体(50bar)的反应室中,丝的两的反应室中,丝的两端卡头为两个电极,它们与一个大端卡头为两个电极,它们与一个大电容相联结形成回路,加电容相联结形成回路,加15kV的高的高压、金属丝压、金属丝500一一800kA下进行加下进行加热融断后在电流停止的一瞬间,热融断后在电流停止的一瞬间,卡头上的高压在融断处放电,使熔卡头上的高压在融断处放电,使熔融的金属在放电过程中进一步加热融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸汽,与惰性气体碰撞形成纳变成蒸汽,与惰性气体碰撞形成纳米粒子沉降在容器的
14、底部,米粒子沉降在容器的底部,1.2、激光聚集原子沉积法、激光聚集原子沉积法 用激光控制原子束在用激光控制原子束在纳米尺度下的移动,纳米尺度下的移动,使原子平行沉积以实使原子平行沉积以实现纳米材料的有目的现纳米材料的有目的的构造。激光作用于的构造。激光作用于原子束通过两个途径,原子束通过两个途径,即瞬时力和偶合力。即瞬时力和偶合力。在接近共振的条件下,在接近共振的条件下,原子束在沉积过程中原子束在沉积过程中被激光驻波作用而聚被激光驻波作用而聚集,逐步沉积在衬底集,逐步沉积在衬底(如硅)上,形成指(如硅)上,形成指定形状,如线形。定形状,如线形。1.3、非晶晶化法、非晶晶化法非晶晶化法非晶晶化法
15、: 采用快速凝固法将液态采用快速凝固法将液态金属制备非晶条带金属制备非晶条带,再将非晶条带再将非晶条带经过热处理使其晶化获得纳米晶经过热处理使其晶化获得纳米晶条带的方法。用非晶晶化法制备条带的方法。用非晶晶化法制备的纳米结构材料的塑性对晶粒的的纳米结构材料的塑性对晶粒的粒径十分敏感、只有晶粒直径很粒径十分敏感、只有晶粒直径很小时,塑性较好否则材料变得小时,塑性较好否则材料变得很脆。因此,对于某些成核激活很脆。因此,对于某些成核激活能很小,晶粒长大激活能大的非能很小,晶粒长大激活能大的非晶合金采用非晶晶化法,才能获晶合金采用非晶晶化法,才能获得塑性较好的纳米晶合金。得塑性较好的纳米晶合金。特点特点工艺较简单工艺较简单, 化学成分准确。化学成分准确。液态金属非晶条带热处理1.4、机械球磨法、机械球磨法机械球磨法以粉碎与研磨为主体来实现粉末机械球磨法以粉碎与研磨为主体来实现粉末的纳米化,可以制备纳米纯元素和合金。的纳米化,可以制备纳米纯元素和合金。该法工艺简单,制备效率高,能制备出常该法工艺简单,制备效率高,能制备出常规方法难以获得的高熔点金属合金纳米材规方法难以获得的高熔点金属合金纳米材料。近年来,发展出助磨剂物理粉碎法及料。近年来,发展出助磨剂物理粉碎法及超声波粉碎法,可制得粒径小于超声波粉碎法,可制得粒径小于100nm的的微粒
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