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1、第九章第九章 液相法液相法( ( 粉体加工技术粉体加工技术) )p136p136 液相法的内容(液相中进行微粉制备方法): 沉淀法、水热法、溶胶法、溶胶凝胶法、微乳液法 (溶胶法、溶胶凝胶法、微乳液法 已作介绍) 液相法是目前实验室和工业上最常用的合成超细颗粒的方法。与固相法相比,液相法的特征可以表现在以下几个方面:一、液相法的特点(补充)1、可以精确控制化学组成2、容易添加微量有效成分,制成多种成分的均一微粉体3、超细颗粒的表面活性好4、容易控制颗粒的形状和粒径5、工业化生产成本较低二、液相法中的沉淀法(补充):1、利用各种在水中溶解的物质,经反应生成不溶性的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐
2、等。再将沉淀物加热分解,得到所需最终化合物产品。2、液相法中的沉淀法的特点:反应过程简单,成本低,便于工业化生产。3、液相法中的物理方法(粉体):将溶解度高的水溶液雾化成小液滴,再加热干燥使水分迅速蒸发,称为喷雾干燥法制备小颗粒产品(例:尿素生产工艺)三、均相(或均匀)沉淀法1、均相沉淀法定义(粉体):利用某一化学反应使溶液中的某构晶离子(构晶阴离子或构晶阳离子)由溶液中缓慢地、均匀地产生出来,从而使沉淀在整个溶液中缓慢均匀地析出。2、均相沉淀法的优点(P137):避免沉淀剂局部过浓的不均匀现象,使过饱和度控制在适当的范围内,从而控制沉淀粒子的生长速度,能获得粒度均匀,纯度高的超细粒子。3、用
3、尿素作沉淀剂,生成Al(OH)3 沉淀:4、用尿素作沉淀剂,生成CdCO3 沉淀:p137反应式(1)(2)(3)(4)5、尿素作为沉淀剂生成沉淀物的影响因素(补充)(1)溶液的pH值(2)尿素的浓度(3)被沉淀的金属离子及其浓度(4)陈化时间(陈化过程晶粒会慢慢生长变大)(5)金属盐的阴离子会影响颗粒的形貌3、用尿素作沉淀剂,生成Al(OH)3 沉淀:4、用尿素作沉淀剂,生成CdCO3 沉淀:5、尿素作为沉淀剂生成沉淀物的影响因素(补充)(1)溶液的pH值(2)尿素的浓度(3)被沉淀的金属离子及其浓度(4)陈化时间(陈化过程晶粒会慢慢生长变大)(5)金属盐的阴离子会影响颗粒的形貌6、沉淀法存
4、在的问题(补充)(1)沉淀物为胶状物,胶体溶液水洗过滤困难。(2)沉淀剂(NaOH、KOH、NH4OH)作为杂质易混入。(3)如果使用能够用分解方法除去的NH4OH、(NH4)2CO3 的沉淀剂,则有些金属离子如:Cu2+、Ni2+等可形成可溶性络合物离子如:Cu( NH3)4 2+ 、Ni( NH3)4 2+(4)沉淀过程各种成分的分离。(5)部分金属和氢氧根形成两性氢氧化物溶解。如: Al(OH)3四、草酸盐热分解法p139(1)金属离子和草酸铵形成草酸盐结晶M2+ + C2O42- + mH2O - MC2O4 mH2O沉淀(2)草酸盐热分解(包括脱水和氧化) MC2O4 mH2O -
5、MC2O4 + mH2O MC2O4 + O2 - MO+2CO2 五、配合物分解法(阳离子缓释)1、均(单)分散颗粒的制备原理:p16为了使液相中析出大小均匀一致的固相颗粒。必须使成核和生长两个过程分开,以便使已形成的晶核同步长大,并在生长过程中不再有新核形成。2、BaCO3制备(1)原理 BaCl2 +EDTA - BaY2- 配位反应 在NH4OH-NH4Cl (pH=10) 的缓冲溶液中进行配位反应。 BaCl2 + (NH4)2CO3 - BaCO3 成核反应(快速反应) BaY2- + H2O2 -Ba2+ (慢速反应) Ba2+ + CO3 2+ -BaCO3(晶体生长)(2)工
6、艺流程说明物料的加料顺序: BaCl2 +EDTA + NH4OH-NH4Cl pH=10 的缓冲溶液+ (NH4)2CO3 + H2O2BaCl2 、EDTA在 pH=10的缓冲溶液中发生反应形成配合物BaY2- 剩余的少量BaCl2 与(NH4)2CO3 骤然形成晶核BaCO3,此时Ba2+ 浓度处于成核浓度CMin* - CMAX* 之间BaY2- 被H2O2分解后放出Ba2+ (阳离子缓释)与CO3 2- 生成BaCO3 ,此时Ba2+ 浓度处于晶体生长浓度CS* - CMIN* 之间六、化合物的沉淀法1、共沉淀法p140:使混溶于某溶液中的所有金属阳离子完全沉淀的方法称为共沉淀法。*共沉淀法实
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