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文档简介

1、第四部分 实验室小型设备使用注意事项4.1天平521实验室常用天平有两台,一台量程500g ,精确度0.01g ,用于称量较重的物品;另一台量程120g ,精确度0.0001g ,用于称量精确度较高的物品。使用天平时应注意: 1,使用前查看天平水平泡是否在中间;2,药品切勿直接放在天平上称量,称量含结晶水的药品需将药品放入玻璃仪器中称量(表面皿或小烧杯,使用称量纸要对角折叠后使用,换称不同药品时需对药匙进行清洁以免污染药品;3,精密天平使用时应将两面的窗口关上读数;4,称量样品完毕后应将天平指数清零,并清理天平内部及周围洒掉的药品,且将用过的称量纸放入废纸篓,清理天平周围环境;5,定期使用标准

2、砝码进行校准(如半年或一年,若有较大移动后也宜校准,校准方法需参考说明书)。4.2酸度计酸度计放在微生物实验室,使用前的酸度计浸泡在饱和KCl 溶液中,使用过程如下: 1 标定(1 按标定,显示屏上出现7-9或者7-4,若是7-9则按向下按钮,显示屏上7-9变成7-4;若是显示7-4,则进入下一步操作;(2 按确定,显示屏左边出现setup /6.86 /xx/xx mv,用去离子水冲洗酸度计,然后放入到pH 6.86 标准缓冲液中,轻轻搅拌一会儿,待显示屏上出现ready 且电势值稳定后,即可按确定,之后显示屏上出现setup /4.00 /xx/xx mv。(3 将酸度计从pH 6.86

3、标准溶液中取出来后,用去离子水冲洗,然后放入到pH4.00标准缓冲液中,轻轻搅拌一会儿,待显示屏上出现ready 且电势值稳定后,即可按确定。用去离子水冲洗酸度计。2 测量(1 一般溶液在常温下测量,方法如下:标定后的酸度计直接放入到待测溶液中,待显示屏上出现ready 后,即可读取pH 值。溶液温度若低于或高于常温,测量时,须将温度传感器放入到溶液中,然后将标定后的酸度计直接放入到待测溶液中,待屏幕上出现ready 后,即可读取pH 值。(2 测量结束后,用去离子水冲洗酸度计,然后浸泡在饱和KCl 溶液中。3 注意事项:(1 使用前需标定酸度计,一天只需标定一次。(2 待测溶液温度不要过高,

4、温度过高,误差可能大。若是加热后的溶液,待冷却后测量pH 。(3 标准缓冲液定期更换,一般2-3个月,配置方法如下:缓冲液pH4.00:称取10.21 g在105烘干1 h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H 4O 4 溶于去离子水中, 并稀释至1000mL 。缓冲液pH6.86:称取3.40g 在130烘干2 h 的磷酸二氢钾(KH 2PO 4 和3.55g 磷酸氢二钠(Na 2HPO 4),溶于去离子水中,并稀释至1000mL 。4.3 H2S 制备装置520实验室H 2S 制备装置使用分为以下步骤:1,确认反应器内有FeS (如无,请拆卸补充FeS ,而后再涂抹凡士林密封);确认NaOH 吸收液

5、不少于烧杯1/3(如无,请补充;如气味较大,补充NaOH );确认风机正常运转;2, 用约500mL 清水,冲洗反应系统,清除FeS 上覆盖物,判断接口等是否漏夜、漏气(如有,一般问题均比较简单,请维护;或停止使用!);最后旋紧残液阀;3、根据需要配置数百mL 体积比约1:4的H 2SO 4溶液,单次不得超过800mL ,并冷却;4、确认流量计关闭,待H 2SO 4溶液至室温后,加入储液槽;5、连接气体进出接口;6、调节流量计,进行通气;确保可用足够时间;7、用完后,缓慢打开残液阀,放出残液;8、用不少于500mL 的清水冲洗;9、根据废液容量,决断是否要排除!10、由于H 2S 有毒,请尽量

6、确保室内空气干净!3, 如有连接硅胶管损坏,请及时更换;4, CaCl 2干燥管,使用约30次后,请更换;可在200再生。5, 由于有风机,灰尘较大,发生器中请经常清洗!0500mL/minH 2SO 4 <800mL H 2S <40L/800mL 流量 660mL/min (与空气密度相近,可不校正;如需,视废液废液口值除以1.08)4.4 水热釜1,水热釜购买回后需在管理人处借用并登记;2,水热釜内衬分归个人使用,年限是1年;3,水热釜使用完毕后清理干净交回管理人处;4,电加热水热釜的使用见说明书。4.5离心机1,样品装入离心管中,质量尽量相等,差别在0.05g 以下,切记将

7、离心管口密封好,以防止离心过程将样品甩出,污染设备,切勿看体积相等后就开始操作;2,离心分离时间越长,要求样品的质量称量越精确,原则上转速设在4000r/min以下。一般样品3500r/min,5min 即可完全分离。3,离心分离管使用后应及时清洗干净,晾干,切勿放入烘箱中干燥;4,离心机使用完毕后关闭离心机和电源;5,若带有样品需要干燥者,请注意干燥时间勿超过24小时。4.6氙灯1,打开氙灯,注意检查控制器及氙灯制冷风扇是否转动;2,检查氙灯光点是否是圆形;3,氙灯打开10分钟后再使用,有利于光源稳定,实验数据准确;4,使用完毕后关闭氙灯和磁力搅拌器,并在氙灯使用记录表中登记使用时间;5,如

8、有同学测量,请记录测量时的电/光功率。4.7机械搅拌器1,安装机械搅拌器时要根据需要选择合适的搅拌杆;2,搅拌杆和控制器的连接使用白色乳胶管;3,安装时将搅拌杆和烧瓶的连接处涂抹凡士林;4,搅拌杆要在各个方向上垂直于实验台,方可开搅拌,搅拌速度不宜过快;5,使用完毕后将搅拌速度调制最小后关闭控制器。4.8超纯水制备仪1,系统可产出RO 纯化水(去除率98%)和UP 超纯化水【电阻率18.2M·cm 25】 2,系统组成部分预处理系统: 聚丙烯(PP )纤维滤芯,去除泥沙、铁锈、藻类等;柱状活性炭滤芯,去除余氯、异味、有机物等;4,系统保养6个月更换一次PP 纤维滤芯;3-6个月更换一

9、次活性炭滤芯;制水2030吨更换一次RO 膜,每5天人工冲洗一次;分光光度计1,使用前检查水浴锅中的水是否充足和干净;2,设置使用温度,水浴锅最高加热温度不得高于95;3,若夜间使用,切记将水浴锅内加入足量的水并将封口盖盖上;4,溶剂蒸干时,须将水浴加热的容器固定以免液体体蒸干后,重量变轻,发生翻转造成试验失败或损坏水浴锅,如果使用水浴锅时开磁力搅拌须随时检查搅拌情况,以免液体较少时搅拌过快造成反应液喷溅。5,使用完毕后关闭加热器,切忌干烧!4.11 机械泵1,使用前检查泵油是否充足;2,打开电源之后检查出气口是否冒烟,冒烟表示系统有漏气,检查系统后再使用真空泵; 3,真空机械泵不得空抽,连续

10、工作尽量不要超过12h ;4,使用完毕后关闭真空泵,将插头拔下。4.12 恒温水泵1,使用前检查水泵中的水是否干净,是否淹没加热管;2,设置控制温度,打开循环;3,使用过程中注意观察水泵控温准确度,以便出现问题及时检修;4,使用过程中应不定期观察水泵中水量,及时加水,以免水泵损坏;5,使用完成后关闭循环后断开电源,如若短期内不再使用应将泵中水全部放出。4.13循环水真空泵1,使用前检查水泵中的水是否干净和足够;2,检查白色乳胶管是否老化,需要更换,抽滤用的垫片是否老化;3,注意应先拔下抽滤瓶扣的乳胶管,再关闭水泵,以防止水泵中的水倒吸入抽滤瓶中引起事故。4,抽滤结束注意清洗漏斗和抽滤瓶,如果要

11、将漏斗放入干燥箱干燥切记不要将橡胶垫放入,以防止老化,如果抽滤长时间达不到分离效果可以考虑离心分离,勿将真空泵长时间无效开放。4.14 恒流泵因流动液体不同,为防止实验污染,要求使用者每人领取硅胶管一套,请勿使用强酸或强碱作为流动相。1,使用前检查硅胶管是否老化,需要更换;2,安装硅胶管时保证硅胶管的松紧度;3,设定流速后打开恒流泵电源;4,使用完毕后关闭恒流泵并擦干恒流泵四面的液体!4.15气流烘干器1,放在气流烘干器上之前先将器皿清洗干净,并尽量将水倒干或甩掉(小心掉地上 ; 2,烘干温度未经允许不得调高;3,使用完毕后切记关掉烘干器,严禁将玻璃器皿长时间放上面,烘干器不能昼夜不停的工作!

12、4.16 通风橱1,涉及到有毒或挥发性物质时请打开通风橱;2,打开通风橱做实验时,一定要将该实验室的窗户关闭,以防止抽出去的气体通过窗口重新回到实验室!3,实验完毕后,切记将通风橱关闭,风机的长时间运转会影响其寿命周期。4.17 烘箱实验室共有3个大烘箱,2个供个人使用,使用的最高温度是300。另外一个为公共干燥,公共使用的烘箱温度为70。1,烘箱内不得烘干易燃易爆的物质,如含有乙醇、乙醚等的样品;2, 玻璃器皿干燥时,先将器皿中的水尽量除干,以免水淋下导致烘箱被损坏,之后将口朝下放置,并尽量放在下层,以防止从上层滴水至下层器皿上引起器皿损坏。3,如需要特定温度干燥,请使用个人烘箱,并注明使用

13、的时间,以防止其他同学影响实验;4,样品干燥完毕后请及时取出,烘箱一个学期做一次清理,清理之后样品丢失者,概不负责!4.18马弗炉实验室共有2个管式,2个小箱式,1个大箱式,1个真空式马弗炉。使用时请根据实验条件选择合适的马弗炉。小型马弗炉使用注意事项如下:1,管式马弗炉的硅钼棒要注意放在石英管的正上方;放置样品时尽量放在硅钼棒的正下方;石英管加热温度最高1200;若需通入气体应注意尾气吸收装置的完善。2,使用箱式马弗炉,样品应尽量放在整个箱体的中部;放入样品后,应关闭箱口后再打开电源设置加热程序段;3,控制器在设置好加热程序段之后打开加热开关;升温程序启动后应尽量避免打开箱口以免损坏加热设备

14、;4,加热程序执行完毕后,应尽早关闭加热开关和电源开关;5,加热过程中会产生大量气体的样品应使用管式马弗炉,避免使用箱式马弗炉时发生危险。大箱式马弗炉使用方法及注意事项如下:1,首先顺时针旋动电气钥匙九十度,控制柜受电工作;按动绿色按钮,主回路通电工作。2,预热过程:确认TCW 仪表的“RUN”指示灯为熄灭状态(若是点亮状态则按“PRN”键,此时“AUX”灯亮)。按动TCW 仪表的上下键,“SV”窗口值随之变化,逐步调节电炉的初始电流在25-30A 。预热温度可达300度,时间约2小时。3,自动加热:预先按照说明书设置好相关参数(一般不改变)和加热程序。当加热温度到达所需温度时,长按参数设置仪

15、表上的“Run”,此时“OUT”指示灯变亮,再按动TCW 仪表上的“Run”,使“RUN”指示灯为点亮状态,这时预热停止,进入自动升温阶段。4,加热过程结束后,待炉子温度降到200度以下方能打开炉子。进样和取样时都应保持主回路断电状态。5,注意硅钼棒高温电炉的升温和降温速度都比较慢,保温性能好,可以加热到较高温度,但最高温度不应超过1600度。真空马弗炉的使用方法及注意事项如下:1,开启炉门,放入样品,关闭炉门,关闭真空阀,打开机械泵,开始抽真空;2,当真空度达到7.6pa 以下时,开启扩散泵,推入真空机组的切换开关,同时开启冷却水,当真空达到要求时候,开始加热;3,冷却到100度以下时候,关

16、闭扩散泵,拉出真空机组切换开关,等扩散泵冷却后关闭冷却水,关闭机械泵,放气,取样品;4,关好阀门,使用机械泵抽真空,关闭机械泵。5,允许通入H 2,N 2,NH 3等气体,放置样品请放于恒温区内。4.19 真空烘箱1,箱内温度分布不均匀,控温不准。建议不要用于做对温度要求较严的反应; 2,注意温度范围,低于250度;3,水分过重或者挥发性溶剂过多,先进行前处理,再真空干燥;4,抽真空后,注意观察真空计读数,以确认干燥箱门是否密封;5,真空泵运行时间不能太长。如果反应时间很长,建议中途关闭气阀,停真空泵一段时间,再继续工作;6,真空泵出气口一定要接上尾气导出管,以保证实验室空气质量。第五部分 实

17、验室管理体制 5.1 药品的管理 5.1.1 药品的采购 1,采购常规药品和实验室已有药品直接请到马老师处登记订购; 2,采购实验室没有的药品博士一年级以上者请管理员订购,其他学生请与老师或小组带头 人协商之后找管理员订购。 3,贵重药品或进口药品(500 元以上)的订购请与马老师商量后再决定。 5.1.2 药品的领用 1,领用药品时在管理员处登记; 2,管理员不在时,请自觉在 500 门口桌上的登记薄登记,待管理员在时再转登记到电子文 档; 3,如药品在其他同学处,请借用完之后归还至该生。 5.2 玻璃仪器的管理 5.2.1 常规易耗玻璃器皿的领用 1,做实验前到 500 登记领用; 2,打

18、破玻璃器皿后到管理员处登记之后,再领取新的器皿; 5.2.1 自制玻璃器皿的订购 1,如实验需要,定制玻璃器皿的同学经老师同意后自己画好设计图,联系玻璃工; 2,有机玻璃或者聚四氟乙烯材料的装置可找张西民老师加工。 5.3 工具的管理 1,工具统一放在 513 房间的“工具”抽屉中; 2,使用完毕后请放回抽屉,以防止其他人使用时找不到。 5.4 大型设备的管理 1,表征样品使用实验室已有的大型设备前,需跟马老师和郭老师沟通; 2,自行上机操作前必须经过老师的培训和同意; 3,制备样品的配件小心使用,使用完毕后清洗干净归还至仪器负责人处; 4,测试完毕后请在使用记录本上详细登记; 5,未经老师许可,不得测试实验室以外人员的样品; 6

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