三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定(一)

1、三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定(一)    作者：姬生国 王东 李娥 何方 宋飒 【关键词】 三鼎摘要：目的建立测定三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定方法。方法以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液（161214）的上层溶液为展开剂，采用双波长反射锯齿扫描法，测定波长S=254 nm，参比波长R=325 nm，测定士的宁的含量。 结果样品平均回收率为99.5%， 板内RSD=4.48%（n=5）。结论此测定方法简单可行，重现性好，可作为该药质量控制的参考依据。关键词：三鼎丹胶囊；士的宁；薄层扫描Quantitative Determination of Strychnine i

2、n SanDingDan Capsule by TLCScanningAbstract：ObjectiveTo determine the content of Strychnine in SanDingDan Capsule. MethodsTLC was used with detecting wavelength 254 nm and reference wavelength 325 nm. ResultsThe average recovery was 99.15%， RSD (n=5) was 1.68%. ConclusionThe method is simple and fea

3、sible with good reproducibility, the results can provide a basis for establishing the quality standard of this capsule.Key words：SanDingDan Capsule；Strychnine；TLC 三鼎丹胶囊由龙骨、牡蛎、木瓜、当归、延胡索、白芍、鸡血藤、杜仲、淫羊藿、海螵蛸、秦艽、莶草、红花、丹参、小茴香、乳香、麻黄、血竭、马钱子（制）多味中药组成，具有祛风除湿、活血化瘀、通络止痛之功效，用于治疗类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、颈椎病等。马钱子为常用中药,具有通络止痛

4、、散结消肿的功效,有大毒1,2。马钱子中的主要成分为士的宁。为了控制中成药的质量, 本文对三鼎丹胶囊中士的宁进行了定量分析，采用薄层扫描法对士的宁进行了含量测定。1 实验条件1.1 仪器、试剂 CS9301PC薄层扫描仪（日本岛津）；定量毛细管（美国）； 硅胶GF254薄层预制板（青岛海洋化工厂）；士的宁对照品（中国药品生物制品检定所）；所用化学试剂均为分析纯。1.2 色谱条件 展开剂: 甲苯丙酮乙醇浓氨试液(450.60.4)； 通过光谱扫描测得士的宁的最大吸收波长，选择测定波长：S=254 nm，R=325 nm；双波长反射法锯齿扫描：SX=3；狭缝：0.4 mm×0.4 mm；

5、灵敏度：中。2 方法与结果2.1 供试品溶液的制备 取三鼎丹胶囊100粒，取内容物混匀，精密称取粉末20 g(相当于40粒的量)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液15 ml及氯仿80 ml，密塞，轻轻振摇，超声处理40 min，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，过滤，滤液用硫酸溶液(5100)提取5次（15，15，10，10，10 ml），合并硫酸液，加浓氨试液调节pH值至10，用氯仿提取5次（15，15，10，10，10ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿溶解，并定容至2ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。2.2 标准曲线的绘制 精密称取士的宁对照品，加氯仿制成每毫升含1

6、.026 mg对照品溶液。用定量毛细管吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5l分别点于同一含硅胶GF254薄层板上，依上述条件展开，依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，得士的宁回归方程为：Y=2 993.7X+6.84，r=0.999 8；表明本品在1.0265.130g之间，线性关系良好。2.3 干扰因素的考察 取缺马钱子的阴性样品20 g，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液，取该溶液及供试液，对照品溶液各4l依法点样，展开、取出、晾干、扫描测定。结果在士的宁相应的色谱位置处无斑点、无吸收。2.4 精密度实验分别在同一薄层板上点5个相同量的上述对照品溶液，士

7、的宁的斑点峰面值的RSD为 4.48%，表明同板精密度较好。分别在5个不同的薄层板上点相同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面积值 的RSD为7.65%， 表明异板精密度较好，结果见表1。表1 精密度实验结果（略）2.5 稳定性实验以同一薄层板的同一斑点依法每隔30 min测定1次。结果表明，士的宁在2 h内稳定，RSD为6.86%。结果见表2。表2 稳定性结果测定（略）2.6 重现性实验 取同批样品5份，按含量测定项下方法平行实验，测得样品中士的宁的含量平均为19.4g/粒，RSD为2.87%。2.7 加样回收率实验 精密称取已知含量的三鼎丹胶囊样品（25.8g/粒）内容物10 g，精密加入

8、一定量的士的宁对照品，按供试品溶液的制备及样品测定项下操作。结果见表3。表3 加样回收率结果样品含量（略）2.8 样品测定取3批样品（批号：031201、040101、040201），按“供试品制备方法”项下，平行制备样品5份，精密吸取供试品溶液8l，对照品溶液2l和4l，分别点于同薄层板上，依法展开，扫描测定，用外标两点法计算，结果见表4。表4 样品测定结果样品 （略） 3 讨论 在供试品制备过程中，样品的称定、定容等应精密，以避免在操作中带来较大的误差。由于处方组成的药物较多，为了减少提取中杂质的含量，先将样品用氨试液碱化，使生物碱盐游离，在用氯仿提取，以硫酸溶液(5100)提取可将生物碱溶于酸水溶液中，用浓氨试液调节pH值至10使生物碱游离，氯仿提取，可除去大量杂质。选用甲苯丙酮乙醇浓氨试液(161214)的上层液为展开剂展开时，不能将士的宁斑点完好展开，故选择以甲苯丙酮乙醇浓氨试液(450.60.4)为展开剂，展距15 cm，效果较好。用该方法灵敏度高、重现性好，可控制