显微红外光谱测试技术及应用ppt课件

1、 显微红外光谱显微红外光谱测试技术及运用测试技术及运用目录目录第一章第一章 红外光谱的根本概念红外光谱的根本概念 第二章第二章 傅里叶变换红外光谱学的根本原理傅里叶变换红外光谱学的根本原理第三章第三章 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪 第四章第四章 红外光谱样品制备技术红外光谱样品制备技术 第五章第五章 红外光谱数据处置技术红外光谱数据处置技术第六章第六章 红外光谱仪附件红外光谱仪附件第七章第七章 远红外光谱和近红外光谱简介远红外光谱和近红外光谱简介第八章第八章 基团的振动频率分析基团的振动频率分析第九章第九章 红外光谱的定量分析和未知物的分析红外光谱的定量分析和未知物的分析第十章第十

2、章 红外光谱仪的保养和维护红外光谱仪的保养和维护附录一附录一 有机化合物基团振动频率表有机化合物基团振动频率表一、红外显微镜的种类一、红外显微镜的种类二、红外显微镜的构造二、红外显微镜的构造三、显微红外光谱测试技术三、显微红外光谱测试技术四、影响显微红外光谱质量的要素四、影响显微红外光谱质量的要素五、显微红外光谱的数据处置五、显微红外光谱的数据处置一、红外显微镜的种类一、红外显微镜的种类l普通红外显微镜普通红外显微镜l Nic-Plan， Inspect IR Plus，Centaurs， IR-Plan， iN10 MX l自动逐点扫描成像显微镜自动逐点扫描成像显微镜Mappingl Con

3、tinum， iN10 MX l自动线扫描或面扫描成像显微镜自动线扫描或面扫描成像显微镜Imagingl Continum XL， ImageMax， iN10 MX Nic-PlanInspect IR Plus自动逐点扫描自动逐点扫描成像显微镜成像显微镜MappingContinumContinum XL线扫描红外成像线扫描红外成像显微镜显微镜ImageMax 面扫描红外显微镜面扫描红外显微镜iN10 MX普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜普通红外显微镜，自动逐点扫描成像显微镜，自动线扫描成像显微镜二、红外显微镜的构造二、红外显微镜的构造l照明光源：照明光源： 白

4、炽灯，荧光灯，发光二极管白炽灯，荧光灯，发光二极管l滤光片：蓝色，黄色滤光片：蓝色，黄色l红外物镜和聚光器红外物镜和聚光器l光栏光栏l光路补偿器光路补偿器l玻璃物镜和摄像系统玻璃物镜和摄像系统l检测器检测器l显微镜附件显微镜附件l样品台样品台红外物镜红外物镜Cassegrain聚光器聚光器光栏光栏单光栏系统单光栏系统双光栏系统双光栏系统固定孔径光栏固定孔径光栏可变孔径光栏手动可变孔径光栏手动调理，计算机控制调理，计算机控制l运用单光栏的红外显微镜，当光栏运用单光栏的红外显微镜，当光栏孔径很小时，红外光会发生衍射，孔径很小时，红外光会发生衍射，衍射的结果，会将光栏外面样品的衍射的结果，会将光栏外

5、面样品的信息加到所测光谱中。信息加到所测光谱中。l运用双光栏红外显微镜，光的衍射运用双光栏红外显微镜，光的衍射不会影响光谱质量，光谱只包含所不会影响光谱质量，光谱只包含所感兴趣的区间的样品信息，而不受感兴趣的区间的样品信息，而不受样品区间周围介质的影响。样品区间周围介质的影响。双光栏双光栏系统系统l固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径固定孔径光栏通常是圆形光栏，光栏直径为为1.5毫米。毫米。l当运用光栏直径为当运用光栏直径为1.5毫米的固定孔径光栏毫米的固定孔径光栏时，不存在光衍射问题。这时只需运用下时，不存在光衍射问题。这时只需运用下光栏，将上光栏取下，变成单光栏系统。光栏，将上光栏取下，变

6、成单光栏系统。l测试时，将待测样品至于十字线中间，调测试时，将待测样品至于十字线中间，调理聚焦旋钮，将上外表聚焦好。然后将下理聚焦旋钮，将上外表聚焦好。然后将下光栏聚焦在十字线中间即可测试。光栏聚焦在十字线中间即可测试。l只运用下光栏时，视野大，易于找到待测只运用下光栏时，视野大，易于找到待测样品区间，也易于找到背景区间。样品区间，也易于找到背景区间。固定孔径光栏固定孔径光栏手动调理手动调理可变矩形可变矩形光栏光栏l运用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光运用矩形可变光栏时，孔径要尽量大，光栏边长小于栏边长小于20微米时，红外光会发生衍射微米时，红外光会发生衍射l光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得

7、很光栏孔径变小时，光谱的信噪比会变得很差差l运用矩形可变光栏，便于测试细长样品，运用矩形可变光栏，便于测试细长样品，如纤维样品如纤维样品lContinum红外显微镜采用一红外显微镜采用一个折返式可变光栏个折返式可变光栏l红外光束经过光栏，照射样品红外光束经过光栏，照射样品后的光束经过反射，又经过同后的光束经过反射，又经过同一个光栏到达检测器，单光栏一个光栏到达检测器，单光栏起双光栏作用起双光栏作用 光源 检测器检测器 折返式光栏折返式光栏二色性镜二色性镜无限校无限校 正正 物镜物镜 无限无限 校正校正 聚光器聚光器 样品样品 二色性镜二色性镜 透射方式透射方式 检测器检测器 折返式光阑 光源光

8、源二色性二色性 镜镜无限无限 校正校正 物镜物镜样品样品 分光镜分光镜 反射方式反射方式光经过长方形孔时的衍射图样光经过长方形孔时的衍射图样光的衍射光的衍射光经过矩形孔的时衍射图样光经过矩形孔的时衍射图样光孔线度越小，衍射图样越扩展，衍射效应越强，中心光强越来越弱。光经过圆孔时的衍射图样光经过圆孔时的衍射图样红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射红外光斑宽度不同时，不同波长的红外光零级衍射发散角的数据发散角的数据( (红外物镜为红外物镜为15X)15X)。发散角发散角 / ( / (的单位为弧度，的单位为弧度，波长，波长， 狭缝宽度，狭缝宽度，红外光斑狭红外光斑狭缝宽度缝宽度微米微米光栏

9、狭缝宽光栏狭缝宽度度微米微米4000cm-1 (=2.5)时发时发散角散角度度1000cm-1 (=10)时发时发散角散角度度650cm-1 (=15.4)时时发散角发散角度度11530向散射过渡向散射过渡向散射过渡向散射过渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8光路补偿器光路补偿器有上光路补偿器和下有上光路补偿器和下光路补偿器光路补偿器上光路补偿器安装在上光路补偿器安装在物镜下方物镜下方下光路补偿器和聚光下光路补偿器和聚光器装配在一同器装配在一同待测样品应放在晶片上面，或待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。将样

10、品夹在两片晶体之间测试。由于光路经过晶片时会发生折由于光路经过晶片时会发生折射，聚焦时，样品外表的光栏射，聚焦时，样品外表的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清和下补偿后，可以聚焦得很清楚。楚。 假设没有光路补偿，肉眼聚假设没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需求一测到的光谱信噪比最高，需求一边看着干涉图，一边重新聚焦。边看着干涉图，一边重新聚焦。l运用一片金刚石窗片时，下补偿

11、旋转到运用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置位置l运用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到运用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位位置置l运用运用2mm厚厚NaCl晶片时，下补偿旋转到晶片时，下补偿旋转到2位置位置l运用运用3mm厚厚BaF2晶片时，下补偿旋转到晶片时，下补偿旋转到3位置位置检测器检测器普通红外显微镜和自动逐点扫描普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜运用成像显微镜运用MCT/A检测器检测器4000-650cm1。线扫描红外成像显微镜装有两个线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的检测器，另一个是线扫描用的光导光

12、导MCT/A检测器。检测器。面扫描成像显微镜运用焦平面阵面扫描成像显微镜运用焦平面阵列列MCT检测器。检测器。iN10 MX红外显微镜可以安装三红外显微镜可以安装三个检测器：个检测器：DTGS(4000-450cm1), MCT/A, MCT/A线线阵列检测器阵列检测器4000720 1 l线扫描光导线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，检测器有两排检测单元，每排有每排有14个检测单元，每个检测单元面积个检测单元，每个检测单元面积为为20 x20微米微米(15X物镜。每次扫描两条物镜。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。些。l线扫描红外显

13、微镜不需求步进扫描红外光线扫描红外显微镜不需求步进扫描红外光学台，即不需求配置学台，即不需求配置8700型红外光谱仪器。型红外光谱仪器。 焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为44mm，上面陈列着6464个检测单元，每个检测单元66微米，单元之间间隔1.5微米。也有256256，320256和640512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光透射或反射聚焦在二维MCT阵列检测器上 。ImageMax显微镜的任务原理经过样品的红外光束透射或反射聚焦在经过样品的红外光束透射或反射聚焦在二维二维MCTMCT阵列检测器上阵列检测器上xy 样品样品 焦平面阵列检测器样品样品焦平面阵列焦平面阵

14、列MCTMCT检测器检测器红外显微镜附件红外显微镜附件Reflachromat反射消色差物反射消色差物镜镜ATR物镜物镜ZnSe, Si, Ge和金刚和金刚石晶体石晶体Slide-on ATRGrazing angle掠角反射物镜掠角反射物镜Visible可见光物镜可见光物镜ATRATR物镜物镜15X15X反射反射消色消色差物差物镜镜玻璃玻璃物镜物镜红外红外物镜物镜Slide-on ATR物镜物镜掠角掠角反射反射物镜物镜ATR物镜：物镜：ZnSe, Si, Ge和金刚石和金刚石晶体晶体Slide-on ATR安装架安装架装在物镜上装在物镜上iN10 MX 红外显微镜红外显微镜 Slide-on

15、 ATRGe晶体晶体光通量达光通量达50，可测最小，可测最小3微米微米三、显微红外测试技术三、显微红外测试技术 显微红外有透射显显微红外有透射显微红外和反射显微红外微红外和反射显微红外两种测试方法两种测试方法 透射显微红外透射显微红外 光谱的测定光谱的测定 透射式红透射式红外显微镜外显微镜的光路的光路窗片资料窗片资料金刚石金刚石溴化钾溴化钾氯化钠氯化钠氟化钡氟化钡显微红外显微红外所运用的所运用的金刚石池金刚石池溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度溴化钾，氯化钠和氟化钡窗片，它们的硬度小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。小，容易损坏，易污染，不容易聚焦。溴化钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。溴化

16、钾和氯化钠溶于水，氟化钡不溶于水。均相固体样品的测试均相固体样品的测试测试粉末样品时，用测试粉末样品时，用针头取微量样品放在针头取微量样品放在一片金刚石窗片上，一片金刚石窗片上，盖上另一片金刚石，盖上另一片金刚石，用拇指挤压金刚石，用拇指挤压金刚石，将样品压平，最好压将样品压平，最好压成透明薄片。测试时，成透明薄片。测试时，取下一片金刚石。取下一片金刚石。测试块状和薄膜样品测试块状和薄膜样品时，用手术刀片刮下时，用手术刀片刮下或切下微量样品，转或切下微量样品，转移至一片金刚石窗片移至一片金刚石窗片上。测试方法和测试上。测试方法和测试粉末样品一样。粉末样品一样。显微红外测试时不需求添加任何稀释剂

17、。显微红外测试时不需求添加任何稀释剂。显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。显微红外光谱真实，能反映样品的本质光谱。溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使溴化钾压片法，会出现水的吸收峰，还会使谱带变形。谱带变形。450566587605666717761783804887934104010831123116812281281135114341482158616111671451566587605667716761784804887934103910831122117012271280135114331482158716121669-0.2-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.

18、5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 500 1000 1500 2000 Wavenumbers (cm-1)溴化钾压片显微红外显微红外显微红外和溴化钾压片的可比性显微红外和溴化钾压片的可比性微量固体样品的测试微量固体样品的测试只需肉眼能看得见的只需肉眼能看得见的样品样品只需在放大镜下能看只需在放大镜下能看得见的样品得见的样品样品的用量几个纳克样品的用量几个纳克花粉管顶端样品花粉管顶端样品10X1010X10微米的显微红外光微米的显微红外光谱分辨率谱分辨率16cm-1,16cm-1,扫描扫描128128次次 0.0 0.2 0.4 0

19、.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)聚双酚聚双酚A A碳酸酯碳酸酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚对苯二甲酸乙烯酯聚对苯二甲酸乙烯酯乙烯乙烯/ /醋酸乙烯酯共聚物醋酸乙烯酯共聚物袋装注射液中的悬浮袋装注射液中的悬浮物的显微红外光谱物的显微红外光谱液体样品的测试液体样品的测试测试有机液体时，可测试有机液体时，可取微量液体放在金刚取微量液体放在金刚石、溴化钾或氯化钠石、溴化钾或氯化钠窗片上测试。窗片上测试。测试水溶液样品时，测试水溶液样品时，将液体滴在氟

20、化钡窗将液体滴在氟化钡窗片上，待水挥发后测片上，待水挥发后测试残留物。试残留物。未知物的红外光谱分析未知物的红外光谱分析单一组分未知物的分析单一组分未知物的分析固体混合物的组分分析固体混合物的组分分析 机械混和的固体混机械混和的固体混合物合物 均相固体混合物均相固体混合物黑色橡胶的分析黑色橡胶的分析液体混合物的分析液体混合物的分析l对未知物进展分析，必需有谱库，而对未知物进展分析，必需有谱库，而且谱库中的光谱要足够多。对被检测且谱库中的光谱要足够多。对被检测的物质光谱对谱库进展检索，假设谱的物质光谱对谱库进展检索，假设谱库中存在被检测物质的光谱，就可以库中存在被检测物质的光谱，就可以检索出来。

21、假设被检测的物质在谱库检索出来。假设被检测的物质在谱库中没有光谱，即使检索，也检索不出中没有光谱，即使检索，也检索不出来，就无法确定被检测的是什么物质。来，就无法确定被检测的是什么物质。对红外光谱分析任务者的要求对红外光谱分析任务者的要求对一张知构造的物质的光谱，应能指出主要对一张知构造的物质的光谱，应能指出主要吸收峰的振动方式。反过来，根据一张光吸收峰的振动方式。反过来，根据一张光谱中吸收峰的峰型、峰位和很高，应能判谱中吸收峰的峰型、峰位和很高，应能判别能否为某一构造的物质光谱。别能否为某一构造的物质光谱。对一张未知物的光谱，根据主要吸收峰的位对一张未知物的光谱，根据主要吸收峰的位置，应能说

22、出未知物中含有哪些基团，但置，应能说出未知物中含有哪些基团，但是无法说出未知物是哪种物质，除非是您是无法说出未知物是哪种物质，除非是您非常熟习的物质的光谱。非常熟习的物质的光谱。单一组分单一组分聚合物的分析聚合物的分析塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子的显微红外光谱塑料盖子塑料盖子聚丙烯聚丙烯( (全同异构全同异构) ) 固体混合物的组分分析机械混和的固体混合物将机械混合的粉末样品撒在载波片上，在40倍显微镜下，用针头挑出不同外形、或不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试，即可得到各个组分的光谱。40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个组分进展分别测试时，可对金刚石外表上的样品多测试几个点，可以得到不同

23、的光谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。机械混和二组分混合物的分析机械混和二组分混合物的分析显微镜下能分开显微镜下能分开 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)固体混合物中两固体混合物中两种不同晶型物质种不同晶型物质的显微红外光谱的显微红外光谱混合物成分混合物成分1 1混合物成分混合物成分2 2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4Absorbance 1000

24、2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)谱库检索结果谱库检索结果羰甲基纤维素钠羰甲基纤维素钠混合物成分混合物成分1 1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)谱库检索结果谱库检索结果混合物成分混合物成分2 2多聚磷酸钠多聚磷酸钠机械混和三组分混合物的分析机械混和三组分混合物的分析显微镜下不能分开各个组分显微镜下不能分开各个组分 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1

25、.4 1.6 1.8 2.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)混合物样品显微红外测定，混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱不同区间得到不同的光谱ABCA 0.0 0.5 1.0AbsMatch:87.62硫酸钠(无水) Sodium sulfate Na2SO4 AR L0044 0.5 1.0AbsMatch:77.32硫酸锂 Lithium sulfate Li2SO4.H2O 英国 L0927 0.5 1.0AbsMatch:76.73靛蓝 Indigo C16H10N2O2 HNC6H4COC:CCOC6H4NH CP L

26、1148 0.5 1.0AbsMatch:76.48Molecular Formula: LI2 O4 S1Catalog Number: L6375CAS Number: 10377-48-7Lithium sulfate 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)对光谱对光谱 A 进展谱库检索进展谱库检索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)A无水无水Na2SO4B 0.0 0.5 1.0AbsMat

27、ch:79.05偏重亚硫酸钠 Sodium metabisulphate Na2S2O5 AR L0670 0.5 1.0AbsMatch:70.83亚硫酸氢钠 Sodium bisulfite NaHSO3 AR L0107 0.5 1.0AbsMatch:69.16Molecular Formula: Sample Prep: film/THF/CsICAS Number: 0-00-0Manufacturer: E.G.Brame,Jr., DuPontPoly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%VF2 0.5 1.0AbsMatch

28、:59.10Molecular Formula: NA2 O5 S2Catalog Number: S9000CAS Number: 7681-57-4Sodium bisulfite 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)对光谱对光谱 B 进展谱库检索进展谱库检索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)B偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2O5 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0

29、.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)ABC光谱光谱 C 中含有光谱中含有光谱 A 和和 B 的成分的成分 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 1500 Wavenumbers (cm-1)将光谱将光谱C C中中12901290920cm-1920cm-1区间生成直线，然后检索。区间生成直线，然后检索。C 0.0 0.1 0.2A

30、bsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Catalog Number: E2501CAS Number: 6381-92-6Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2H2O 0.5 1.0AbsMatch:90.63Molecular Formula: C10 H16 N2 O8Aldrich Number: 10,631-3CAS Number: 6381-92-6Volume & Page Number: 1- 567BEthylenediaminetetraacetic ac

31、id, disodium salt .2H2O, 99+% 0.5 1.0AbsMatch:79.54Molecular Formula: C99 N99Catalog Number: G6136CAS Number: 9001-42-7a-Glucosidase type VI from brewers yeast 0.5 1.0AbsMatch:79.30乙二胺四乙酸二钠 Ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt C10H14N2Na2O8. 0.5 1.0Abs 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四

32、乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：三组分混合物：无水无水Na2SO4偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠均相固体混合物的分析均相固体混合物的分析白色固体溴化钾压片光谱白色固体溴化钾压片光谱氟硼酸钾氟硼酸钾白色固体溴化钾压片白色固体溴化钾压片氟硼酸钾氟硼酸钾氟硼酸钾氟硼酸钾碳酸钠碳酸钠粉色：未知物粉色：未知物红色：碳酸钠红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾紫色：氟硼酸钾

33、黑色橡胶的分析黑色橡胶的分析二组分二组分黑色橡胶的光谱黑色橡胶的光谱滑石粉滑石粉的光谱滑石粉的光谱黑色橡胶光谱从黑色橡胶光谱中将从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱成直线后得到的光谱检索结果为天检索结果为天然橡胶然橡胶滑石粉滑石粉天然橡胶天然橡胶黑色橡胶黑色橡胶天然橡胶天然橡胶滑石粉滑石粉碳黑碳黑未知液体混合物的分析未知液体混合物的分析三组分三组分未知液体光谱未知液体光谱甲醇未知液体未知液体甲醇甲醇未知液体滴在载波片放在未知液体滴在载波片放在4040烘箱中，烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱甲醇挥发后剩余的液体光谱乙酸钙剩余液体剩余液体乙酸钙乙酸钙甲醇甲醇未知

34、液体未知液体乙酸钙乙酸钙甲醇甲醇未知液体未知液体乙酸钙乙酸钙乙酸乙酸交通事故人证的分析测试交通事故人证的分析测试交通事故人证的分析测试交通事故人证的分析测试主要是比对分析主要是比对分析肇事车辆车上的油漆和现肇事车辆车上的油漆和现场遗留油漆的分析测试场遗留油漆的分析测试现场遗留油漆现场遗留油漆车上油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆现场遗留油漆和车上油漆 完全一样完全一样现场遗留油漆现场遗留油漆车上油漆车上油漆现场遗留油漆和车上油漆不完全一样，现现场遗留油漆和车上油漆不完全一样，现场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。场遗留油漆中添加了碳酸钙和滑石粉。 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

35、1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层车号为车号为C70251C70251车漆的显微红外光谱车漆的显微红外光谱-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)第一层第一层第二层第二层第四层第四层第六层第六层第七层第七层事故现场遗留车漆的

36、显微红外光谱事故现场遗留车漆的显微红外光谱包裹体的测试包裹体的测试石油勘探中岩心油含石油勘探中岩心油含量的分析量的分析岩石中水含量的分析岩石中水含量的分析矿物中水和有机质的矿物中水和有机质的分析分析l在对包裹体进展分析之前，岩片要进展切在对包裹体进展分析之前，岩片要进展切片，用胶粘在载波片上，两面抛光，薄片片，用胶粘在载波片上，两面抛光，薄片厚度最好小于厚度最好小于100微米。微米。l用丙酮将载波片上的胶溶解，使薄片脱离用丙酮将载波片上的胶溶解，使薄片脱离下来。下来。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.6

37、0 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85Absorbance 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱含有碳氢化合物和水的包裹体的显微红外光谱 基体为硅酸盐基体为硅酸盐-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体的显微红外光谱硅酸盐基体中包裹体的显微红外光谱硅酸盐基体

38、中包裹体的显微红外光谱-0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26Absorbance 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)包裹体的显微红外光谱包裹体的显微红外光谱 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9Absorbance 2500 3000 3500 Wavenumbers (cm-1)502502胶的光谱胶的光谱包裹体的光谱包裹体的光谱 17331797251428752984 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

39、3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0Absorbance 1000 2000 3000 Wavenumbers (cm-1)约约100100微米厚碳酸钙基体微米厚碳酸钙基体 的显微红外光谱的显微红外光谱自动逐点扫描成像自动逐点扫描成像Mapping光谱的测试光谱的测试l测试测试Mapping光谱时，样品外表光谱时，样品外表不同区间的组分应有差别，如机械不同区间的组分应有差别，如机械混合的混合物、病变组织生物样品、混合的混合物、病变组织生物样品、混熔聚合物、岩心包裹体等。混熔聚合物、岩心包裹体等。l测试前，应设定光谱分辨率、扫描测试前，应设定光谱分辨率、扫描次数、扫描面积、步长、光栏大

40、小次数、扫描面积、步长、光栏大小等参数。等参数。心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描心急梗死心脏组织切片的自动逐点扫描Mapping光谱光谱 反射显微红外反射显微红外 光谱的测定光谱的测定 反射式红外反射式红外显微镜光路显微镜光路 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 的信噪比的信噪比 反射显微红外搜集的是反射显微红外搜集的是样品的反射光和散射光，样品的反射光和散射光，这两部分光的强度比透这两部分光的强度比透射光的强度要低得多。射光的强度要低得多。而且这两部分光只需而且这两部分光只需50%能搜集到，因此反能搜集到，因此反射显微红外光谱的信噪射显微红外光谱的信噪比要比透射显微红外光比要比透射显微红

41、外光谱的信噪比低得多。谱的信噪比低得多。 反射式显微红外光谱反射式显微红外光谱 样品的制备样品的制备 不需求制样。不需求制样。 运用镀金镜面为景。运用镀金镜面为景。 测试不透光的样品。测试不透光的样品。 反射显微红外光谱反射显微红外光谱 的特点的特点 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中树皮的显煤炭中树皮的显微反射光谱微反射光谱样品光栏为圆孔样品光栏为圆孔煤炭中树皮的显微煤炭中树皮的显微反射光谱反射光谱样品光栏为圆孔样品

42、光栏为圆孔出现干涉条纹出现干涉条纹 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱测试样品和背景单光束光谱时都不测试样品和背景单光束光谱时都不运用光栏，此时不出现干涉条纹。运用光栏，此时不出现干涉条纹。用用% Reflectance% Reflectance表示：光谱吸收表示：光谱吸收峰方向朝下峰方向朝下 。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0

43、.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90Absorbance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)煤炭中树皮的显微反射红外光谱煤炭中树皮的显微反射红外光谱将将% Reflectance% Reflectance转换成吸光度转换成吸光度光谱光谱AbsorbanceAbsorbance 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26%Reflectance 1000 2000 3000 4000 Wavenumbers (cm-1)钟陵煤矿煤中树皮的显微反射光谱钟陵煤矿煤中树皮的显微反射光谱liN10 MX 红外显微镜测试反射光红外显微镜测试反射光谱时，不出现干涉条纹谱时，不出现干涉条纹l缘由是物镜比其他显微镜的物镜大，缘由是物镜比其他显微镜的物镜大，入射角比较大入射角比较大红色：红色：A4纸的显微反射光谱；纸的显微反射光谱；黑色：黑色：A4纸上激光打印字的显微反射光谱纸上激光打印字的显微反射光谱iN10 MX 红外显微镜红外显微镜的反射红外光