Waters2489液相色谱仪验证方案

1、东莞广发制药有限公司验证文件项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02起草人日期会审人日期日期日期日期批准人日期目 录1 验证项目立项表- 1 -2 验证项目工作组构成- 3 -3 验证方案审批表- 4 -4 验证概述- 5 -5 验证目的- 5 -6 验证范围- 5 -7 职责- 5 -8 验证原理- 5 -9 验证准备- 6 -10 验证实施- 6 -10.1 安装确认- 6 -10.2 运行确认- 6 -10.3 性能确认- 6 -11 再验证周期确定- 11 -12 验证报告- 12 -13 验证合格证书批准- 14 -1 验证项目立项表东

2、莞广发制药有限公司验证立项申请表立项部门质管部申请日期验证项目Waters2489液相色谱仪验证预计完成日期验证原因确认验证验证方式同步验证验证要求及目的：确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对液相色谱仪进行验证。参与验证的部门：质管部、设备部验证方案完成日期： 立项部门负责人签名： 年 月 日验证专职机构意见：验证编号：签名： 年 月 日备注：2 验证项目工作组构成东莞广发制药有限公司 Waters2489液相色谱仪验证小组验证主持部门质管部组长周树和验证实施部门质管部、设备部责任副组长张东梅验证小组成员周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发

3、项目负责部门参加人员培训情况方案起草质管部周树和、张东梅已培训方案实施质管部周树和、张东梅、蒋灶金已培训设备部邓振发已培训验证结果报告起草质管部周树和已培训验证计划时间3 验证方案审批表东莞广发制药有限公司验证方案审批表验证方案部门参与起草人组长Waters2489液相色谱仪验证质管部周树和周树和张东梅设备部邓振发审核意见质管部 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 设备部 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 签名： 年 月 日 批准质量受权人兼验证委员会主任 签名： 年 月 日 备注4 验证概述4.1设备概述：Waters2489液相色谱仪主要用于各种原辅料、中间产

4、品和产品的测定。本仪器由美国Waters公司制造，主要由Waters515泵2台（双通道）、Waters2489紫外检测器、奥特赛恩斯AT-330柱温箱和N3000色谱工作站组成。启用时间为2011年5月。5 验证目的确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求，特制订本验证方案，对液相色谱仪进行验证。6 验证范围Waters2489液相色谱仪安装确认、运行确认、性能确认。7 职责7.1 验证委员会负责验证方案、报告的审批，负责再验证周期的审定、发放验证证书、质量风险评估。7.2 质管部负责验证工作；参与再验证周期的审议。7.3 验证小组7.3.1 负责起草验证方

5、案；负责验证方案的组织和实施。7.3.2 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析和评价，起草验证报告，报验证委员会。7.3.3 设备部负责配合验证的实施。8 验证原理参照国家技术监督局实验室液相色谱仪检定规程及中国药典2010版二部附录V D高效液相色谱法起草本验证方案。对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。9 验证准备9.1 相关文件 文件名称文件编号Waters2489液相色谱仪标准操作规程SOP-QC-235-13-00中国药典201

6、0版二部10 验证实施10.1 安装确认10.1.1 文件资料 资料名称预期结果有没有1. Waters2489液相色谱仪使用手册有，可用2. N3000色谱工作站操作说明书及安装软件光盘有，可用3. 仪器出厂合格证有，可用4. 色谱柱性能测试报告有，可用5. Waters2489液相色谱仪标准操作规程有，可用6. 备品备件清单有，可用7. 仪器使用记录有，可用结论：检查人日期复核人日期10.1.2 售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：10.1.3 消耗性备件品 名预期结果有没有柱接头有，可用色谱柱有，可用密封圈有，可用定量环有，可用手动进样针有，可用有机微孔滤膜有，可用无机微孔滤

7、膜有，可用结论：检查人日期复核人日期10.1.4 安装检查检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。目测环境温度15-30温湿度仪测环境相对湿度75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测电源线与插孔吻合按要求安装输液管路液体管路应使用不锈钢管、聚四氯乙稀管。按要求安装结论：检查人日期复核人日期10.2 运行确认10.2.1 打开氢气发生器、载气、辅助气开关，检查压力，各压力表应缓慢上升至设定压力。10.2.2 打开仪器电源开关。10.2.3 启动Cerity QA-QC色

8、谱工作站，仪器与计算机连接应正常。10.2.4 建立新方法或调用已有方法，进样口温度、柱温箱温度、检测器温度都应能达到上述已设定方法的温度。此时，未就绪灯应熄灭。10.2.5 按FID点火器按钮，用镜子放在收集器排气口处应有水雾。检查火焰是否已点然。10.2.6 仪器运行1小时后，基线噪音应平稳，火焰应不会熄灭。10.2.7 仪器、Cerity QA-QC色谱工作站软件关闭应正常。序号确认项目预期结果通过/失败1打开氢气发生器、载气、辅助气开关达到设定压力2打开仪器开关，开机自检自检正常3仪器与计算机连接连接正常4调用已建立的药用大豆油方法达到设定温度，未就绪灯灭5按FID点火器，检查火焰是否

9、已点燃镜子有水雾6观察基线噪音和火焰检测器运行正常7关闭仪器关闭正常8关闭Cerity QA-QC色谱工作站软件关闭正常结论：检查人日期复核人日期10.3 性能确认10.3.1 柱温箱检查方法：将柱温箱温度设为38，将一支校正过的温度计放入柱温箱，每隔30min读取温度计显示温度及柱温箱显示温度一次，共读取5次。项目30min60min90min120min150in180min温度计读数/柱温箱读数/要求：与温度计读数最大偏差±1.0结果：要求：柱温箱显示读数最大波动±1.0结果：检查人日期复核人日期10.3.2 系统适用性试验10.3.2.1 理论塔板数及分离度供试品溶

10、液的制备 取药用大豆油0.1g，置50 ml锥形瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65 水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65 水浴中加热回流30分钟，放冷，加庚烷4ml，继续在65 水浴中加热回流5分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10 ml洗涤 ，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。以聚乙二醇为固定液，起始温度为230，维持11分钟，以每分钟5的速率升温至250，维持10分钟，进样口温度为206 ，检测器温度为270。理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000。亚油酸峰与亚麻酸峰的分离度应大于1.5。

11、理论塔板数n=16(t/W)t：亚油酸峰的保留时间（min）W：峰宽（min）分离度R2（t- t）/（W+ W）t：亚油酸峰的保留时间（min） W：亚油酸峰的峰宽（min）t：亚麻酸峰的保留时间（min） W：亚麻酸峰的峰宽（min）分离度(R)规定值1.5结果亚油酸峰理论板数(n)规定值5000结果检查人日期复核人日期10.3.2.2 定量重复性确认取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。名称进样次数峰面积平均峰面积相对标准偏差结果亚油酸峰12345检查人日期复核人日期10.3.2.3 定性重复性确认取10.3.2.1项下供试品溶

12、液连续进样5次，其亚油酸峰保留时间测量值的相对标准偏差应不大于1.5%。名称进样次数保留时间（min）平均保留时间（min）相对标准偏差结果亚油酸峰12345检查人日期复核人日期11 再验证周期确定本仪器属国家定期强制检定仪器，每年应定期检定校正。更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。12 验证报告东莞广发制药有限公司验证报告验证项目名称Waters2489液相色谱仪验证验证编号验证实施时间验证方式同步验证验证对象简介：Waters2489液相色谱仪系由美国Waters有限公司生产。主要用于我公司各种原辅料和产品的测定。验证目的：

13、确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求。验证方案简述：本验证是通过Waters2489液相色谱仪的安装确认、运行确认和性能确认来验证仪器性能达到使用要求。验证分工：方案起草质管部：周树和、张东梅方案实施周树和、张东梅、蒋灶金、邓振发验证结果汇总：检查（检验）项目检查方法合格标准结果小结备注相关文件确认检查、核实应有相关文件已按规定存档合格操作人员培训情况检查、确认应已进行培训已培训合格测量仪器确认检查、核实应在校验效期内在有效期内合格（转下页）（续上表）验证过程中的偏差、分析及处理偏差描述原因分析处理措施偏差处理措施反馈： 执行部门： 执行人/日期： 复核人/日期：审核部门： 审核人/日期： 评价与建议： 签名： 年 月 日根据验证结果需修订的文件：文件名称文件编号颁发部门修改内容 报告人： 年 月 日 结论与再验证周期：通过对仪器的安装、系统适用性试验确认，确认该仪器各项指标均达到所规定的标准，仪器可以投入检验使用，仪器操作文件可作为有效文件执行。仪器每年应定期检定校正。更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确