岛津gc2014 gcsolution培训教材

1、岛津GC-2014气相色谱仪（GCsolution工作站）培训教材岛津GC-2014气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目 录1 启动GC1.1 打开气源、电源 71.2 系统配置 91.3 系统启动 161.4 系统关闭 162 创建方法文件2.1 新建方法文件 172.2 设置自动进样器参数 182.3 设置进样口参数 202.4 设置柱箱参数 222.5 设置FID参数 232.6 设置常规参数 242.7 附加流量控制 252.8 保存方法文件 262.9下载方法文件 263 数据采集(单次进样) 3.1 斜率测定 273.2 单

2、次进样分析 283.2.1空白基线采集 283.2.2 标样数据采集 283.2.3 扣除基线数据 293.2.4 待机 303.2.5 采集 303.2.6 采集停止 304 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 314.2 外标法 324.2.1打开数据文件 324.2.2数据文件积分条件修正 324.2.3创建方法名称 334.2.4创建组分表 344.2.5保存组分表至方法文件 364.2.6校准曲线制作 374.2.6.1 打开方法文件 374.2.6.2 创建批处理表 374.2.6.3 运行批处理表 414.2.6.4 检查校准曲线 414.2.7定量未知样品 444.3 内标

3、法 454.3.1打开数据文件 454.3.2数据文件积分条件修正 454.3.3创建方法名称 464.3.4创建组分表 474.3.5保存组分表至方法文件 494.3.6校准曲线制作 504.3.6.1 打开方法文件 504.3.6.2 创建批处理表 504.3.6.3 运行批处理表 52 4.3.6.4 检查校准曲线 524.3.7 定量未知样品 54 4.4 校正面积归一法 55 4.4.1打开数据文件 554.4.2数据文件积分条件修正 55 4.4.3创建方法名称 56 4.4.4创建组分表 574.4.5保存组分表至方法文件 594.4.6采集样品 604.4.6.1 打开方法文件

4、 604.4.6.2 创建批处理表 604.4.6.3 运行批处理表 624.4.7 定量未知样品 634.5 报告打印 644.5.1选择报告格式 644.5.2加载报告摸版 644.5.3 报告预览 654.5.4 报告摸版属性设置 654.5.5 打印报告 664.5.6 创建个性化报告格式 664.5.7 批处理打印报告 66附录1 创建文件夹 67附录2 数据比较 69附录3 利用向导创建批处理表 70附录4 TCD检测器使用及参数设置 77附录5 ECD检测器使用及参数设置 81附录6 FPD检测器使用及参数设置 84附录7 FTD检测器使用及参数设置 877.1 FTD-2014

5、 检测器 877.2 FTD-2014c检测器 92附录8 QAQC参数设定 8.1 信噪比、检出限计算 968.2 精密度计算 998.3 回收率计算 102附录9 数据处理参数 9.1 积分参数 1069.2 定性参数 1089.3 定量参数 1109.4 色谱柱性能参数 1101. 启动GC 打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动GCsolution。1.1 打开气源、GC单元和计算机的电源1 打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。2 打开GC电源。3 打开计算机、打印机和显示器的电源。4 双击 GCsolu

6、tion 图标 ，在操作标签里点击 图标，进入实时分析。【GC实时分析】 程序启动。输入用户名和密码， 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)， 点击确定键。当启动时计算机与GCsolution 连接,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件，将显示<GC实时分析>窗口。 1.2系统配置依据以下步骤，检查并设置用于分析的组件。1.2.1 设置用于分析的组件1 单击【实时分析】配置维护图标。进入配置栏中，再点击系统配置图标，弹出<系统设定>窗口。双击Instrument1，弹出<仪器类型>窗口。在窗口中设定仪器名称。点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择G

7、C机型。通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。完成后点击确定按键。先通载气20分钟后再开始升温，有利于检测器和柱寿命在系统设定窗口中双击图标，弹出GC-2014 窗口。如果需要双流路分析，可将分析流路数设定为2。如果选择了保存监控值，可以将仪器的温度、压力状态记录。压力单位有多个选择，一般用国际单位2 模块设定根据仪器实际情况进行模块设定。比如：仪器使用了AOC-20i自动进样器、SPL进样口、FID检测器。在<系统设定>窗口左侧可用模块中点击AOC-20i，再点击蓝色向右箭头，将AOC-20i放在窗口右侧模块设定中。 2添加1选择模块的设定1.2.2 分析流路各

8、组件属性设置1 自动进样器的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标。 根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。一般使用样品瓶容积为1.5mL，可以放置6个样品瓶的架子为Short，可以放置12个样品瓶的架子为Long，通常使用10uL的进样针。2 进样口的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标。对此进样口名称进行设定，如设为SPL。需要根据实际使用的载气选择载气的类型，当使用N2时，选择氮气/空气。GC-2014进样口的最高温度为420，初始压力可选择500900kPa。点击进样口维护按键，弹出<系统检测标准>窗口。在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数，默认值为100。

9、点击确认完成设定。3 色谱柱的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标。在注册色谱柱表中点需要使用的色谱柱，再点击选择按键，就可以选择柱子。2选择柱子1点击需要柱子子如果注册色谱柱表中没有要使用的柱子，则点击加入按键，将柱子信息输入表中，再点击选择按键。2输入新柱子信息1点击加入如果要删除表中的柱子，应先点击该柱子，再点击删除按键。1选择要删除柱子2点击删除4 检测器的属性设置双击【已用于分析的组件】中图标。设定检测器的名称，这里设为DFID。基本周期是工作站采集数据的时间间隔，过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔，检测器最高温度为420。尾吹气类型通常和载气一样。点击确定按键完成设定。5 附加流量

10、控制的设置双击【已用于分析的组件】中图标。模块中各组件设定完毕，点击<系统设定>窗口的设置按键，将仪器配置参数传输给GC。1.3 系统启动辅助栏中点击下载参数图标。（注：此时下载的参数为前次的分析方法）点击开启系统图标 启动GC。1.4 关机在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到50后, 关闭系统和软件。 在<GC实时分析>上点击关闭系统 停止GC(关闭系统)。关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口。 关闭GC电源。关闭气阀。2 创建方法文件依据以下步骤，设置仪器(如AOC-20i、GC、FID)参数。以本次演示实验为例，设置仪器参数如下（

11、以下描述中没有涉及的参数，使用缺省值）：柱温程序：60(1min)_20/min_200 (2min)进样口温度：180进样方式：分流进样柱流量：1.78mL/min，恒线速度方式分流比：10:1FID温度：2502.1 新建方法文件 点击菜单栏文件中新建方法文件命令，或者在工具条中点击新建 图标，在仪器参数界面中设定方法。仪器参数界面有常规和高级两种。当点击了常规时，显示自动进样器AOC-20i和GC两个标签，GC的参数集成在一起显示。自动进样器参数GC参数当点击高级时，GC部分分成几个单元显示参数。这里分别解释各个单元的参数设定。2.2 设置自动进样器参数AOC-20i 进样体积：注入进样

12、口的样品量。当使用10µL进样针时，一般进样12µL，此处设为1µL（SPL进样口最大允许进液体样2µL）。溶剂冲洗次数（进样前）：进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。用户可根据样品性质选择一定的次数，也可以不冲洗。此处不冲洗设为0。溶剂冲洗次数（进样后）：进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。用户根据样品残留情况设定次数，不可以不冲洗。此处设为1。样品清洗次数：取样品前用样品清洗进样针的次数，通常23次。此处设为2。柱塞速度（空吸）：进样针杆吸液的速度。此处设为高速。粘度补偿时间：由于液体有一定的粘度，所以吸液时液面上升会滞后于针杆，为了取样准确，需要设定此参数

13、，让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。样品粘度越大，此时间越长。此处设定为0.2秒。柱塞进样速度：进样针插入进样口后，针杆推入速度。为了保证峰形良好，此处设定为高速。进样器进样速度：进样针插入进样口的速度。为了保证峰形良好，此处设定为高速。进样方式：有三种选择，点击设置，弹出进样模式窗口。此处选择普通模式。为了消除进样歧视时，可选择其它模式。普通模式下，为非激活状态。选择其它模式时，会变为激活状态，可进行选择。高级：点击高级键，会弹出AOC-20i高级窗口。通常可以按图中参数设定。进样口停留时间：进样针在进样后，在进样口停留时间。如果样品中有高沸点组分，可以适当停留一段时间。端子空气间隙：进样

14、针针尖处是否有空气。一般选择否，以免将空气注入色谱柱。 2.3 设置SPL进样口参数温度：样品气化温度，此处设定为180。进样方式：有分流、不分流、直接注入三种方式。毛细管柱进样口通常不使用直接注入方式进样。用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。此处设定为分流进样。如果选择不分流进样，则进样时间激活，一般设为0.52分钟。默认值为1分钟。控制方式：载气有线速度、压力、流量三种控制方式。如果进样方式选择了分流或不分流方式，则只能选择线速度或压力控制方式。如果进样方式选择了直接注入方式，那么就有三种控制方式可供选择。此处设定为线速度方式。压力：柱初始温度下的柱前压力。此处软件会根据线速度和柱

15、初始温度及柱子尺寸自动计算。总流量：为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和，由软件自动计算。柱流量：软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。线速度：由于载气控制方式为线速度，所以需要设定此值。此处设定为40 cm/s。吹扫流量：隔垫吹扫流量通常设为3 mL/min。分流比：分流流量与柱流量之比。此处设为10：1。程序表：可对吹扫流量、压力（当控制方式设为压力时可用）、全部流量（当控制方式设为流量时可用）进行时间程序设定。设定后点击重绘，能显示程序图。高级：点击高级键，弹出SPL详细设定窗口。高压进样：当进样方式设为不分流时，可点击自动启用此功能。此时压力和时间激活。压力可根据需要进行设定。时间

16、与不分流进样时间一致。载气节省：当设定了大分流比时，可选择此项。此时分流比和时间激活。分流比可设定为5，以节省载气。时间一般大于2分钟，以保证不影响进样。分流比时间程序：可以对分流比设定时间程序，一般不使用。设定完成后点击设置。如果设置了某个高级功能，GC状态为“就绪”后，主机面板上的Flow灯会闪烁，直至功能结束。2.4 设置柱箱参数 温度：色谱柱初始温度。此处设为60。如果需要柱温度程序，可以在柱箱温度程序表中设定。平衡时间：柱箱达到设定温度后平衡的时间。此参数保证了柱箱内温度均匀稳定。一般设为13分钟。此处设定为1分钟。柱箱温度程序：在表中设定柱温度程序，点击重绘，可以把温度曲线显示。柱

17、箱最高温度必须不高于柱子允许的最高温度。此处柱箱从60保持1分钟，以20/min速率升温到200，保持2分钟。色谱柱信息：显示在仪器配置时设定的色谱柱信息。点击设置可以设置色谱柱。2.5 设置检测器（氢火焰离子化检测器）参数在此标签中设置检测器的相关参数。不同的检测器需要设置不同参数，这里以DFID检测器为例 (其余检测器参数设置见附录) 。温度：本例检测器温度设为250，一般建议FID检测器温度设定250。信号采集：在方框内打勾，检测器才能采集信号，否则不采集信号。采样速度：通常使用与基本周期相同的值。见仪器配置的检测器部分。停止时间：信号采集的停止时间。建议联接柱箱程序和停止时间。可以在菜

18、单栏编辑中点击选项命令，弹出选项窗口，在方框中打勾后点击确定。延迟时间：数据采集比GC程序开始运行延后的时间。一般设为0分钟，即不延迟。检测器信号差减：点击右侧箭头，可以从下拉菜单中选择另一个检测器。当前检测器信号可以扣除选择的检测器的信号。氢气流量、空气流量和尾吹气流量：一般按照默认值设置即可。流量控制程序：可以对尾吹气、氢气或空气的流量设置时间程序。2.6 设置常规参数准备就绪检查：仪器状态变为准备就绪前需要检查相关参数是否达到了设定值。可在此项中设定检查的参数。在需要检查的参数前打勾。预运行程序：用来编辑分析前的控制各单元的时间程序。时间程序：用来编辑分析中的控制各单元的时间程序。不用选

19、择自动点火，当检测器温度达到设定值后，手动打开氢气和空气流量并在仪器监视器中点火。在准备就绪时自动调零前打勾，当仪器状态准备就绪后基线会自动调到零点。2.7附加流量控制输入30 mL/min，此值为尾吹气流量。然后在仪器监视器中选择加热器/流量标签，点击打开。2.8 保存方法方法设定完成，点击菜单栏文件中保存方法文件命令。弹出方法文件另存为窗口。点击保存在右侧的下箭头，选择要保存的目录。在文件名处输入test1，点击保存。1选择保存目录2输入方法名3点击保存2.9 下载方法点击辅助栏中下载参数图标 。3 数据采集3.1 斜率测试当仪器准备就绪后，点击斜率测定，弹出斜率测定窗口，软件会进行一段时

20、间的测试（测试时间=设定半峰宽值×10），之后弹出结果。点击确定，软件自动将测得值保存在方法菜单中数据处理参数（Ch1）的斜率参数项中。如果点击取消，不保存斜率测定值。 3.2 单次进样分析3.2.1空白基线采集辅助栏中点击单次分析 进入下一层，点击样品记录 ，弹出样品注册窗口。输入样品名称输入保存数据文件名称样品瓶号设为0，则点击开始后立即采集。用于采集空白基线。点击确定按照图中所示进行设定后，点击确定，在辅助栏中点击开始。3.2.2 标品数据采集辅助栏中点击样品记录 ，弹出样品注册窗口。点击窗口中 高级。输入样品名称输入样品位置输入标准品浓度级别输入样品类型输入保存数据文件名称点

21、击确定3.2.3 扣除基线数据如果数据文件需要扣除基线数据，可以如下操作。1点击文件夹图标弹出选择基线数据文件窗口，数据采集后会自动扣除“空白1”数据。2选择基线文件3点击打开3.2.4 待机完成样品注册，点击辅助栏中开始 ，参数下传GC仪器，软件显示待机状态。3.2.5 采集1 样品注入进样口后，点击GC面板上START键，触发GC，运行程序采集。2 自动进样器进样，完成进样，自动触发GC，运行程序采集。3.2.6 采集停止1 时间达到采集停止时间时，软件停止采集；GC自动降温到初始温度。2如果采集中要停止，点击辅助栏中停止图标。弹出GC实时分析窗口。点击是，软件停止采集的同时，GC的温度程

22、序也终止。点击否，软件停止采集，但GC温度程序继续运行。注意：多种目标组分同时测定，若无法确定各目标组分的保留时间及出峰顺序时，需将各组分单一进样，以确定其保留时间及出峰顺序，再配制成混合标液测试。4. 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据1 单击再解析图标，进入<GC 再解析>。 2 登录对话框，输入用户名，密码，点击确定（工作站默认用户ID为Admin，未设密码）。显示<GC再解析>窗口。4.2 外标法4.2.1打开数据文件打开数据文件，在显示窗口显示色谱图。4.2.2 数据文件积分条件的修正 数据文件方法栏中的查看状态改为编辑状态，选择积分参数。积分方法：半峰宽

23、（毛细柱2秒或3秒，填充柱5秒）斜率（可以手动设定一个值，或者由工作站实时分析自动测定斜率值）漂移（默认为0，具体设置见附录）变参时间（不使用设为1000，具体设置见附录）最小积分面积（手动设定最小积分的峰面积，减少杂峰的积分）4.2.3 创建方法名称1 单击辅助栏中保存方法图标。2 输入方法名称，单击保存。4.2.4 创建组分表1 单击辅助栏中组分表向导图标。2 在向导窗口中，单击【下一步】。3 设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等参数，单击【下一步】。4 选择处理的目标组分峰，单击【下一步】。5 输入目标组分峰名称，输入标准溶液浓度值，单击【完成】。4.2.5

24、 保存组分表至方法文件点击是，方法文件保存为外标曲线。创建完成新的化合物表，显示于的组分表标签中。如果必要，对化合物表的内容进行校对和修改，如不同的浓度。修改完后将化合物表从编辑模式切换为显示模式。4.2.6 打开方法文件4.2.6.1 打开方法文件1 点击【GC 实时分析】图标。2 选择前面创建的方法文件“外标曲线.qgm”。3点击辅助栏中下载参数图标 。4.2.6.2 创建批处理表1 单击辅助栏中批处理图标。2 单击文件菜单中的新建批处理文件。3 在批处理表中输入相应信息和参数。批处理表可以使用向导功能建立（参见附录2）。21参考1）“样品类型”中设置标准溶液为“1:Standard”，未

25、知样品为“0:Unknown”。其中，对第一个标准溶液显示“1:Standard:(I)”，表示初始化校准曲线，即清除方法中原先可能有的标准曲线。2）“级别号”中数字依次对应标准溶液的不同浓度，即组分表中设定的不同校准级别所对应的浓度值。说明：对于未知样品来说，如果要将结果自动换算成实际样品中的浓度，需要事先输入“样品量”和“稀释因子”，按照下列步骤进行。（1）在表格中单击右键，选择“表样式”。（2）在“表样式”中，选择“样品量”和“稀释因子”点击添加到显示项目中。（3）在表格中输入“样品量”和“稀释因子”数值。仅需对未知样品输入“样品量”和“稀释因子”。4 批处理表设定改完后，单击文件菜单中

26、的另存批处理文件。5 输入批处理表文件名，单击保存。4.2.6.3 运行批处理表单击辅助栏中的开始图标，执行批处理，标准样品和未知样品按表中所设自动依次进样分析。注：1）批处理表运行时，要修改批处理表，单击暂停/重启图标后进行修改，修改完毕后再次单击暂停/重启图标。2）要强行中止批处理运行，单击停止图标。4.2.6.4 检查校准曲线1 启动【GC 再解析】程序，单击“再解析”辅助栏中的校准曲线图标。2 打开方法文件“外标曲线.qgm”，此时方法中校准曲线已自动生成。3 在化合物表中选择一个化合物，显示该化合物的校准曲线。相关系数平行数据RSD说明：如果在标准样品采集时未指定类型为“标准”，而是

27、以“未知样”采集，则需手动生成校准曲线。手动生成校准曲线步骤如下：（1）辅助栏中点击校准曲线，从数据资源管理器中选择“外标曲线”，打开方法文件。 （2）切换回数据文件，将数据文件拖入相应的数据级别。 （3）校准曲线生成，保存方法文件。4.2.7 定量未知样品打开未知数据文件，点击文件下拉菜单，选择加载方法。 通过“峰值表”，可以查看未知样品定量结果。4.3 内标法4.3.1打开数据文件打开数据文件，在显示窗口显示色谱图。4.3.2 数据文件积分条件的修正 数据文件方法栏中的查看状态改为编辑状态，选择积分参数。4.3.3 创建方法名称1 单击辅助栏中保存方法图标。2 输入方法名称，单击保存。4.

28、3.4 创建组分表1 单击辅助栏中组分表向导图标。2 在向导窗口中，单击【下一步】。3 设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等参数，单击【下一步】。4 选择处理的内标组分峰与目标组分峰，单击【下一步】。5 输入内标组分峰名称、目标组分峰名称，输入内标与标准溶液浓度值，将内标组分峰类型 设定为“内标”，并设定内标组，单击【完成】。4.3.5 保存组分表至方法文件点击是，方法文件保存为内标曲线。创建完成新的化合物表，显示于的组分表标签中。如果必要，对化合物表的内容进行校对和修改，如不同的浓度。修改完后将化合物表从编辑模式切换为显示模式。4.3.6 打开方法文件4.3.6

29、.1 打开方法文件1 点击【GC 实时分析】图标。2 选择前面创建的方法文件“内标曲线.qgm”。3点击辅助栏中下载参数图标 。4.3.6.2 创建批处理表1 单击辅助栏中批处理图标。2 单击文件菜单中的新建批处理文件。3 在批处理表中输入相应信息和参数。4 批处理表设定改完后，单击文件菜单中的另存批处理文件。5 输入批处理表文件名，单击保存。4.3.6.3 运行批处理表单击辅助栏中的开始图标，执行批处理，标准样品和未知样品按表中所设自动依次进样分析。注：1）批处理表运行时，要修改批处理表，单击暂停/重启图标后进行修改，修改完毕后再次单击暂停/重启图标。2）要强行中止批处理运行，单击停止图标。

30、4.3.6.4 检查校准曲线1 启动【GC 再解析】程序，单击“再解析”辅助栏中的校准曲线图标。2 打开方法文件“内标曲线.qgm”，此时方法中校准曲线已自动生成。3 在化合物表中选择目标化合物，显示该化合物的校准曲线。相关系数选择内标法定量时，内标物本身没有校准曲线。4.3.7 定量未知样品打开未知数据文件，点击文件下拉菜单，选择加载方法。 通过“峰值表”，可以查看未知样品定量结果。4.4 校正面积归一法4.4.1打开数据文件打开标准品数据文件，在显示窗口显示色谱图。4.4.2 数据文件积分条件的修正数据文件方法栏中的查看状态改为编辑状态，选择积分参数。4.4.3 创建方法名称1 单击辅助栏

31、中保存方法图标。2 输入方法名称，单击保存。4.4.4 创建组分表1 单击辅助栏中组分表向导图标。2 在向导窗口中，单击【下一步】。3 设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等参数，单击【下一步】。4 选择处理的目标组分峰，单击【下一步】。5 输入目标组分峰名称，输入响应因子，单击【完成】。4.4.5 保存组分表至方法文件点击是，方法文件保存为校准面积归一法。创建完成新的化合物表，显示于的组分表标签中。4.4.6 打开方法文件4.4.6.1 打开方法文件1 点击【GC 实时分析】图标。2 选择前面创建的方法文件“校准面积归一法.qgm”。3点击辅助栏中下载参数图标 。

32、4.4.6.2 创建批处理表1 单击辅助栏中批处理图标。2 单击文件菜单中的新建批处理文件。3 在批处理表中输入相应信息和参数。4 批处理表设定改完后，单击文件菜单中的另存批处理文件。5 输入批处理表文件名，单击保存。4.4.6.3 运行批处理表单击辅助栏中的开始图标，执行批处理，按表中所设自动依次进样分析。注：1）批处理表运行时，要修改批处理表，单击暂停/重启图标后进行修改，修改完毕后再次单击暂停/重启图标。2）要强行中止批处理运行，单击停止图标。4.4.7 定量未知样品打开未知数据文件，点击文件下拉菜单，选择加载方法。 通过“峰值表”，可以查看未知样品定量结果。4.5. 打印报告4.5.1

33、 选择报告格式点击辅助栏中报告文件，从“数据资源管理器”中选择适合的报告格式。 4.5.2 加载报告模版选择数据文件，加载至“报告模版”。 4.5.3 报告预览4.5.4 报告模版属性设定点击右键选择“属性”。4.5.5 打印报告 点击打印图标，按照选择报告格式打印报告。4.5.6 创建个性化报告格式通过工具栏选项，选择报告中显示的部分。选择完毕，点击文件，选择格式文件另存为将报告格式另存“报告1”。 4.5.7 批处理打印报告编辑批处理文件，在“报告输出”中选择“打印”，点击开始，数据文件自动按照选定的报告文件批处理打印。附录1 创建文件夹<GC 实时分析>中创建文件夹。 1 单

34、击视图菜单栏的资源管理器，显示资源管理器窗口。2 单击资源管理器窗口中选择文件夹按钮，选择合适的盘符，如“D：”。3 单击资源管理器窗口中新建文件夹按钮。4 输入文件夹名称，如“GC数据”。5 单击确认。创建并打开了新文件夹。 附录2 数据比较进入<GC 再解析>，点击辅助栏数据比较，从数据资源管理器中选择需要比较的数据文件。 可以对数据进行“层叠”和“多视图”比较，通过进行切换。 附录3 利用向导创建批处理表当用户有自动进样器且需要分析大量样品时，一般建议使用批处理功能。点击辅助栏中批处理图标，进入批处理界面。1 批处理表的目录1）请注意表格上部的目录，如果这个目录不是预期建立批

35、处理并保存数据的目录，应当先在资源管理器中选择需要的目录，再点击工具条中新建 图标。这样批处理文件就会建立在所选择的目录下，数据文件也会默认存在此目录中。 2）如果数据文件、方法文件、报告格式文件不在同一目录下，可以点击辅助栏中设置图标，选择文件夹标签，按照下面进行设定。3分别选择各类型文件的保存目录4点击确认2取消1选择使用指定文件夹2 通过批处理表向导建立批处理文件1）点击辅助栏批处理表向导图标。弹出批处理表向导窗口，这里以外标方法为例。此例子中，做3个浓度外标曲线，每个浓度重复进样3次，未知样品一个，重复进样3次。2点击文件夹选择方法文件3点击下一步1点击新建批理表2) 向导中标准样品位

36、置3选择下一步2选择样品类型1样品组编号设定1注意：如果选择支架校准，样品组编号应当选择2或以上。支架类型有三种：重叠在批处理表全部执行完成后再进行定量校准。连续使用在样品组前后的标准样品数据进行定量校准。平均使用在样品组之前的所有标准样品数据进行定量校准。如果使用同一瓶标准样品，方框中2.1标准样品（1）3点击下一步1输入重复次数2设定标准样品瓶瓶号根据方法自动显示级别数2.2标准样品（2）2点击下一步1输入标准品数据文件名称，选择自动增加，会在名称最后递增编号。如果选择自动创建文件名，这里无需输入。3) 向导中未知样品设定3.1 未知样品(1)3点击下一步2输入重复进样次数1输入未知样品个

37、数3.2 未知样品（2）3点击下一步2选择报告格式文件1输入未知样品数据文件名称，选择编号自动递增4) 概要报告2选择报告样品类型4点击完成3选择概要报告格式文件1选择5) 批处理表修改软件根据前面的设置生成如下批处理表。可以看到表中有一些栏目无需显示，例如：基线数据文件、内标量即数据描述等，可以在表中点击鼠标右键，在弹出菜单中选择表类型，弹出表类型窗口，删除这些栏目。2删除1点击选择可以在表中手动修改数据文件名称。6) 批处理表保存在菜单栏中点击文件，选择保存批处理文件，弹出批处理文件另存为窗口。2点击保存1输入名称 至此，批处理表编辑完成。附录4 TCD检测器使用及参数设置4.1 TCD检

38、测器配置如果有TCD检测器，使用前请先进行仪器配置。点击辅助栏配置维护 ，进入下一层后点击系统配置 ，弹出系统设定窗口。将原有检测器先删除，再将TCD检测器从左侧可用模块选择到右侧模块设定 中。选择DINJ进样口添加TCD双击DINJ图标，打开分析流路模块#1窗口，设置进样口参数。点击色谱柱标签，分别对左路、右路色谱柱设定。在DTCD标签下对TCD检测器的参数进行设置。GC-2014机型的TCD检测器最高温度为420，其它参数可用默认值。设定完成后点击确定，在系统设定窗口中点击设置。仪器配置完成。4.2 参数设置自动进样器、柱箱单元的参数设置可以参考前面FID检测器配置时的设定。这里主要介绍D

39、INJ、TCD参数。点击仪器参数界面中的DINJ图标，设置左右两路的流量。点击DTCD标签，设定参数。温度：TCD检测器的温度应当比柱箱最高温度至少高2030，这样可以避免污染检测器。本例中柱箱最高温度为200，则TCD的温度至少为220。电流：TCD检测器的桥电流。为了避免对检测器热阻元件的损伤，电流从0mA开始，一般通载气20分钟后再开始增加电流。检测器能加多大的电流请参考下图。电流应当逐渐增大。比如分析时使用45mA电流，那么应当从0升到15mA，稳定一段时间后再升到30mA，再稳定一段时间，最后升到45mA。在分析工作结束后，应当先把电流设为0mA，再关闭仪器。极性：当选择+时，左路进

40、样，右路参比。当选择-时，右路进样，左路参比。附录5 ECD检测器使用及参数设置5.1 ECD检测器配置如果用户有ECD检测器，使用前请先进行仪器配置。点击辅助栏配置维护 ，进入下一层后点击系统配置 ，弹出系统设定窗口。将原有检测器先删除，再将ECD检测器从左侧可用模块选择到右侧模块设定 中。选择ECD双击ECD图标，弹出分析流路模块#1窗口，点击ECD标签。ECD检测器的最高温度推荐设为350，如果有特别需要可以使用到400，但寿命受到影响。尾吹气类型一般与载气相同。推荐最高温度设为350点击检测器维护图标，弹出检测器维护(ECD)窗口。ECD频率的默认值为40kHz。进行系统检查时，此值用

41、来判断ECD池是否污染。ECD参数设定后，点击确定，在系统设定窗口中点击设置。仪器配置完成。5.2参数设置自动进样器、SPL进样口、柱箱单元的参数设置可以参考前面FID检测器配置时的设定。这里主要介绍ECD参数。仪器启动前，先将进样口、柱箱温度设为室温。点击仪器参数界面中的ECD图标。温度：本例中检测器温度设定为250。一般建议将温度设定为300。电流：ECD检测器的电流范围为02nA，一般在1nA以下使用。在满足了检测灵敏度的要求时，使用越小的电流对检测器的寿命越有利。尾吹流量：推荐填充柱为2mL/min(10kPa)，毛细管柱为60mL/min(130kPa)。仪器参数设定完成后，点击辅助

42、栏中下载参数 图标，然后点击开启系统 图标。等待检测器温度达到设定值后，再将进样口和柱箱温度设定为分析条件后升温，这样可以避免对检测器的污染。附录6 FPD检测器使用及参数设置6.1 仪器配置如果用户有FPD检测器，使用前请先进行仪器配置。点击辅助栏配置维护 ，进入下一层后点击系统配置 ，弹出系统设定窗口。将原有检测器先删除，再将FPD检测器从左侧可用模块选择到右侧模块设定 中。选择FPD双击FPD检测器图标，弹出分析流路模块#1窗口。可以按照下图进行设置。根据分析样品选择相应的滤光片。设定完成后点击确定，在系统设定窗口中点击设置。仪器配置完成。6.2 参数设置自动进样器、SPL进样口、柱箱单

43、元的参数设置可以参考前面FID检测器配置时的设定。这里主要介绍FPD参数。点击仪器参数界面中的FPD图标。温度：本例中FPD检测器的温度设定为220，一般建议FPD检测器温度设定250。氢气流量和空气流量的设定可以参照下表。填充柱：氢气流量空气流量FPDP-mode130mL/min135kPa160mL/min65kPaFPDS-mode90mL/min105kPa80mL/min35kPaFPDSn-mode90mL/min105kPa80mL/min35kPa毛细管柱：氢气流量空气流量FPDP-mode80mL/min95kPa130mL/min55kPaFPDS-mode90mL/mi

44、n105kPa80mL/min35kPaFPDSn-mode100mL/min110kPa120mL/min50kPa附录7 FTD检测器使用及参数设置7.1 FTD-2014检测器7.1.1 FTD-2014检测器配置如果用户有FTD-2014（填充柱型）检测器，使用前请先进行仪器配置。点击辅助栏配置维护 ，进入下一层后点击系统配置 ，弹出系统设定窗口。将原有检测器先删除，再将FTD检测器从左侧可用模块选择到右侧模块设定中。选择FTD双击DINJ进样口图标，弹出分析流路模块#1窗口，可以按下图设定。选择进样口设定载气类型点击FTD检测器图标，弹出分析流路模块#1窗口，可以按下图设定。设定完成后点击确定，在系统设定窗口中点击设置。仪器配置完成。7.1.2 铷珠老化及仪器参数设置7.1.2.1 铷珠老化将柱温、进样口设定为室温，检测器设为正常使用时的温度，空气及氢气设为正常使用时的压力，氮气为20mL/min。电流控制器关。检测器温度到达设定温度后等待10多分钟以除去铷珠上可能吸附的水份。电流控制器 ON，电流设为0，等待10分钟，让铷珠慢慢变红。将FTD-2014电流调至5 pA，保持10分钟后阶段升至1