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文档简介

1、氧弹燃烧-离子色谱法测定药品中的氯和总硫摘要：本文建立了一种氧弹燃烧-离子色谱法测定新合成药品中的氯和总硫的方法。样品经氧弹燃烧，将其中的Cl和S转化为Cl、SO42的水溶液，进离子色谱仪进行测定。仪器条件为：Dionex ICS1500离子色谱仪，IonPac AS22分析柱（250×4mm）；淋洗液及流速：Na2CO3 4.5mM/NaHCO31.4 mM，等度淋洗，1.2mL/min；抑制器类型及工作方式：ASRS300 4-mm，30mA；进样体积25L。 关键词：离子色谱；氧弹燃烧；氯；总硫 该分析样品为一种新合成研发出来的药品，通过氧弹燃烧后测定其中氯离子的含量，然后再与

2、理论值比较，最终确定该样品中的氯的个数。同时，测定其中总硫的含量与理论含硫量进行比较，最终确定分析结果的准确性，并以此为样品下一步分析提供实验数据基础。该分析方法对相关生产企业与检测机构检测分析有一定的实际参考意义。 1 实验部分 1.1仪器 Dionex ICS-1500离子色谱仪，Chromeleon 6.8中文版色谱工作站。 1.2试剂 碳酸钠(分析纯，国药集团)、碳酸氢钠(分析纯，国药集团)，样品为山东某制药公司提供。所有用水均为电阻率18.3Mcm的去离子水。 1.3色谱条件 IonPac AG22保护柱，50×4mm，IonPac AS22分析柱，250×4mm

3、；柱温:30；流动相为Na2CO3 4.5mM/NaHCO3 1.4 mM，等度淋洗，1.2mL/min；抑制器类型、工作方式：ASRS3004-mm，30mA；进样量为25L。 1.4样品处理 精密称取样品约0.1g至石英坩埚，待氧弹燃烧处理完毕，吸收液全部转移至500mL容量瓶，用去离子水定容至刻度后充分混匀，过0.22m尼龙滤膜进样分析。 2 结果与讨论 2.1 标准溶液色谱图 2.2 样品溶液色谱图 2.3样品的测定 通过外标法定量分析，计算结果见表1。 3 讨论 样品经氧弹燃烧，将其中的Cl和S转化为Cl、SO42的水溶液，通过离子色谱法测定，从而间接得到样品中S和Cl的含量。从结果看S的含量 8.7%和理论值接近，该方法测定药物中的氯和总硫可行。 参考文献 1 汪 丽,余小岚,黄 滨, 氧弹燃烧法测定环氧树脂中氮含量J,中山大学学报，2009，48（3）：140-143 2 巩东侠,刘 肖,江海飞,氧弹燃烧一离子色谱法测定电子元器件中的卤素J,岩矿测试，2009，28（6）：545-548 3 牟世芬

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