材料分析与测试技术答案24题

1、晶族晶系晶胞参数面间距低级正交 单斜 三斜a b c必2 % % %中级三方 四方 六方a b c天2 52 % %高级立方a b c天2 52疋 :2四种基本类型的空间点阵的特点？按质点再晶体种的分布简单格子只有以个结点（0、0、0）体心格子含有两个结点（0、0、0） （1/2、1/2、1/2）面心格子含有四个结点（0、0、0） （1/2、0、1/2） （ 1/2、1/2、0） （0、1/2、1/2）底心格子含有两个结点（0、0、0） （1/2、0、1/2 ）或（1/2、1/2、0） （0、1/2、1/2）3晶体点群，空间群，空间格子类型，内部对称要素概念与基本表示方法（1）空间群：晶体内部

2、对称要素的组合，空间格子类型+内部对称要素。表示方法：圣夫利斯符号和国际符号。（2）空间格子类型：晶体在三维空间周期性排列，表示其规律性重复的 集合图案成为空间格子。四要素：结点，行列，面网，平行六面体。表示方法：原始，体心， 底心，面心。14种布拉菲格子。（3）内部对称要素：对称轴，对称面，对称中心。表示方法： 对称型国际符号。3倒易点阵的两条基本性质？正点阵与倒易点阵的区别与联系。a.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直，长度等于该平面族的面间距倒数。b.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数。（1）正点阵L和倒易点阵L*是互为倒易的。（2）倒易矢量Rhkl垂直于正格子的一组面网

3、 （hkl）, Rhkl垂直于（hkl）（ 3）倒易空间的一个结点代表正空间的一组面，倒矢的长度等于平面族的 面间距的倒数R*hkl=1/dhkl Ruvw=1/d*hkl （4）倒易点阵矢量与正点阵矢量的标积必为整数。4 何谓K射线？何谓K射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线波长短？X射线衍射用的是哪种射线？为什么K射线中包含 K 1和K 2 ？K 是L层电子跳入K层空位时发出的 X射线；K 是M层电子跳入 K层空位时 发出的X射线。由于是L层电子比M层的跳入K层空位的几率大，因此 K射线比K射线强度大；根据 E hv he可知k射线比K射线波长长；X射线用的是K射线。实际上K射线是由

4、K 1和K 2组成的，它们分别是电子从 L3,L2能级跳入K层空位时产生 的，由于L3丄2的能量差很小，所以 K 1和K 2线的波长很相近，都以 K代替.体心格子F f1 e i(h k “I当h+k+仁奇数时，无衍射面心格子F f1 ei(h k) ei(hl) ei(kl)当h k 1奇偶混杂时，无衍射底心格子C心Ff1ei(hk)A 心Ff1ei(kl)B 心Ff1ei(hl)当h+k=奇数时，无衍射当k+仁奇数时，无衍射当h+仁奇数时，无衍射8. X射线系统消光规律？晶面间距d、衍射指标（hkl ）与晶胞参数的关系式?简单格子F=fe2n°无消光14. X射线衍射物相定性鉴定

5、需要哪些数据？粉晶X射线衍射卡片（JCPDS ）检索手册的基本类型？编排方式？数据：各衍射线的衍射角、把它换算成晶面间距d，再测出各衍射线的相对强度。编排方式：哈那瓦特索引一一按强度递减 ；芬克索引一一按 d值递减；字母索引一一按矿物 的英文名称字母顺序。15. 进行混合相的X射线衍射定兴分析时，应特别注意优先考虑的问题？1） d值比相对强度重要；2）低角度的d值比高角度的重要；3）强线比弱线重要；4）特征线 很重要；5）只能判断存在某物质而不能判断不存在物质，当某相含量很少时，峰不出现。18.透射电子显微图像包括哪几种类型？产生机制？图像包括：质厚衬度像、衍射衬度像和相位衬度像。产生机制：a

6、.质厚衬度像：是由于非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而产 生的衬度。b衍射衬度像：是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。c相位衬度像：是通过引入附加相位差，使散射波改变，则透射波与合成波的振幅有较大差别，从而产生相位衬度。20散射衬度与什么因素有关？这种图像主要用来观察什么？散射衬度与物质得原子序数、组成、厚度等因素有关，主要用来观察非晶体形貌和分布。22衍衬像的衬度使怎么形成的？利用这种图像可观察什么？产生：是由于晶体薄膜内部各部分满足衍射条件的程度不同从而使各晶面的衍射强度不同而产生衬度。利用此图像可观察晶体种的位错、层错、空位团等晶体缺陷。2

7、5.电子衍射斑点花样几何图形？粉晶花样图形？电子衍射 1）正方形一立方、四方晶系2）正六边形一六方、三方、立方晶系3）有心矩形一除三斜以外的晶系 4）矩形一除三斜以外的晶系 5 ）平行四边形一七大晶系 粉晶为一系列不同半径的同心圆组成的圆环。28何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关？最适宜观察什么？二次电子一一是单电子激发中被入射电子轰出的试样原子核外电子。扫描电镜中二次电子的衬度是形貌衬度，主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角，即： （）也$其中°为00时的二次电子发射系数，由此可得，随着试样表面倾角增加，二次电子发射系数增加。二次电子像适合观察粗糙表面和断口

8、的形貌。29.何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子像的衬度的影响因素？最适宜观察什么？背散射电子一一电子入射试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，由一部分电子的总散射 角大于90度，重新从试样表面逸出，这部分电子称为背散射电子。背散射电子衬度与试样的表面形貌以及原子系数有关，因为背散射电子的发射系数丨打。随原子序数的增大而增大；而当试样表面倾角增加时，作用体积改变，背散射电子 的发射系数也随之增打。背散射电子像是用来研究样品的表面形貌和成分分布。31.电子探针X射线显微分析有哪两类？具体分析方法？波谱分析和能谱分析两大类，方法：定点分析（定性、定量），线分布分析，面分布分析。33.振动光谱有哪两

9、种类型？价键或基团的振动有些类型？哪种振动的频率较高、较低？振动光谱有红外吸收光谱和拉曼散射光谱。价键或基团的振动的有：1）伸缩振动A.对称伸缩振动B.非对称伸缩振动2）弯曲振动A.变形振动B.面内弯曲C.面外弯曲D.扭曲振动频率的高低：伸缩振动 弯曲振动非对称伸缩振动 对称伸缩振动35. 何谓红外光谱？红外光谱图的表示方法？红外光谱图的中轰外区在什么频率范围？这个区 域适合研究什么类型的物质？红外光谱 连续的红外光与分子相互作用时，若分子中原子的振动频率恰与红外光波段 的某一频率相等时就引起共振吸收，形成吸收谱带，若用适当的方法把透过光按波长及强度 记录下来，就形成红外吸收光谱。红外光谱谱图

10、的横坐标为波数（cm-1） ,纵坐标为强度（以透过率表示）红外光谱的四个表征： 1）谱带的数目 2）吸收带的位置 3）谱带的形状 4）谱带的强度 红外光谱的中红外区所处的频率范围为4004000 cm-1,大多数有机和无机化合物的分子振动频率处在这个区域内，因而适合研究结构基因、化合物纯度的鉴定以及无机物的聚合度、 配位数等。36. 说明红外光谱的产生机理和条件？ 机理：红外光照射物质时，光与物质相互作用使分子吸收了红外光中与分子间振动能级差相当的能量，导致分子震动能级的跃迁产生的。条件：1）波尔频率条件 E E2 Ei hv（必要条件） 2）分子在振动过程中有偶极矩的变化（充要条件）39.

11、拉曼光谱？说明拉曼光谱产生机理和条件？拉曼光谱 单色光照射在样品上时，光子与样品中的分子发生非弹性碰撞（能量交换），产生频率的变化，与其对应的正负拉曼位移线便构成了拉曼散射光谱。机理：作简正振动的分子在入射波的交变电磁场的激发作用下，产生分子能级的跃迁与退激 从而改变光波的频率。 产生的条件 ：分子振动过程中有极化率的变化。40. 红外与拉曼光谱分析比较？1） 拉曼光谱可扩展（40005cm-1）,适合研究晶格振动和转动，而红外为（4000400cm-1）低波数段不能做。 2）拉曼光谱受水的干扰小，适合测含水晶体；而红外对水敏感。3）拉曼对骨架研究有效；而红外对骨架上的官能团很有效 .4）拉曼

12、带有拉曼探针，可进行气泡包裹气 体等显微分析。 5）拉曼谱倍频，组频少谱线简单。6）拉曼对样品为非破坏性分析，但对深色样品不好做。41. X 射线光电子能谱分析的内容？是一种什么样的分析方法？适用什么样的试样？X 射线光电子能谱分析的内容是元素的成分分析、元素的定量分析、元素的化学状态分析、 固体表面相的研究以及结合物结构的鉴定。它是一种研究物质表面性质和状态的新型物理方法，适用固、液、气体样品。 它测试主要是物质表面信息，要求试样处于高真空和超洁净条件下。42. X 射线光电子能谱图（ XPS ）上除光电子主线外还有哪些伴线？如何识别？1 ）俄歇线：与激发源无关，可通过换靶来识别。2） X射

13、线伴线：A.高能X射线伴线低结合能端，高动能端。B.杂质X射线伴线入射X 电子能量的改变。3） 能量损失线一特征：a.在高结合能端521ev位置b分子间距随原子序数的增大而增大。4）振激谱线：出现在 XPS 主峰的高结合能端机个电子伏特的位置。5）价电子线：在费米能级（ 0 结合能）附近。6） 多重分裂线：a.裂分间距随原子状态、元素、种类的不同而不同。b.裂分间距随原子序数 的增加而增加。43. X 射线光电子能谱图上，若俄歇线和光电子主线不能区分时，用什么方法可以确诊？X 射线光电子能谱图上， 若俄歇线和光电子主线不能区分时， 可以用改变靶材即改变激发源 的办法确诊。因为俄歇线的动能只和电

14、子跃迁的能级有关，与振激源无关，而光电子主线的 动能与振激有关。所以：a.在动能坐标图中，光电子峰移动，俄歇峰不移动；b.在结合能坐标图中，光电子峰不移动，俄歇峰移动。取先后两次相同的坐标中图样比较即可分辨出光电子 主线与俄歇线。44根据离子型化合物模型，XPS谱线化学位移的规律？由于原子所处的化学环境的变化而引起的结合能位移称为化学位移。1）氧化还原与化学位移的规律 a氧化作用使内层电子结合能上升，氧化失去电子越多，结合能上升幅度越大；b.还原作用使内层电子结合能下降，还原得到的电子越多，结合能下降的幅度越大；c给定结构的原子，所有内层电子结合能的化学位移相同。2）化学位移的规律a.原子内壳

15、层电子结合能与和它成键的离子的电负性越大，电子结合能越大；b.化合物中有不同离子取代时，电子结合能发生化学位移，取代离子的电负性越大，位移越大。45. 利用光电子能谱图进行元素分析的依据是什么？进行结构分析依据和分析方法？利用光电子能谱图进行元素分析的依据是谱线的电子结合能与谱线的强度进行结构分析（元素的化学状态分析）依据是电子结合能的化学位移。结构分析的具体分析方法有：a.光电子线位移法；b.俄歇线位移法；c.俄歇参数与二维状态图法；d.双线分裂距离法；e.振激线法。17. 简单电子衍射花样标定的基本方法和步骤？简单斑点花样：指一个晶带产生，只有一套斑点（最小基本平行四边形相同）。标定步骤：

16、1.判断是否为简单斑点；2.围绕透射斑点（最亮最大工业选择基本平行四边形，原则a=最短边原则，b全定原则w 90°） ； 3.测量各斑点到透射斑名距离R,并计算d,最少测平行四边形三个，最好多测；4.确定晶面族指数 hbl a用XRD指数标定的方法（多测斑点一张或两张）；b查卡XRD的PDF卡片确定 hbl,根据物相d值相同或相近的原则；5.确定晶面指数（斑 点或环指数）；6.其它指数：按一定的方向递增或递减；原点两则指数相同符号相反； 不同方向矢量合成；7.按晶带定律计算晶节轴指数 uvw，用逆时针法则计算。18. 衍射线指数标定和晶胞参数确定方法与步骤立方晶系：a、根据实验得到相

17、应的 d,并由低角度开始设第一条线为 d1,第i条线为di,计 算所有比值b、定第一条线指标：若比值大部分或全部是整数， 低角度第一条是（100）;比值中 只有一小部分是整数， 其余小数部分是 0.5，则为（110）；若小数部分是0.33或0.67则为（111） c. 将（1/di2比1/d12）比值乘第一条线的指标的平方和（h12+k12+l12 ）且化为整数 d.若有平方和不可能出现的数为7、15、23、乘以2消去。e .根据上述1h i2k i2l i2dh | k | l |1h 12k 12l12d2hkl1 1 1hkl）,结合消光规律。并可求出晶胞参扫描电镜二次电子像红外光谱X射线衍射分析差热分析拉曼光谱X射线光电子能谱分析X射线衍