联咪唑的制备及红外谱图解析实验报告_第1页
联咪唑的制备及红外谱图解析实验报告_第2页
联咪唑的制备及红外谱图解析实验报告_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、联咪唑的制备一实验目的1. 锻炼文献检索与信息筛选的能力，以及阅读英文文献的水平。2. 了解联咪唑的制备方法，熟悉实验操作流程。3. 掌握有机合成实验的基本合成路线，培养独立思考及动手的能力。4. 为下一步独立的进行科研打下扎实基础。二实验原理联咪唑制备的是氨与醛的的亲核加成-消除机理。有的文献报道了用氨水和乙二醛来制备联咪唑，该方法也是可行的，但是氨气挥发的比较厉害。本次实验以廉价易得的醋酸铵作为NH3的供体，来和乙二醛进行亲核反应，反应式如下所示：联咪唑的制备，查找文献可知可以在常温、加热或者微波等条件进行反应。本实验采用了比较新颖微波合成条件。三实验原料及器材实验药品：醋酸铵，40%乙二

2、醛，乙二醇，1mol/L HCl，2mol/L NaOH，蒸馏水，活性炭实验器材：烧瓶，烧杯，减压抽滤机，回流装置，表面皿，滤纸，干燥箱，红外光谱仪。四实验方法联咪唑的合成：称取醋酸铵10g，加40% 乙二醛溶液2mL，置于微波炉中，采用断续辐照方式，每次辐照 10s后，取出冷却到室温，再重复二次，得棕褐色浑浊液，过滤得到粗产物。联咪唑的提纯：将粗产物置于水中，缓慢滴加1mol/L HCl至粗产物完全溶解，加入0.5g活性炭，加热使脱色，抽滤。向滤液滴加适量氢氧化钠溶液，有白灰色沉淀析出，加入100mL乙二醇，滤饼用乙二醇溶解，重结晶，得白色针状晶体。水洗、干燥后称量0.297g。对产物进行红

3、外光谱分析。五结果与讨论1. 产率的计算乙二醛与氨的反应形成联咪唑，必须保证醋酸铵大大过量，否则的话，难以形成联咪唑结构。因此，计算时以乙二醛的用量来计算（乙二醛浓度40%，密度1.14 g/mL）。联咪唑的理论产量：收率为： 2. 红外图谱分析对产物进行红外测试，图谱如下：图1联咪唑的红外图谱C=C：1546 cm-1，1436 cm-1，1405cm-1=C-H：3074 cm-1，3001 cm-1，C-N：1334 cm-1，1217 cm-1，1105 cm-1C=N：1676 cm-1N-H：3143 cm-1C-H：2896 cm-1，2805 cm-1，2637 cm-1，939 cm-1，888 cm-1，748 cm-13. 讨论通过实验，我们制备了联咪唑这种白色针状晶形的化合物。实验中我们发现：（1）室温反应的速度很慢，在搅拌两个小时之后，溶液没有达到棕褐色，而微波反应只需30秒就可以基本反应完全；（2）水对反应有影响，反应中若加入水，则微波反应的速率就减慢；（3）乙二醛的用量应该控制，有的文献报道乙二醛与醋酸铵的最佳配比用量为1: 4，若乙二醛含量过多，则反应产率低；（4）在联咪唑的提纯中，采用滴加盐酸使联咪唑粗产品离子化，从而溶解于水中，

人人文库> 全部分类> 应用文书 > 年终总结

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论