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文档简介

1、SurTec® 876新一代三价光亮镀铬工艺特性:* 是以三价铬为基础的新工艺* 镀层很光亮,几乎和六价铬镀铬层差不多 * 电镀过程中允许断电* 具有很好的金属分布能力,电流密度范围较宽 * 烧焦极限很高,可以在高电流密度下操作* 在镀复杂工件时也能得到好的效果 * 即使在低电流的地方也具有好的电流效率,* 可以得到较厚的镀层 * 水洗液可回收* 添加剂体系具有高稳定性、成本经济的特性* 可以通过赫尔槽试验和分析结果来控制槽液* 槽液中的金属杂质铜、锌、铁或镍可以使用ST876IAT交换树脂有选择性的去除 * 废水处理简单只要把PH值调整到8就可以应用:SurTec 876 可以被用

2、于挂镀和滚镀流水线SurTec 876 工艺包括以下产品:§ 电导盐SurTec 876 C 包括缓冲物质和导电盐等相关物质§ 铬盐SurTec 876 M在开缸时被用来提供铬盐§ 湿润剂SurTec 876 I§ 催化剂SurTec 876 II§ 校正剂SurTec 876 III被用来解决高电流区的烧焦开缸浓度:(g/l) 电导盐SurTec876 C: 260g/l (230-280g/l) 铬盐SurTec876 M: 120 ml/l (100-140 ml/l)润湿剂SurTec876 I: 1 ml/l (1-5 ml/l) 催

3、化剂SurTec876 II 60ml/l (50-75ml/l)校正剂SurTec876 III 1.5ml/l (1-3ml/l)分析值:三价铬 20g/l 18-24 g/l催化剂SurTec876 II 60ml/l (50-75ml/l)建浴 1. 首先清洗槽子及相关设备,用1-2%的盐酸溶液浸泡6-8个小时,然后倒掉并用自来水冲洗.2. 加入槽体积2/3的去离子水到已洗干净的槽子中,加热到60-65.3. 维持此温度,然后边搅拌边加入所需量的电导盐SurTec876 C,边搅拌边继续加热。4. 边搅拌边加入铬盐SurTec876 M,并将温度降低到555. 用1-2%的盐酸清洗石墨

4、阳极,然后把阳极有规则的放入镀槽中。石墨阳极必须用钛钩作为连接,而且整个阳极都必须浸没在槽液中,否则,在电镀过程中会有氯气产生,同时还可能会有淤渣在阳极表面产生。6. 要注意钛钩和阳极棒之间的接触要紧,而且阳极棒要用橡胶保护好以免金属杂质的带入。7. 缓慢在强烈搅拌状态下加入催化剂SurTec876 II。8. 然后加入润湿剂SurTec876I、校正剂SurTec876 III。9. 然后在55下保温30到45分钟(最多45分钟)以达到好的三价铬络合效果。10. 最后用去离子水加满至所需体积,混合均匀再把槽液降温至32。11. 尽可能快开始电镀一下,这将帮助溶液最终调整到一个比较好的平衡状态

5、。12. 电解1Ah/l在10A/dm2(这个时候可能溶液已经到38了,可以冷却下来)。13. 用盐酸或氨水调整PH到2.8,为了避免镀层粗糙,在第一次使用前最好过滤。14. 用槽液做一赫尔曹试片,如果有烧焦现象,则需重新电解槽液1-2Ah每升。 温度: 32 (28-38)PH: 2.8 (2.5-2.9)用盐酸或氨水调整 密度(32): 1.22g/ml (1.20-1.24g/ml)阴极电流密度: 13A/dm2 (8-19 A/dm2)由搅拌强度、温度和铬盐的浓度决定,如果可能的话最好在开始时候用稍微高点的电流镀30-40S(电流密度大概比正常电流密度高20%) 沉积速率: 0.15-

6、0.25um/min 在12 A/dm2的条件下整流器: 电压为6-9V,波纹数需低于5%。阳极: 要用特殊的石墨阳极,阳极钩要用纯的钛钩,不需要用阳极袋槽子深度低于1米的,阳极直径需5厘米,对于30厘米长的阳极的最大电流为25A。槽子深度高于1米的,阳极直径需7.5厘米,对于30厘米长的阳极的最大电流为32A。阳极的长度需比挂具短10-15厘米。 阳极电流密度:4A/dm2 (3-5.5A/dm2) 注意在太高的电流密度下会产生氯气阳极与阴极比列:2-2.5:1搅拌: 轻微空气搅拌(无油)槽体材料: 内加耐酸及氟衬层(PVC,PP,PE)的钢过滤: 连续过滤:1-5倍槽体积每小时,孔径:1-

7、2um 新的抗氯离子滤芯需用水(最好温水)浸泡1小时加热: 恒温加热设备外有耐酸材料(如:特氟隆,陶瓷、钛等)冷却: 冷却设备外有耐酸材料 排气: 为工人着想建议使用。提示: 工作结束后,静置槽液1小时,使槽液跟阳极进一步反应,如果计划停止使用超过两天请调整PH值到2.3-2.5,电镀液不使用时,停止空气搅拌。当冷却时,电镀液中的某些成分会结晶出来,在下次使用或换槽时,需确保槽液中结晶物已完全溶解。在电镀前提前24小时开始加热,调整PH值到正常工作状态。为了减少一些重金属杂质对镀层质量的影响,我们建议安装特殊的离子交换系统。离子交换剂SurTec876 IAT(见该产品说明书)可以从三价铬电镀

8、槽液中选择性的去除过量的铁和一些重金属(铅除外),为了防止铁杂质污染槽液,工件掉入槽中后要及时打捞。为了防止槽液中镍浓度的提高,在进入镀槽前的清洗质量是关键点,以下操作可以提高清洗质量(也可以结合使用): 1. 至少三道连续水洗 2. 每个水洗槽中工件可浸泡2次 3. 水洗槽中空气搅拌 4. 连续循环水洗(有新鲜水的不断补加),在最后一道水洗中用盐酸调溶液PH值3-4,防止镀镍层钝化电镀槽液中含有铵盐,废水需按当地法规处理。废水处理可根据三价铬溶液处理标准处理。推荐工艺流程(钢铁工件)1. 浸泡清洗乳化:SurTec188 + SurTec415反乳化: SurTec138 + SurTec0

9、892. 盐酸酸洗加SurTec424酸雾抑制剂3. 阳极电解除油SurTec1774. 中和SurTec4815. 镀半光镍使用SurTec854工艺6. 镀光亮镍使用SurTec855工艺7. 活化:盐酸溶液(PH值为3 温度为:30-40 ºC)8. 三价光亮镀铬SurTec876工艺9. 使用3%SurTec104溶液清洗10.热空气干燥。每一步骤之间必需清洗,清洗方式根据电镀线调整,对于大多数不一样的材料和不同需求SurTec产品可以在用于很宽的范围。技术参数: 20 外观 密度(g/ml) PH值(浓度) SurTec876 M 暗绿色液体 1.26(1.24-1.29)

10、 0.8(0.5-1.3)SurTec876 C 白色固体 0.76kg/l(0.7-0.82kg/l) 4.5(10g/l时) SurTec876 I 淡黄色液体 1.003(0.99-1.02) 3.5-5 SurTec876II 无色液体 1.363(1.35-1.38) 7(6-8)SurTec876III 黄褐色液体 1.09(1.07-1.12) 1(0.7-1.5)维护: 定期分析铬含量并用三价铬盐SurTec876M调整至正确的浓度,PH值、温度、槽液密度要经常校正,所有的添加剂(见消耗量)需每天分步少量添加。为了使添加剂浓度差及在工作温度下物质反应最小化,所有的添加剂补加到槽

11、液中需要2-4Ah/L电解。加入剂量根据安培小时消耗和分析结果试样准备:在均匀混合状态下取样,保持温度在32,以免出现结晶。若浑浊,静置后倾析或过滤。 槽液密度:步骤: 称取100ml容量瓶的重量(精确到小数点后2位),往容量瓶中加入槽液( 32)到100ml刻度处,再称取重量。计算: 两次称取重量差/100=槽液密度 g/ml校正: 当槽液密度低时(标准值(32):1.21g/ml)添加电导盐SurTec876C三价铬滴定分析:试剂:10% 氢氧化钠,30% 双氧水,浓缩盐酸,碘化钾,0.1N硫代硫酸钠溶液(相当于1mol/l),1%淀粉溶液步骤:移取1ml钝化槽液入250ml 锥形瓶,加入

12、50ml去离子水,用 10%的氢氧化钠溶液调PH值到10左右(颜色变化),加入0.5 ml双氧水,煮沸溶液30-40分钟,以除去过量的双氧水,冷却溶液至室温,加去离子水至100ml刻度处, 加入10ml浓盐酸酸化(颜色由黄变橙色),再加1g 碘化钾,用0.1N 硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加入几滴淀粉溶液,继续滴定蓝色消失. 换算:消耗的毫升数 x 1.7328= g/l Cr3+ 校正:提高1g/l的三价铬需加6ml/l的铬盐SurTec876M分光光度计分析: 仪器: 100ml、250ml量筒,2ml、5ml移液管,1ml比色皿,电子称,兰边过滤纸,带有372nm波长的分光光度计。 试剂:

13、 铬酸钠、H2O2(35%),50%硫酸,25%氢氧化钠溶液 标准溶液:称取0.5g铬酸钠到100ml容量瓶中,加去离子水到刻度处,混合均匀,然后从中移取2毫升到一只试管中,加入1滴双氧水和1滴50%的硫酸。用酒精灯加热至颜色完全从红色变成绿色,然后按以下B的描述处理样液。 测试: A)在均匀混合状态下取镀液,用精密滤纸过滤,然后移取5毫升过滤好的溶液到100毫升的容量瓶中,用去离子水加满到刻度,混合均匀。 B)在三只试管上标上标签,移取2毫升去离子水到第一只试管里,移取2毫升校正液到第二只试管,移取2毫升过滤好的槽液。然后在每只试管中加入2滴双氧水和6滴25%的氢氧化钠溶液,在酒精灯上加热到

14、绿色彻底消失(大概需1-2分钟)。用少量的去离子水冲洗试管壁到溶液中,然后把试管里的溶液彻底转移到250毫升的容量瓶中,用去离子水加满至刻度,混合均匀,取少量到比色皿中。用软布块擦干净,先在372nm处测校正液的吸收值,然后再测槽液。计算: 参数= 22.2/校正液的吸收值 槽液的吸收值 X 参数= g/l三价铬校正: 提高1g/l的三价铬需加6ml/l的铬盐SurTec876M可能出现的错误:由于槽液浑浊,所以样液需要过滤。铁和锌杂质它们本身也有颜色,会影响结果。SurTec 876 II试剂: 15% 碳酸钠,10%碘化钾溶液,1:1硫酸,0.1N 硫代硫酸钠,0.15N高锰酸溶液,1%淀

15、粉溶液步骤: 1.在均匀混合状态下取镀液,用精密滤纸过滤.2.A)移取0.5ml过滤好的溶液到250毫升的锥形瓶中.3.B)同时做一个空白液分析,用水代替电镀液.4.用刻度吸量管,加入5ml碳酸钠溶液,轻轻混合均匀,不要强烈搅拌防止溶液附在瓶子壁上.5.将锥形瓶放入沸水中加热10分钟,直到所有的氨水被蒸发干燥,在加热过程中反复使用少量去离子水冲洗瓶壁.6.拿开烧瓶再次用5ml去离子水冲洗瓶壁,冷却7.量取10ml0.15N高锰酸钾溶液到烧瓶中混合均匀,让所有的沉淀能发生反应.8.重新将烧瓶放进沸水中加热5分钟直到溶液变成褐色.9. 拿开烧瓶再次用5ml去离子水冲洗瓶壁,冷却.10.加入5ml碘

16、化钾溶液.11.加入5ml1:1硫酸12.用0.1N硫代硫酸钠滴定知道变成淡黄色.13.加入几滴淀粉指示剂.14.继续滴定直到发暗的碘化物和淀粉颜色消失,溶液颜色变成淡蓝色 计算: 消耗的硫代硫酸钠毫升数 x 11.9= ml/l 催化剂SurTec876 II硼酸: 试剂:山梨糖醇溶液(70%),稀硫酸溶液,稀氢氧化钠溶液,0.1N 氢氧化钠溶液步骤:1.移取 2 ml 电镀液入250 ml烧杯中.2.加入约150 ml 蒸馏水.3.边搅拌边用PH计用稀硫酸溶液调整PH值到4.0(注意:若PH值低于4.0就用稀氢氧化钠调整).4.加入10ml山梨糖醇溶液完全溶解(蓝色消失).5.用0.1N氢

17、氧化钠标准溶液滴定前面蓝色重新出现.计算:消耗的氢氧化钠毫升数×3.0978 = g/l 硼酸赫尔槽试验:下面的试验都在250ml的赫尔槽中进行,使用石墨阳极,石墨阳极要完全浸没在槽液中,要用钛夹子夹紧 (否则会有氯气和六价铬产生) ,在镀铬之前应该先在赫尔槽试片上镀一层光亮镍(例如SurTec 855),然后用水冲洗,清洗用水最好是用盐酸调整PH值到3-4。加热铬电镀液到工作温度32,调PH值到2.8,将镀好镍的试片放入铬槽镀3分钟,电流3安培,然后用自来水冲洗,再用压缩空气或热风吹干。添加添加剂调整电镀液,如果高区烧焦,电镀液需1-2Ah/L的电解,最后根据赫尔槽试验检验。往镀液

18、中添加任何东西,试片结果都有可能改变。槽液中的杂质铁 为了镀层的外观达到最好的效果,镀液中需要有30-70ppm的铁含量,同时可以降低锌污染对镀液的影响.铁含量太高(一般是由于工件掉入或断电时工件在镀槽中停留时间过长引起的)将会干扰镀层的沉积,而且镀层会变暗(在中电流区域产生毛糙的污点)、均度能力下降及内应力增大。过量的铁只能用特殊的离子交换剂SurTec876IAT来去除。重金属重金属杂质会使镀层在低电流区发黑以及均度能力下降,它也可用离子交换剂SurTec876IAT同铁杂质一样处理,也可用低电流电解处理,但这样会需要较长的时间,而且不经济。为了能得到和六价铬镀铬同样的外观,则以下金属浓度

19、不能超标:金属杂质 浓度(ppm)铁 80镍 25铜 5锌 5铅 1六价铬 1铝 未知镀槽对六价铬和铅都没有容忍性,这两种金属都是需要强烈避免的。铅会使镀层出现针孔,在低电流区域会有白斑或发雾现象,在片子或工件的背面覆盖面积减少,如果浓度更高甚至会在高电流区出现无镀层和结合力等问题,它只能通过在1.5-2A/dm2电流下有选择性的去除。六价铬会强烈的影响沉积率,少量添加双氧水(0.2-0.5毫升/升)可把部分六价铬还原成三价铬。但有些添加剂也会被双氧水破坏。有机杂质槽液中的有机杂质一般很少,它会影响镀层的光亮度和延展性,如果含量太高的话也将能引起烧焦,可用活性炭处理去除,但在此之后,必须补充湿润剂,同时根据赫尔槽试验调整。消耗量:主要依赖于带出,但以下的数值可提供一个参考范围(每10 000Ah) 铬盐SurTec876 M: 420-460g导

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