水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法hj637-2018方法验证报告

1、方法验证报告验证方法名称：水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人：报告日期:水质 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1实验室基本情况1.1 实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。表1参加验证的人员情况姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上岗编号1.2仪器使用情况表2仪器使用情况仪器名称型号设备编号检定/校准周期测量范围性能状况红外测油仪MAI-50G正常1.3标准物质使用情况表3标准物质使用情况名称批号浓度是否启证书厂家四氯乙烯中石油B01901051000mg/L是

2、成都淘漉科技有限公司四氯乙烯中石油B018129929.74± 2.12mg/L是成都淘漉科技有限公司2方法原理水样在pHK 2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后， 测定石油类。油类和石油类的含量均由波数 分别为2930 cm-1 （CH2基团中CH键的伸缩振动）、2960 cm-1 （CH3基团中 CH键的伸缩振动）和3030 cm-1 （芳香环中CH键的伸缩振动）处的吸光 度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油 类和石油类含量之差。3设施和环境条件参与科室：红外测油仪。水、电、通风良好。实验

3、室温度范围（1828C） 04试剂材料主要药品试剂：四氯乙烯、正十六烷标准溶液、异辛烷标准溶液、苯标准溶 液和石油类标准溶液。满足实验要求。5测定5.1 油类的测定将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处测量其吸光度 A2930、A2960 和 A3030。5.2 石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至 4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比， 于 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处测量其吸光度 A2930、A2960 和 A3030。 6检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次

4、空白试验，将各测定结果换算为样品中 的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。(6.1)MDL=t (n-1,0.99)XS式中： MDL-方法检出限；n-样品平行测定次数；t-自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧)；S-n次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143(通过标准HJ168-2010 附录A查表获得)。表4检出限试验空白试样1234567样品浓度(mg/L)0.030.020.030.040.050.040.05平均值(mg/L)0.04标准偏差(mg/L)0.011检出限(mg/L)0.035测E限(

5、mg/L)0.140方法检出限(mg/L)0.067精密度配置三份不同浓度的石油类标准样品，分别测量 6次，结果详见下表所示:表5精密度试验检测次数试样浓度1浓度2浓度3测定结果(mg/L)14.8829.6478.6824.9129.9579.0735.2229.4478.4545.0430.2778.5854.9130.8579.4765.2829.6679.55平均值(mg/L)5.0429.9778.97标准偏差S0.1730.5200.470相对标准偏差RSD (%)3.41.70.68准确度表6准确度试验检测次数石油类的含量(mg/L)平均值(mg/L)相对误差 (%)RSD (%

6、)129.6429.97;-0.81.7229.95329.44430.27530.85629.66石油类标准样品 B0181299 (29.74 212ug/mL)9实际样品测试表7石油类实际样品测定试验样品编号浓度mg/L平均值mg/L相对平均偏差%表8动植物油类实际样品测定试验样品编号浓度mg/L平均值mg/L相对平均偏差%10结论10.1人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力10.2实验设施及环境条件满足实验要求。10.3 采样及分析仪器设备符合要求。10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。10.6 方法性能指标：本方法检出限为